쿨롱 불순물 스캐닝 터널링 현미경 연구 게이트 - 조정 가능한 그래 핀 장치의 제작

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Jung, H. S., Tsai, H. Z., Wong, D., Germany, C., Kahn, S., Kim, Y., Aikawa, A. S., Desai, D. K., Rodgers, G. F., Bradley, A. J., Velasco Jr., J., Watanabe, K., Taniguchi, T., Wang, F., Zettl, A., Crommie, M. F. Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities. J. Vis. Exp. (101), e52711, doi:10.3791/52711 (2015).

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Abstract

그 상대 저에너지 전하 캐리어에 의해, 그라 각종 불순물 사이의 상호 작용은 새로운 물리학 및 전자 장치를 제어 자유도 부 리드. 특히, 충전 쿨롱 불순물 전위에 응답하여 그래 핀의 전하 캐리어의 동작은 대부분의 물질의 그것과 크게 차이가 예측된다. 스캐닝 터널링 현미경 (STM)와 주사 터널링 분광법 (STS)은 청구의 불순물의 존재에 그래 핀의 전자 구조의 공간과 에너지에 의존 모두 상세한 정보를 제공 할 수있다. 하이브리드 불순물 그라 장치의 디자인은, 백 - 게이트 된 그래 핀 표면에 불순물의 제어 된 증착을 사용하여 제조 된, 제어 가능하게 조정 그래 핀의 전기적 성질에 대한 몇 가지 신규 한 방법을 사용할 수있다. 1-8 정전기 게이팅은 그래 핀의 전하 캐리어 밀도의 제어를 가능하게 및 능력은 오델로 할BLY 조정이 전하 및 / 또는 불순물의 분자 5 상태. 이 논문은 결합 STM / STS 연구 개별 쿨롱 불순물 장식 게이트 동조 그라 장치를 제조하는 과정을 설명합니다. 2-5 이러한 연구 하이브리드 그라 장치를 설계하기위한 중요한 기초 물리학 통찰력뿐만 아니라 이정표를 제공한다.

Introduction

그래 핀은 우수한 전기 광학적 및 기계적 특성을 일으킨다 고유 선형 밴드 구조를 가진 이차원 재료이다. 1,9-16 낮은 에너지 전하 캐리어가 그 상대, 질량이없는 디락 페르미온 (15)로 설명된다 동작은 기존의 시스템에서의 비 상대 론적 전하 캐리어의 그것과 크게 상이하다. 그라 상 불순물의 다양한 15-18 제어 된 침착은 섭동의 범위 이러한 상대성 전하 캐리어의 반응의 실험 연구를위한 간단하면서도 다목적 플랫폼을 제공한다. 이러한 시스템의 조사는 그래 핀의 불순물, 화학 잠재적 인 6,7를 이동 유효 유전 상수 (8)을 변경하고, 잠재적으로 전자적으로 매개 초전도 9로 이어질 수 있음을 알 수있다. 이러한 연구의 대부분 하이브리드 impurit의 특성을 조정하는 수단으로서 채용 6-8 정전 게이팅Y-그래 핀 장치. 정전기 게이팅 히스테리시스없이 페르미 레벨에 대한 물질의 전자 구조를 이동할 수있다. 2-5 또한, 이러한 불순물의 전하 2 분자 (5)의 상태를 조정하여, 정전 게이팅 가역적 하이브리드 불순물 그래 핀의 특성을 수정할 수 장치.

돌아 가기 게이팅 그래 핀 소자 것은 주사 터널링 현미경 (STM)의 조사를위한 이상적인 시스템을 제공합니다. 주사 터널링 현미경은 전도성 표면에서 몇 옹스트롬 멀리 개최 날카로운 금속 팁으로 구성되어 있습니다. 둘 사이의 팁과 표면 사이의 전자 터널 바이어스를 적용. 가장 일반적인 모드, 정전류 모드에서, 하나의 래스터 스캐닝 앞뒤로 팁에 의해 샘플 표면의 지형을 맵핑 할 수있다. 또한, 샘플의 전자 구조는 로컬 로컬 드에 비례 미분 컨덕턴스 DI / DV 스펙트럼을 조사함으로써 조사 할 수있다미국의 nsity (LDO가). 이 측정은 종종 주사 터널링 분광법 (STS)를 불린다. 개별적으로 바이어스 및 백 게이트 전압을 제어함으로써, 불순물의 그라 응답이 DI / DV 스펙트럼의 동작을 분석하여 연구 될 수있다. 2-5

이 보고서에서, 쿨롱 불순물 장식 백 - 게이트 된 그래 핀 소자의 제조는 개략되어있다 (예를 들면, 칼슘 원자를 충전). 칼슘 adatoms 및 클러스터, 흑연, 육방 정계 질화 붕소 (h-BN), 실리콘 이산화물 (SiO2) 및 벌크 실리콘 (도 1) : 디바이스 (위에서 아래로) 다음 순서의 요소로 구성된다. H-BN은 그래 핀과 전기적으로 원자 적으로 평면 기판을 제공 균질 절연 박막이다. 19-21 H-BN 및 그런가 유전체 등이 행위 및 벌크 실리콘은 백 게이트로서 기능한다.

장치를 제작, 그래 핀 먼저 electroche에 성장화학 기상 증착 (CVD) 그래 핀 22-25위한 깨끗한 표면 촉매로서 작용 mically 연마 구리 박 22, 23,. CVD 성장, 메탄 (CH 4) 및 수소 (H 2) 전구체 가스는 구리 호일에 그래 핀의 결정 도메인을 형성하도록 열분해를 겪는다. 이러한 도메인은 결국 다결정 그라 펜 시트를 형성하는, 서로 병합 성장한다. (25)을 수득 그라가 피 처리 기판 상에 전사되고, SiO2로 상 H-BN의 기계적 박리 19-21에 의해 제조 된 H-BN / SiO2를 칩 (/ 실리콘 (100) 칩)을 통해 폴리 (메틸 메타 크릴 레이트) (PMMA) 전달. 26-28 PMMA 전송에서, 구리에 그래 핀은 제 PMMA의 층을 스핀 - 코팅된다. PMMA / 그래 핀 / 구리 샘플은 다음 에칭액에 수레 (예를 들어, 50ml을 (수성) 28) 구리 멀리 에칭. 미 반응 PMMA / 그래 핀 샘플은 이후 H-BN / SiO2를 칩과 함께 낚시질한다(예를 들어, CH 2 CL 2)에 Ar / H 2 환경 29,30은 PMMA 층을 제거하기 위해 유기 용매에서 세정. 얻어진 그라 / H-BN / SiO2로 / SI 샘플은 와이어 본딩 초고 진공 (UHV) 샘플 플레이트에 전기 접점 및 UHV 챔버에서 어닐링된다. 마지막으로, 그라 장치 쿨롱 불순물 시츄 증착된다 (예를 들면, 칼슘 원자를 충전)와 STM에 의해 연구 하였다. 2-5

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Protocol

구리 포일 (22, 23) 1. 전기 연마

주 : 전기 화학적 연마 표면의 보호 코팅을 제거하여 그래 핀 성장 베어 구리 표면을 노출 및 성장 종의 밀도를 제어한다.

  1. 100ml의 초순수, 50 ml의 에탄올, 50 ml의 인산과, 10 mL의 이소프로판올 및 우레아 1g을 혼합하여 전기 화학 연마 액을 준비한다.
  2. 3cm 포일 여러에 3cm를 구리 호일을 잘라. 참고 : 각 호일은 양극 또는 음극 중 어느 역할을한다.
  3. 홀더가 수직으로 구리 호일 패스와 전원의 적절한 단자에 연결하여 양극 / 음극을 설정한다.
    참고 : 양극 (양극 단자)는 그래 핀 성장을위한 전기 화학적 연마 할 것이다.
  4. 연마가 시작되기 전에, 전원 공급에 4.8 V의 일정한 전압을 설정한다.
  5. 양극과 음극 자마자 전원인가하는 동시에 electrochemi 딥핑칼 연마 액. 약 2cm에 의해 전극을 분리합니다. 그 결과 현재 1-2 (A) 사이에 있는지 확인하십시오
  6. 전원을 OFF하여 2 분 후에 전기 화학적 연마를 중지. 양극을 가지고 즉시 초순수, 아세톤, 이소프로판올과 별도로 씻어.
  7. N 2 가스로 세척 구리 호일을 불어 - 건조하고 마른 용기에 보관하십시오.

구리 포일 22-25에 그래 핀 2. 화학 기상 증착 (CVD)

  1. CVD로에서 석영 관을 배치하고 KF 피팅 가스 라인의 나머지 부분에 튜브를 연결한다.
  2. 석영 보트 위에 전기 화학적 연마 구리 호일을 놓습니다. 구리 호일은 CVD 노의 중앙에 위치 할 때까지 긴 막대를 사용하여, 석영 관으로 석영 보트를 밀어. KF 피팅 시스템을 묶습니다.
  3. 러핑 펌프 시스템을 펌프. H 2 퍼지 시스템.
  4. 1,050에 온도를 진입로(6), C (H) (2) (200) SCCM과. 2 시간 동안 같은 기체 흐름으로 1050 ℃에서 어닐링.
    참고 : 온도를 통해 측정 내장 된 K 형 열전대 튜브로에서.
  5. 같은 가스 흐름과 1030 ° C까지 냉각. 40 SCCM의 메탄과 10 SCCM H 2와 10 분 동안 그래 핀을 성장.
  6. 즉시 성장이 끝난로, 불법 행위 아래로 급속히 냉각로 후드를 엽니 다. 같은 가스 흐름을 유지합니다.
  7. 온도가 100 ° C 이하가되면, 가스 흐름을 끕니다.
  8. 펌프의 전원을 끕니다. 천천히 가스 라인과 N 2 가스 실린더 사이의 미터링 밸브를 열어 N 2 가스를 환기 시스템.
  9. 샘플을 가져 가라. 원하는 크기와 조각으로 구리 호일을 잘라.
  10. 데시 케이 터 내부의 건조 용기에 샘플을 저장합니다.

SiO2를 칩에 H-BN의 3. 기계적 박리 19-21

  1. 그런가 2 칩을 청소합니다. 참고 : SIO 2 칩은 대량시의 상단에 약 285 nm 두께의 SiO2 층으로 구성되어 있습니다.
    1. 다이아몬드 스크라이브를 사용하여 1cm 칩 약 1cm로의 SiO2 웨이퍼를 잘라.
    2. 물과 이소프로판올과의 SiO2 칩을 씻어. 각 린스 후 물 / 이소프로판올로 덮여의 SiO2 표면을 유지합니다.
    3. 표면에서 액체를 제거하는 스핀 코터에 SiO2로 칩을 놓습니다. 15 초 동안 3,000 RPM으로 칩을 스핀.
    4. 어두운 필드 설​​정으로 광학 현미경 칩의 청결을 확인합니다. 참고 : 어두운 필드 설​​정에서, 고체 불순물이 밝은 입자를 나타납니다.
  2. 광학 현미경으로 깨끗한 테이블에 깨끗한 그런가 2 칩, 각질 제거 테이프, 및 H-BN 결정을 놓습니다.
  3. 부모 테이프와 두 번째 테이프 : 테이프의 두 스트립을 준비합니다. 그들의 끈끈한면과 테이블에 모두를 놓습니다. 부모 테이프의 접착면에 H-BN 결정을 놓습니다.
  4. 의 배치부모 테이프의 H-BN의 결정을 통해 두 번째 테이프의 ticky면 (두 번째 부모 테이프의 접착면이 접촉되도록). 갇혀있는 공기 방울을 제거하기 위해 조심스럽게 결정을 통해 문질러.
  5. 두 번째 테이프에 H-BN 결정 각질을 제거하는 두 번째 테이프를 벗겨. 향후 사용을 위해 부모 테이프를 보관합니다.
  6. 그 자체로 두 번째 테이프를 접어 결정을 통해 부드럽게 문질러, 테이프를 벗겨. H-BN의 결정이 제 2 테이프마다의 신선한 새로운 영역으로 전송되도록 상기 제 테이프를 접어,이 과정을 10 회 반복한다.
  7. 현미경 깨끗한 그런가 2 칩을 놓습니다. SiO2를 칩에 H-BN의 결정을 함유하는 제 테이프의 영역 막대기. 테이프는 곧 박리 단계에서 칩을 확보 현미경 스탠드에 붙어 있는지 확인합니다.
  8. 천천히 현미경 프로세스 모니터링, 테이프를 벗겨. 테이프가 거의 박리 같이, SiO2를 개최하는 집게를 사용
  9. 테이프가 박리되면, CVD 노 내부 칩을 놓는다. 2 시간 동안 500 ℃에서 공기 중에서 어닐링 칩.

4. 폴리 (메틸 메타 크릴 레이트) (PMMA) 위에 그래 핀의 26-28 전송 H-BN / SiO2로

  1. 그래 핀 / 구리 / 그래 핀 박막에 PMMA (A4)의 한 방울을 넣어. 스핀 코트 30 초에 3,000 RPM과 박. 참고 : 50ml을 (AQ)이 곧 에칭 단계에서 Cu 층을 멀리 에칭으로 PMMA / 그래 핀 층이 반응 (그림 2) 남아있는 동안, 뒷면 그래 핀이 떨어질 것입니다.
  2. 50ml을 (AQ), 초순수에 5 분, 50ml을 (AQ), 5 1 분에 1.5 분 : 50ml을 방지 숟가락을 사용하여, 스핀 코팅 구리 포일이 순서대로 다음 솔루션에 대한 플로트하자 초순수에 분, 50ml을 (AQ), 초순수에 5 분, 초 순수 식 수용에 5 분에서 15 분R 및 초순수에 30 분. 별도의 비커에 각각의 초순수 목욕을 준비합니다.
  3. H-BN / SiO2를 칩 PMMA / 그래 핀 샘플을 물고기. 물을 제거하기 위해 10 분 동안 80 ℃에서 핫 플레이트에 놓고, 180 ° C에서 15 분 (27)은 PMMA 필름을 이완하기 위해.
  4. CH 2 CL 2 O의 PMMA / 그래 핀 / H-BN / SiO2로 칩을 배치 / N은 PMMA 층을 용해합니다.

5. 아르곤 / H 2 어닐링 (29, 30)

  1. CVD 노에 석영 관을 배치하고 KF 피팅 가스 라인의 나머지 부분에 튜브를 연결한다.
  2. 석영 보트에 그래 핀 / BN / SiO2로 칩을 놓습니다. 칩은 CVD 노의 중앙에 위치 할 때까지 긴 막대를 사용하여, 석영 관으로 석영 보트를 밀어. KF 피팅 시스템을 묶습니다.
  3. 러핑 펌프 시스템을 펌프. H (2) 및 아르곤으로 퍼지 시스템.
  4. 100 SC와 1 기압의 압력을 구축cm의 H (2) 및 (200)는 계량 밸브 Ar에 SCCM. 압력이 1 기압에 도달하면, 1 기압의 압력을 안정화하기 위해 계량 밸브의 개구 크기를 조정한다.
  5. 같은 가스 흐름과 5 시간 동안 350 ° C의 온도와 어닐링을 램프.
  6. 동일한 가스 흐름을 RT까지 냉각.
  7. 온도가 100 ° C 이하가되면, 가스 흐름을 끕니다. 모든 밸브를 닫습니다.
  8. 펌프의 전원을 끕니다. 천천히 가스 라인과 N 2 가스 실린더 사이의 미터링 밸브를 열어 N 2 가스를 환기 시스템.
  9. 샘플을 가져 가라. 그래 핀 층과 라만 분광기 (32)와 결함 준위의 개수를 확인한다. 광학 현미경의 청결 / 균일 성을 확인합니다. 원자 힘 현미경 (AFM)과 광학 현미경 깨끗한 표시 스캔 여러 영역 샘플뿐만 아니라 작은 길이 스케일 (<500 ㎚)에 청정 / 균일하게 나타나도록한다.
  10. 내부 건조 용기에 보관데시 케이 터.

6. STM 측정 2-5에 대한 게이트 - 조정 가능한 그래 핀 장치를 조립

  1. 아르곤 / H (2)에 50 μm의 50 μm의 금 / 티 접촉 패드를 증발은 CVD 그래 핀 / H-BN / SiO2로 샘플을 -annealed.
    1. 미세 조작기의 상단에 무대에 샘플을 테이프입니다.
    2. 광학 현미경에 의해 모니터하면서, 금 / 티 접촉 표면을 피복하지 않고 관심 영역 근처에 증착 될 수 있도록 미세 조작기를 사용하여 그래 핀과 스텐실 마스크 정렬.
    3. 전자 빔 증발기 스텐실 마스크와 시료를 옮긴다. 3 / 초에 티의 10 nm의 증발. 진공을 깨지 않고 같은 증발 세션에서 3 / 초에서 금의 30 ~ 50 nm의 증발에 의한 Ti 층을 커버. 참고 : 또한, CR 1 nm의 티타늄의 10 나노에 대한 대안으로 사용할 수 있습니다.
    4. 단을 제거 미세 조작기 다시 스텐실 마스크와 시료를 옮긴다.
  2. <리> 마운트 초고 진공 (UHV) 샘플 판에 샘플.
    1. UHV 샘플 접시에 사파이어의 얇은 조각을 놓습니다. 주 : Si 및 STM 접지 사이의 전기적 접촉을 방지하는 절연 층으로서 사파이어 작용. 또한, 사파이어는 샘플 어닐링의 목적을위한 우수한 열 전도체이다.
    2. 사파이어 위에 샘플을 놓습니다. 샘플에 사파이어의 또 다른 얇은 조각을 놓습니다. 사파이어는 그래 핀의 표면을 커버하지 않습니다 있는지 확인하십시오.
    3. 금속 클램프 사파이어 / 샘플 / 사파이어 구조를 고정합니다. 전체 구조가 경직되어 있는지 확인 그렇지 않으면 그것은 STM 내부에 진동한다.
  3. UHV 샘플 플레이트 터미널 와이어 본드는 그래 핀 장치에 연락처를 적절한합니다. 주 : 금 증착 / 티타늄 전극이 와이어 본딩 실리콘 벌크가 와이어 본딩 게이트 전극 (도 1) 동안 분쇄한다.
    1. 접지 와이어 본딩 단계에 탑재 된 샘플을 놓습니다.
    2. 광학 현미경을 사용하여 금 / 티 접점의 위치를​​ 확인합니다.
    3. 와이어 본더를 켭니다. 와이어 본더가 공기 인 경우, N2 가스를 켜십시오. 이 결합을 할 수있는 와이어 본더를 설정합니다.
    4. 와이어 본딩 암을 이용하여 UHV 샘플 접시에 적합한 단말기의 위에 와이어 본더의 선단을 배치. 아래로 이동하고, 와이어 본더는 본딩은 종료되었다는 것을 표시 할 때까지 부드럽게 터미널에 와이어 본더의 끝을 누릅니다.
    5. 그래 핀 장치의 금 / 티 접촉 와이어 스레드. 아래로 이동하고, 와이어 본더는 본딩은 종료되었다는 것을 표시 할 때까지 부드럽게 금 / 티 접촉에 와이어 본더의 끝을 누릅니다.
    6. 백 게이트로 사용될 실리콘을 노출시키기 위해 SiO2를 칩의 가장자리에 약간의 SiO2를 긁어 다이아몬드 스크라이브를 사용한다. 노출 된 실리콘에 대한 두 개의 결합 공정을 반복한다.
    7. UHV (10-10 토르) 준비 챔버 내부에 샘플을 삽입하고 와이어 본딩 G를 어닐링300 ° C에서 raphene 장치. STM 챔버로 이동 장치.
      참고 : 표면은 STM에서 깨끗한 나타날 때까지 그래 핀 장치 (. 초를 참조 의정서의 8) 열처리해야한다. 어닐링 시간은 장치의 초기 청결도에 따라 달라질 것이다.

(111) 표면 (31) 금 7. STM 팁 교정

  1. 금 표면을 평평 / 청소 UHV 챔버 히터 무대에서 어닐링 / 금 스퍼터 (111) 샘플. 375 ℃에서 5 분 동안 어닐링,과 ar + 빔을 5 분 동안 스퍼터는 베로니카가 STM 스캐닝 단계로의 Au (111) 샘플을 이동 500 가속.
  2. STM 팁과 금 (111) 표면에 접근. 금 (111) 헤링본 재건 될 때까지 STM 팁에 10 V 펄스를 적용하는 것은 명확하게 볼 수 있습니다.
  3. (111) 디 / DV 스펙트럼 팁 형상을 조정하고 표준의 Au로 차분 컨덕턴스 DI / DV 스펙트럼을 비교하여 보정 팁. 31
  4. 깨끗한 / 평면 영역을 식별하기 위해 40 nm의 프레임 40 나노로의 Au (111) 표면을 스캔합니다. 표면이 스텝 에지의 밀도가 높은 경우, 주사를위한 새로운 영역으로 이동한다.
  5. 조심스럽게 금 (111) 표면의 청정 지역으로 1.0 nm의 STM 팁 0.4 충돌; 이 제어 충돌이 교류 변조 전압의 전류 반응에 종속 통해 DI / DV 스펙트럼을 위해. "찔러"의견을 끄고 "분광학을 가지고"버튼을 클릭라고 (6 MV와 613.7 Hz에서) 팁 바이어스에 추가됩니다.
    주 : 선단에 제공되는 AC 변조 전압 (6 MV 및 613.7 Hz로)되면, 생성 된 터널링 전류는 동일한 주파수 전류의 성분을 분리 및 디 / DV 신호를 리턴 잠금 증폭기로 간다. 샘플 바이어스 1.0 -1.0 V에서 스위핑으로이 신호를 기록하여, DI / DV 스펙트럼이 생성된다. 이 분광 프로그램은 복용 가정 작성, 지시를하기 때문에분광기는 다른 프로그램에 따라 달라집니다.
  6. 표준 금 (111) DI / DV 스펙트럼 (그림 4)에 대한 취득 DI / DV 곡선을 확인합니다. 확인의 Au (111) 표면 상태가 DI / DV 곡선과 스펙트럼이 비정상적인 기능의 부재가 존재합니다. 측정 DI / DV 곡선이 허용되지 않는 경우, DI / DV 곡선은도 4에 도시 된 것과 같다까지 단계 7.3.2 찌름을 반복한다.
  7. 팁 모양과 DI / DV 스펙트럼 최적화되면, 30 분에 15 기다려; STM 팁이 불안정하면 DI / DV 스펙트럼은이 기간 동안 변경된다. STM 팁이 안정적인지 아닌지를 확인하기 위해 서로 다른 위치에서 DI / DV 스펙트럼 탈환.
  8. DI / DV 곡선이 변경된 경우 단계 7.3.2에서 포크를 반복합니다. DI / DV 곡선이 변경되지 않은 경우 그래 핀을 검사로 진행합니다.

8. 스캔 그래 핀

  1. TRSTM 스캐닝 단계로 그래 핀 장치를 ansfer.
  2. STM 팁과 그래 핀 장치를 볼 수있는 장거리 광학 현미경을 사용합니다. 후 측면 팁과 관심의 H-BN 플레이크를 정렬, 그라 핀에 접근.
  3. 2 나노 미터 면적으로 2 nm의 스캔을 시작합니다. 천천히 15 나노, 20 나노 20 나노, 10 나노, 15 나노 미터로, 5 나노 미터, 10 나노 미터 5 nm의 검색 창을 확대. 큰 불순물 (높이> 100 오후)가 발생하면, 팁을 철회하고 다른 지역으로 이동합니다.
  4. (참고를 참조하십시오. 21) 디 / DV 스펙트럼을 가지고 그래 핀 / H-BN 기판에 표준 DI / DV 스펙트럼 비교. 스펙트럼이 비교가 아닌 경우, 금 (111) 표면에 팁을 재조정 (절을 참조하십시오. 프로토콜의 7).
  5. 스캔 여러 영역이 발생하는 빈도 큰 불순물 (높이> 100 PM)의 감각을 얻을 수 있습니다. 이 통계치에 기초하여, 시료의 청결도를 추론.

그래 핀 SURFAC 9. 입금 쿨롱 불순물전자 2-4

  1. 칼슘 소스를 가져옵니다. UHV 테스트 챔버 내의 잔류 가스 분석기 (RGA)와 수정 진동자 마이크로 밸런스 (QCM) 캘리포니아 원자의 증발을 보정한다. 주 : QCM은 칼슘 증착 속도를 측정하면서 RGA는 칼슘 침전물의 순도를 평가한다.
    1. 칼슘 소스를 통해 현재 실행합니다.
    2. RGA 질량 스펙트럼에서 발견되는 10 -10 Torr의 칼슘 분압 때까지 전류를 증가. 칼슘 및 Ar은 동일한 질량을 가지므로 RGA에서 구분할 수 있다는 사실에 유의.
    3. QCM와 칼슘 증착 속도 (층 / 초)를 측정한다.
      1. 입력 밀도 (예를 들면 1.55 g / CA 용 이온 cm 3) 기탁은 율을 증착 주파수 변위 값을 변환 할.
      2. QCM에 대한 증착 속도 모니터 / 초의 퇴적 속도를 판독하고; 단일 층의 두께 (예를 들면, 0.228 Å위한 칼슘 이온이 이온 직경이 동일하다고 가정함으로써 층 / 초의이 변환) 예금.
    4. 증착 속도 모니터를 원하는 증착 속도 (예를 들어, 3.33 × 10 -5 층 / 초)를 표시 할 때까지 전류를 조정함으로써 최적의 전류를 결정.
  2. 증착 속도를 감안할 때 (예를 들어, 3.33 × 10 -5 층 / 초) 단계 9.1.3에서, 원하는 양을 증착하기위한 시간 (초)를 계산한다 (예를 들어, 0.01 단층) CA의 STM, 단계 9.1.3에서 최적의 현재 설정과 현장에서의 Cu (100) 표면에 칼슘을 입금. 구리는 STM과 (100)면 (단계 8.5 참조) 후 증착의 칼슘 범위와 청결을 확인; STM에서의 Cu (100) 표면 상태가 예상과 같이 나타납니다 때까지 현재 설정을 재조정.
    주 : 증착 파라미터는 저조한 제어 침착 그라 장치 오염의 위험을 최소화하기 위해 구리 (100)에 먼저 최적화된다.
  3. 동일계에서 침착을 위해 STM에 그래 핀을 이동 장치4 K.
  4. 기탁은 그래 핀 표면에 칼슘 원자를 충전.
    1. 그래 핀에 CA를 증착하기 전에, 칼슘 공급원을 outgass. 단계 9.2에서 원하는 전류에 도달 할 때까지 천천히 0.25 매 50-10 분에 의해 소스 전류를 증가시킨다. 그래 핀에 도달 가스 방출 된 오염 물질을 방지하기 위해 그래 핀과 칼슘 소스 사이에 셔터를 닫습니다.
    2. 증착 플럭스는 셔터를 열기 전에 20 분 동안 안정화하자.
    3. 셔터와 바람직한 예금을 엽니 다 (예를 들면, 0.01 단층) 그래 핀 표면에 칼슘 이온의 양. 그래 핀 장치가 시선 칼슘 소스와이 있는지 확인하십시오. STM 팁이 시선 칼슘 소스의 STM 팁에 달라 붙는 칼슘 원자를 방지하기 위해 밖으로 있는지 확인하십시오.
  5. (8.5 단계 참조) 칼슘의 범위와 STM을 통한 증착 후 그래 핀 표면의 청결 상태를 확인합니다. 참고 문헌을 참조하십시오. 2, 3, 그래 핀에 쿨롱 불순물의 추가 연구 프로토콜 4.

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Representative Results

도 1은 백 - 게이트 된 그래 핀 장치의 개략도를 도시한다. 와이어 본딩 전기 UHV 샘플 플레이트 근거 그라 핀에 금 / 티 접촉을하는 동안 외부 회로에 백 게이트 장치를 연결하는 전극을 와이어 본딩시의 대부분은. 바이 백 게이팅 상이한 전하 상태로 튜닝 될 수있는 장치 (STM 팁에 의해 제어되는) 소정의 샘플 바이어스에서 쿨롱 불순물의 전하 상태. 2-4

도 2는 게이트 동조 그라 장치의 제조 단계를 설명. 구리 호일 먼저 전기, 구리 호일 전에 표면이 부드러운 될해야으로보다 육안에서 더 빛나는 나타납니다 그 보호 표면 코팅을 제거하고 성장 씨앗 밀도를 수정합니다. (23, 24)를 전기 화학적 연마 후 연마된다. 전기 화학적 연마 구리 호일은 그래 핀의 CVD 성장 기판 촉매로서 작용한다. 그래 핀은 transferr입니다PMMA 전송을 통해 H-BN / SiO2를 기판 상에 에디션. 그 결과 샘플은 아르곤 / H 2 분위기에서 청소하고 (그림 3)을 특징으로한다. 이어서, 그것은 백 - 게이트 된 장치에 조립된다.

샘플 백 - 게이트 된 장치로 조립되기 전에, 그래 핀 표면은 광학 현미경 (도 3a), 라만 분광법 (도 3b), 및 AFM (도 3c)을 특징으로한다. 광학 현미경 화상, 그것은 청결도, 연속성 및 샘플 전체에 걸쳐 그래 핀 층의 수를 조사하기 쉽다. 라만 스펙트럼, 그래 핀 층과 결함 준위의 수가 I G를 조사함으로써 평가 될 수있다. I는 각각의 피크 강도 비와 D 피크 강도를 2D 32 AFM 이미지와, 각종 기능 - 청결도, 균일, 표면 조도 등. - 샘플의 신뢰성 평가 될 수있다작은 길이 규모 (<500 ㎚)에서 uated. 좋은 샘플은 깨끗하고, 연속, 유니폼을 표시, 모두 광학 현미경과 원자 현미경 이미지에서 monolayered한다. I G 2 비율 : 또한, 좋은 샘플 최소 D 피크 강도 (최소 결함 기호)와 1 미만을 나타내야 I 라만 분광법 하에서 피크 강도 비 (단층의 기호) 2D 32.

장치는 STM 따라 특징 지어 질 수 있기 전에, STM 팁 극력 시료의 표면 상태에서 STM 팁 상태를 분리하는 금에 (111)면을 보정해야한다. 팁 교정없이 차분 컨덕턴스 DI / DV 스펙트럼 인해 팁 상태 및 샘플의 표면 상태 사이의 강한 결합에 선상 나타날 것이다 : 즉, 보정되지 않은 선단부에서 촬영 STM 데이터는 샘플의 실제 속성을 표현하지 않을 수도 . 끝을 교정하려면, STM 팁이 반복 펄스됩니다 / 금 (111) SURFAC로 찌르고헤링본 재건 (도 4a)의 고해상도 이미지까지 E가 얻어 질 수 있고, DI / DV 스펙트럼은 표준의 Au (111) DI / DV 스펙트럼 (도 4b)에 필적 나타난다. 디 / DV 스펙트럼은 V 샘플 ≈ -0.5 V, 금 (111) 표면 상태의 발병을 나타내는에서 날카로운 단계를 전시한다. 또한, DI / DV 스펙트럼은 그라 핀에 DI / DV 측정을 수행 할 때 유물로 나타날 수 있습니다 더 변칙적 인 피크와 딥을, 전시 없습니다.

팁 교정 후, 샘플 표면은 STM으로 검사된다.도 5a는 그래 핀 및 h-BN의 격자 상수의 불일치로부터 발생 그라 / H-BN 대한 모아레 패턴을 나타낸다. 작은 비틀림 각도 큰 파장 : 모아레 패턴의 파장은 그래 핀과 기본 H-BN 격자 사이의 회전 각도에 의존한다. 모아레 patte의 외관 RN은 H-BN 기판에 깨끗한 그래 핀의 존재를 확인한다. 시료 표면을 관찰하면, 칼슘 이온은 그 지형도 5b에 도시되는 그래 핀 상에 증착된다. 모아레 패턴 화상의 배경에서 나타난다. 일단 충전 칼슘 원자 성공적 STM 팁으로 이루어진 다수의 인공 핵을 구성하는 작은 클러스터로 각각 이량 밀어 칼슘 다이머를 충전 할 수 증착된다. 충전 공동 및 CA adatoms에 대한 STM 연구 결과는 참고 문헌에 나와 있습니다. 2 및 3 참조. 각각 4,.

그림 1
Si 층은 와이어 본딩을 통해 게이트 전극에 연결하면서 그래 핀 샘플 판에 접지되어있다. 게이트 - 조정 가능한 그래 핀 소자의 그림 1. 도식. 2-5 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

ntent "> 그림 2
.도 2 공정 게이트 동조 그라 장치 제조의 회로도 게이트 동조 그라 장치의 제조 공정을 포함한다 : 전기 화학적 연마의 Cu 박에 1) CVD 그래 핀 증가, 2) - H- 위에 그래 핀 5) PMMA 전송 BN / SiO2를 칩, 6) 아르곤 / H 2 어닐링), 금 (Au / 티 접촉 7) 증발, 8) UHV 샘플 판에 장착하고, 9) 와이어 본딩. 여기를 클릭하십시오이 그림의 더 큰 버전을 볼 수 있습니다 .

그림 3
그림 3. 그래 핀 / H-BN / SiO2를 이종의 사전 STM 특성. (A) 그라 / H-BN / SiO2로 헤테로. (B)의 광학 현미경 이미지 라만 SPECT그래 핀 / SiO2를 지역의 럼. 흑연의 라만 스펙트럼 (~ 1,350cm-1) D에 의해, G (~ 1,580cm -1) 특징 및 그라 핀의 2D (~ 2,690cm-1)의 피크. 32 (C) 원 자간 력 현미경 (AFM) 이미지 / H-BN / SiO2를 지역. 이 이미지는 태핑 모드 AFM과 함께 찍은 높이 맵입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4
금의 금 그림 4. STM 특성 (111) STM 팁 교정면. 31 (A) 지형이 (111) 표면. (B) 표준 DI / 금의의 DV 스펙트럼 (111) 표면은. 여기를 클릭하십시오는 큰 볼 이 그림의 버전입니다.

<P 클래스 = "jove_content"> 그림 5
그래 핀에 쿨롱 불순물 그림 5. STM 지형. 그래 핀에 그래 핀 / H-BN. (20, 21), (B) 칼슘 adatoms에 대한 () 모아레 패턴. (4) 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

STM 특성화, 그라 장치 제조의 중요한 목적은 1) 결함의 최소 수의 단층 그래 핀을 증가, 2) 큰 깨끗하고 균일하고 연속적인 그라 펜 표면을 획득하는, 3) 사이의 높은 저항을 갖는 그라 장치 조립 그래 핀과 게이트 (즉, 번호 "게이트 누설"), 4) 각각의 쿨롱 불순물을 증착하는 단계를 포함한다.

첫 번째 목표는 그래 핀은 구리 호일에 성장하는 동안 CVD 공정의 적용을받습니다. 다중 기판 후보 (예, 니켈, Ru, Ir 등의 적어도 1 종의 Pt, CO, 팔라듐 등), Cu를 잘 인해 매우 낮은 탄소 용해도 가장 선택적 단층 그래 핀을 생산하는 것으로 알려져있다. (25) 역시, 선택적 성장 단층 그래 핀이 존재하지만 여전히 요인으로 인해 광범위한 어렵고 일치하지 않을 수있다. 22-25을 전기 화학적 연마 확실히 g 용 기판 나은 조건을 제공하지만raphene의 성장은 우리의 AFM의 특성화는 구리 표면이 미세한 수준에서 비 균일하고 거친 남아있는 것으로 나타났습니다. 또한, 화학 잔류 물에서 오염의 수준은 막을 수 박 다를 수 있습니다. 어닐링 매개 변수는 지속적으로 성장하는 동안 깨끗하고 균일 한 구리 표면을 제공하기 위해 필수적이다. 수소 (~ 200 SCCM)의 고 유량과의 융점 (1085 ℃)에 가까운 고온 (1050 ℃)에서의 Cu를 어닐링 큰 구리 영역으로 지속적으로 깨끗하고 균일 한 구리 표면을 제공하는 것으로 보인다. 22 성장 온도, 압력 체제 및 CH 4 : 결함의 최소 수와 단층 그래 핀이 얻어 질 때까지 H 2 유량비는 체계적으로 최적화 될 수있다.

두 번째 골 - 큰, 청소, 유니폼, 연속 그래 핀 표면을 얻기가 - PMMA 전송 및 아르곤 / H 2 어닐링이 적용됩니다. 다른 그래 핀 트란의 숫자가 있지만sfer 방법 (예를 들면, 건조 PMMA / PDMS 전송 (27), 젖은 PDMS 전송 (24), 등.), 50ml을 (AQ) 에칭액 (28)와 PMMA 전송이 지속적으로 균일 한 / 가장 연속 그래 핀 표면을 산출했다. 그러나,이 방법은 그래 핀 표면에 화학적 잔기의 높은 밀도를 남긴다. 이 문제를 해결하기 위해, 스핀 코팅 속도 및 시간은 먼저 가능한 한 균일 PMMA 층을 만들기 위해 최적화되었다. 또한, 초순수 화장실 여러 세척 단계는 H-BN / SiO2를 칩으로 그것을 밖으로 낚시를하기 전에 그래 핀의이면에서 화학 잔류 물을 제거하기 위해 도입되었다. 광학 현미경으로 볼 때 이러한 노력에서, 비교적 깨끗한 샘플은, 지속적으로 전송되고있다. 항상 PMMA의 얇은 층을 단풍 PMMA 전사 방법의 어떤 변형 예는, 그러나, 완전히 흑연 표면을 정리할 수 없다. STM의 연구 및 청소 영역을 필요로 (원자 깨끗한 표면을 얻으려면# 62 100 나노 미터), 어닐링 과정의 일련 수행되어야한다. 아르곤 / H 2 어닐링 효과적으로 PMMA 층의 대부분을 제거 할 수있다. 아르곤 / H 2 열처리 한 후, 29 그래 핀 표면은 주변 AFM (그림 3)에 의해 검사에서 깨끗한 것으로 보인다. 그러나, 주변 AFM에 의해 탐지 PMMA 얇은 층은 여전히 제거 더 시츄 UHV 어닐링에 요구 그래 핀 표면을 커버한다. 이 후 전송 어닐링 만 만 상대적으로 잔류 물이없는 표면을 청소 수 있다는 것을 명심하는 것이 중요하다; 샘플의 궁극적 인 청결은 주로 전송에 따라 달라집니다.

세 번째 골로 - 어떤 게이트 누설없이 그라 핀 장치를 조립 - 후 아르곤 / H 2 어닐링 단계의 적용을받습니다. 샘플 접시에 장치를 장착 할 때 전기적으로 사파이어 부스러기와 샘플 판의 나머지 부분에서 장치를 분리하기 위해서는 중요하다; t 사이의 전기 접점 만그 판을 샘플링하고 디바이스는 와이어 본드이어야한다. 와이어 본딩은 과도한 전력은 게이트 누설을 초래할 수있다 (아무리 작은들)의 SiO2 층의 파괴 임의의 형태로 공급되는 경우, 브레이크 장치의 위험을 도입한다. 와이어 본딩 파라미터 따라서 미리 최적화되어야한다. 게이트 누설은 디바이스에뿐만 아니라, STM 챔버 걸쳐뿐만 발생할 수 있기 때문에, 시간 및 자원을 다량 식별 누설 소스를 수정 낭비 될 수있다. 그것은 그라 장치를 조립하는 동안 게이트 누설의 위험을 최소화하는 것이 중요하다.

네 번째 목표 - 개인 쿨롱 불순물을 증착은 - 증착하기 전에 교정 단계의 적용을받습니다. 이는 제어 된 증착을 위해 UHV 테스트 챔버에서 증착 변수를 (그리고 추가적으로 시츄의 Cu (100) 표면) 최적화하는 것이 필수적이다. 증착 순도 신중 랜덤 IMPU 때문에 RGA 평가 될 필요하여 증권은 QCM에 의해 측정 된 증착 속도 왜곡뿐만 아니라 불필요한 도핑 초래할 것뿐만 아니라. 장치가 비가 역적으로 알 수없는 불순물로 도핑 된 경우, 쿨롱 불순물에 그래 핀의 반응은 바람직하지 않게 변경 될 수 있습니다.

이러한 문제점에 더하여, STM 연구는 여러 가지 방법으로 제한 될 수있다. 차분 컨덕턴스 측정 완벽히 시료 상태에서 팁의 전자 상태를 분리하는 것은 불가능하다. 도 잘 교정 된 팁, 그것은 분광 특성의 출처를 결정하기 어려울 수있다. 또한, 정보는 UHV (10-10 토르) 및 T = 4에서 수행 측정에서 얻은 K 덜 이상적인 조건에서 작동 장치와 관련되지 않을 수 있습니다.

그 말했다하고, STM은 다른 기술에 비해 많은 장점이 있습니다. 그것은 높은 에너지 해상도 (몇 meV 인)뿐만 아니라 높은 공간 해상도 (~ 오후 10시)뿐만 아니라이 있습니다. 비교를 위해, ARPES는 비교적 낮은 공간 (R)을 갖는다esolution (서브 - 마이크론), 그러나 유사한 에너지 해상도 (몇 meV 인). STM은 또한 신규 한 전하 구성을 생성하는 디바이스의 각 원자의 위치를​​ 조작 할 수있다. 예를 들어, 양 STM 팁과 백 게이트 그래 핀 장치에 충전 칼슘 이량 체의 인공 핵을 만들고 그래 핀 표면에 원자 붕괴 상태를 특징으로한다. 4 염두에두고 이러한 장점으로, STM은 가장 강력한 중 하나 알. 하고 잘 통제 된 환경에서 다양한 섭동에 그래 핀의 공간적 따라 응답의 특성을 신뢰성 기술.

쿨롱 불순물 증착 게이트 동조 그라 장치 STM 연구 기본 이론을 테스트뿐만 아니라 하이브리드 그라 장치 애플리케이션을 이해뿐만 아니라 가치가있다. 그들은 실험적으로 유의 한 차이가 beha을 나타내는 새로운 시스템의 질량이없는 디랙 페르미온의 동작에 대한 기본적인 예측을 확인할 수 있습니다vior 기존의 시스템에서 캐리어를 충전 할 수 비교. 15 ~ 18은 또한, 이러한 연구는 상대 체제에서 전하 캐리어의 깊은 이해에 이르게 그래 핀의 가장 예기치 않은 특성 (4)의 일부를 공개 할 수 있습니다. 그래 핀 시스템은 하이브리드 그래 핀 소자의 특성의 정밀 조정에 매우 도움이 될 것입니다 지배하는 물리 법칙에 대한 새로운 통찰력. 2-5

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Acknowledgements

우리의 연구는 어떠한 계약에 따라 이사, 과학의 사무실, 에너지 SP2 프로그램의 미국학과의 기본 에너지 과학의 사무실에 의해 지원되었다. DE-AC02-05CH11231 (STM 계측 개발 및 장치 통합); 해군 연구소 (소자 특성화)의 사무실없고, NSF 상 더. CMMI-1235361 (DI / DV 영상). STM 데이터를 분석하고 WSxM 소프트웨어를 사용하여 표현 하였다. (33) DW 및 AJB는 국방 과학 및 공학 대학원 원정대 (NDSEG) 프로그램을 통해 국방부 (DoD), 32 CFR (168A)에 의해 지원되었다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cu foil Alfa Aesar CAS # 7440-50-8
Lot # F22X029
Stock # 13382
99.8% Cu
Scotch Magic Tape Scotch® N/A for exfoliation of hBN
PMMA Micro Chem M23004 0500L 1GL A4
FeCl3 resistant spoon Bel-Art ScienceWare 367300015 PTFE coated double ended chemical spoon, 15 cm length
FeCl3 (aq) Ricca Chemical 3127-16 40% w/v
SiO2/Si(100) Chip NOVA Electric Materials HS39626-OX n/a
h-BN K. Watanabe and T. Taniguchi Group Contact the group hexagonal Japanese BN (JBN)
Au(111) Agilent Technologies N9805B-FG Au(111) epitaxially grown on mica
Sapphire Precision Ferrites & Ceramic, Inc. Contact vendor P/N Sapphire Chips
0.22 x 0.125 x 0.015"
Ca source Trace Sciences International Corp. AS-3-Ca-5-S n/a
Cu(100) Princeton Scientific Contact vendor Cu(100) single crystal
Methane Praxair, Inc. ME 5.0RS-K Graphene growth precursor gas
Hydrogen Praxair, Inc. HY 6.0RS-K Graphene growth precursor gas

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References

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