Herstellung von Tor-abstimmbaren Graphene Geräte für Rastertunnelmikroskopie Studies mit Coulomb Verunreinigungen

1Department of Physics, University of California at Berkeley, 2Department of Chemistry, University of California at Berkeley, 3Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of California at Berkeley, 4National Institute for Materials Science (Japan), 5Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 6Kavli Energy NanoSciences Institute, University of California at Berkeley and Lawrence Berkeley National Laboratory
Engineering

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Jung, H. S., Tsai, H. Z., Wong, D., Germany, C., Kahn, S., Kim, Y., et al. Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities. J. Vis. Exp. (101), e52711, doi:10.3791/52711 (2015).

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Abstract

Aufgrund seiner relativistischen Niedrigenergie Ladungsträger, die Interaktion zwischen Graphen und verschiedene Verunreinigungen führt zu einer Fülle neuer Physik und Freiheitsgrade, um elektronische Geräte steuern. Insbesondere wird das Verhalten der Ladungsträger von Graphen in Reaktion auf Potentiale von geladenen Coulomb Verunreinigungen vorhergesagt, von dem der meisten Materialien signifikant. Rastertunnelmikroskopie (STM) und Rastertunnelspektroskopie (STS) Detaillierte Informationen finden Sie sowohl auf der räumlichen und Energieabhängigkeit der elektronischen Struktur von Graphen in Gegenwart eines geladenen Verunreinigung bereitzustellen. Die Konstruktion eines Hybridverunreinigungs Graphen Vorrichtung hergestellt durch kontrollierte Ablagerung von Verunreinigungen auf einem Back-Gate versehenen Graphitoberfläche, mehrere neuartige Verfahren zur elektronischen Eigenschaften steuerbar tuning Graphens aktiviert. 1-8 Elektro Gating ermöglicht die Steuerung der Ladungsträgerdichte in Graphen und die Fähigkeit, REVERSIbly Abstimmung der Ladung 2 und / oder molekular 5 Zustände der Verunreinigung. In diesem Dokument werden die Verfahren zur Herstellung einer Gate-abstimmbaren Graphen-Gerät mit Einzel Coulomb Verunreinigungen für den kombinierten STM / STS-Studien eingerichtet. 2-5 Diese Studien liefern wertvolle Einblicke in die zugrunde liegende Physik, aber auch als Wegweiser für die Gestaltung von Graphen-Hybrid-Geräte.

Introduction

Graphen ist ein zweidimensionaler Material mit einer einzigartigen Linearbandstruktur, die zu seiner außergewöhnlichen elektrischen, optischen und mechanischen Eigenschaften verleiht. 1,9-16 Die Niedrigenergie-Ladungsträger als relativistische, masselose Dirac-Fermionen 15, dessen beschrieben Verhalten unterscheidet sich deutlich von dem der nicht-relativistischen Ladungsträger in herkömmlichen Systemen. 15-18 kontrollierte Abscheidung einer Vielzahl von Verunreinigungen auf Graphen stellt eine einfache, aber vielseitige Plattform für experimentelle Untersuchungen der Reaktion dieser relativistischen Ladungsträger zu einer Reihe von Störungen. Untersuchungen solcher Systeme zeigen, dass Graphen Verunreinigungen können die chemische Potential 6,7 verschieben, ändern, die effektive dielektrische Konstante 8 und möglicherweise elektronisch vermittelten Supraleitung 9 führen. Viele dieser Studien 6-8 beschäftigen elektro Gating als ein Mittel, um die Eigenschaften des Hybrid impurit Tuningy-Graphen-Gerät. Elektrostatische Gating kann die elektronische Struktur eines Materials in Bezug auf seine Fermi-Niveau ohne Hysterese Außerdem verlagern. 2-5, durch Abstimmung der Ladung 2 oder 5 Molekülzustände solcher Verunreinigungen kann zu elektrostatischer Gating reversibel die Eigenschaften eines Hybrid Verunreinigungen Graphen ändern Gerät.

Zurück Anschnitt eine Graphen-Gerät bietet ein ideales System für die Untersuchung durch Rastertunnelmikroskopie (STM). Ein Rastertunnelmikroskop besteht aus einer scharfen Metallspitze aus einem leitfähigen Oberfläche gehalten wenige Angström entfernt. Durch Anlegen einer Vorspannung zwischen der Spitze und der Oberfläche tunneln Elektronen zwischen den beiden. Bei der häufigsten Modus Konstantstrommodus, kann die Topographie der Probenoberfläche der Karte durch Rasterabtasten der Spitze hin und her. Zusätzlich kann die lokale elektronische Struktur der Probe durch die Untersuchung einer differentiellen Leitfähigkeit dI / dV-Spektrum, das proportional zur lokalen de untersucht werdennsity von Staaten (LDOS). Diese Messung wird oft die Rastertunnelspektroskopie (STS) bezeichnet. Durch separates Steuern der Vorspannung und Back-Gate-Spannungen kann die Reaktion des Graphen, um Verunreinigungen durch die Analyse des Verhaltens dieser dI / dV Spektren untersucht werden. 2-5

In diesem Bericht, die Herstellung eines Back-Gate Graphen-Gerät mit Coulomb Verunreinigungen dekoriert (zB geladene Ca-Atome) skizziert. Die Vorrichtung besteht aus Elementen in der folgenden Reihenfolge (von oben nach unten): Calcium Adatomen und Clustern, Graphen, hexagonales Bornitrid (h-BN), Siliziumdioxid (SiO 2), Bulk-Silizium (Figur 1). h-BN ist ein isolierender Dünnfilm, der eine atomar flach und elektrisch homogenen Substrat für den Graphen stellt. 19-21 h-BN und SiO 2 wirken als Dielektrika und Schütt Si dient als Rückgate.

Um das Gerät zu fertigen, ist Graphen zunächst auf einer electroche gewachsenmisch poliert Cu Folie 22,23, die als saubere katalytische Oberfläche für die chemische Dampfabscheidung (CVD) 22-25 von Graphen dient. In einem CVD-Wachstum, Methan (CH 4) und Wasserstoff (H 2) Vorläufergase durchlaufen Pyrolyse Domänen von Graphen Kristalle auf der Cu-Folie zu bilden. Diese Domänen wachsen und schließlich miteinander verschmelzen, wodurch eine polykristalline Graphenschicht. 25. Das resultierende Graphen auf das Zielsubstrat übertragen wird, eine h-BN / SiO2 Chips (durch mechanische Peeling 19-21 h-BN auf einem SiO 2 / Si (100) Chip) über Poly (methylmethacrylat) (PMMA) zu übertragen. 26-28 In der PMMA-Transfer, die Graphen auf Cu ist mit einer Schicht aus PMMA erste Spin-beschichtet. Die PMMA / Graphen / Cu Probe dann schwimmt auf einer Ätzlösung (beispielsweise FeCl 3 (aq) 28), die auswärts der Cu ätzt. Das nicht umgesetzte PMMA / Graphen Probe mit einem h-BN / SiO 2 Chip und anschließend gefischtin einem organischen Lösungsmittel gereinigt werden (beispielsweise CH 2 Cl 2) und Ar / H 2 -Umgebung 29,30 um die PMMA-Schicht zu entfernen. Die sich ergebende Graphen / h-BN / SiO 2 / Si Probe wird dann drahtgebondet, um elektrischen Kontakte an einem Ultrahochvakuum (UHV) Probenplatte und in einer UHV-Kammer geglüht. Schließlich wird das Graphen Vorrichtung in situ mit Coulomb Verunreinigungen abgeschieden (zB geladene Ca-Atome) und studiert von STM. 2-5

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Protocol

1. Elektrochemisches Polieren einer Cu-Folie 22,23

Anmerkung: Die elektrochemische Polieren exponiert blanken Cu-Oberfläche zur Graphenwachstum durch Entfernen der Oberflächenschutzschicht und steuert die Wachstumskeim Dichte.

  1. Vorbereiten eines elektrochemischen Polierlösung durch Vermischen von 100 ml ultrareinem Wasser, 50 ml Ethanol, 50 ml Phosphorsäure, 10 ml Isopropanol und 1 g Harnstoff.
  2. Geschnitten Cu-Folie in mehrere 3 cm 3 cm Folien. Hinweis: Jeder Folie dient entweder als Anode oder Kathode.
  3. Einrichten der Anode / Kathode durch Beschneiden eines Cu-Folie vertikal mit einem Halter und mit dem entsprechenden Anschluss der Stromversorgung verbinden.
    Hinweis: Die Anode (positive Klemme) wird elektrochemisch poliert für Graphen-Wachstum.
  4. Bevor das Polieren beginnt, setzen konstanten Spannung von 4,8 V in der Stromversorgung.
  5. Schalten die Stromversorgung, sobald die Anode und die Kathode gleichzeitig in die Elektrochemilumineszenz getauchtcal Polierlösung. Trennen die Elektroden von etwa 2 cm. Überprüfen Sie, dass der resultierende Strom zwischen 1-2 A. ist
  6. Stoppen elektrochemisches Polieren nach 2 min durch Abschalten der Stromversorgung. Nehmen Sie die Anode und spülen Sie es sofort getrennt mit ultrareinem Wasser, Aceton und Isopropanol.
  7. Föhnen die gespült Cu-Folie mit N 2 -Gas und speichern sie in einem trockenen Behälter.

2. Chemical Vapor Deposition (CVD) von Graphen auf einem Cu-Folien 22-25

  1. Legen Sie ein Quarzrohr in einem CVD-Ofen und schließen Sie das Rohr mit dem Rest der Gasleitung mit KF Fittings.
  2. Ein elektrochemisch poliert Cu-Folie auf einem Quarzschiffchen. Verwendung einer langen Stange, gedrückten Quarzschiffchen in die Quarzröhre, bis die Cu-Folie ist in der Mitte des CVD-Ofen gestellt. Schließen Sie das System mit KF Fittings.
  3. Pumpen Sie das System mit einer Grobpumpe. Spülen Sie das System mit H 2.
  4. Rampe bis die Temperatur auf 1.0506; C mit 200 sccm H 2. Glühen bei 1050 ° C mit dem gleichen Gasstrom für 2 Stunden.
    Bemerkung: Die Temperatur wird über gemessen eingebauten Thermoelement Typ K in einem Rohrofen.
  5. Cool down bis 1.030 ° C mit dem gleichen Gasstrom. Wachsen Graphen für 10 min mit 40 sccm CH4 und 10 sccm H 2.
  6. Sobald das Wachstum abgeschlossen ist, öffnen Sie die Ofenhaube, schnell nach unten, dessen Vertreter zu kühlen. Halten Sie die gleiche Gasstrom.
  7. Sobald die Temperatur unter 100 ° C, schalten Sie den Gasfluss.
  8. Schalten Sie die Pumpe. Entlüften des Systems mit N 2 -Gas durch langsames Öffnen des Dosierventils zwischen der Gasleitung und der N 2 Gaszylinder.
  9. Nehmen Sie die Probe. Schneiden Sie die Cu-Folie in Stücke mit gewünschten Abmessungen.
  10. Bewahren Sie die Probe in einem trockenen Behälter in einem Exsikkator.

3. Mechanische Exfoliation 19-21 von h-BN auf einen SiO 2 Chip

  1. Reinigen Sie eine SiO 2-Chip. Hinweis: Der SiO 2 Chip besteht aus einer etwa 285 nm dicken SiO 2 -Schicht auf einem Groß Si.
    1. Schneiden Sie ein SiO 2 Wafer in etwa 1 cm x 1 cm-Chips unter Verwendung eines Diamantschreiber.
    2. Spülen Sie die SiO 2 Chip mit Wasser und Isopropanol. Halten Sie das SiO 2 Oberfläche mit Wasser / Isopropanol nach jedem Spülgang bedeckt.
    3. Legen Sie die SiO 2 Chip auf der Schleuderbeschichtungsvorrichtung, um Flüssigkeit von der Oberfläche zu entfernen. Drehen Sie das Chip mit 3000 Upm für 15 Sekunden.
    4. Überprüfen Sie die Sauberkeit des Chips unter einem optischen Mikroskop mit Dunkelfeld-Einstellung. Hinweis: Unter Dunkelfeldeinstellung, feste Verunreinigungen erscheinen als helle Partikel.
  2. Ein sauberes SiO 2 Chip, Peeling Bandes und h-BN-Kristall auf einem sauberen Tisch mit einem optischen Mikroskop.
  3. Bereiten Sie zwei Klebestreifen: ein Mutterband und ein zweites Band. Legen Sie beide auf den Tisch mit ihren klebrigen Seiten auf. Legen Sie eine h-BN-Kristall auf der Klebeseite der Mutterband.
  4. Legen Sie die sticky Seite des zweiten Bandes über die h-BN-Kristall auf dem Mutterband (so dass Klebeflächen der zweiten und der Mutterbänder berühren). Reiben über den Kristall vorsichtig, um eingeschlossene Luftblasen zu entfernen.
  5. Schälen Sie die zweite Band aus, um die h-BN-Kristall auf das zweite Band ein Peeling. Lagern Sie das Mutterband für die zukünftige Verwendung.
  6. Falten Sie den zweiten Band auf sich selbst, reiben Sie sanft über den Kristall, und ziehen Sie das Band ab. Wiederholen Sie diesen Vorgang 10 Mal, das Falten des zweiten Bandes, so dass der h-BN-Kristalle sind mit einem frischen neuen Bereich des zweiten Bandes jedes Mal übergeben.
  7. Ein sauberes SiO 2 Chip unter dem Mikroskop. Kleben Sie den Bereich des zweiten Band mit der h-BN-Kristall auf die SiO 2-Chip. Stellen Sie sicher, dass das Band klebt auch auf das Mikroskopstativ zur Befestigung des Chips während der bevorstehenden Peeling Schritt.
  8. Langsam Ziehen Sie das Band, die Überwachung des Prozesses unter dem Mikroskop. Wenn das Band fast abgeschält, mit einem pinzetten den SiO 2 zu halten
  9. Sobald das Band abgezogen wird, setzen Sie den Chip in einem CVD-Ofen. Tempern den Chip an der Luft bei 500 ° C für 2 Std.

4. Poly (methylmethacrylat) (PMMA) 26-28 Übertragung von Graphen auf h-BN / SiO 2

  1. Geben Sie einen Tropfen PMMA (A4) auf dem Graphen / Cu / Graphenfolie. Spin-Beschichtung der Folie mit 3.000 Umdrehungen pro Minute in 30 Sekunden. Hinweis: Da FeCl 3 (aq) ätzt die Cu-Schicht während der bevorstehenden Ätzschritt wird die Rückseite Graphen fallen, während die PMMA / Graphenschicht wird nicht umgesetzte (Abbildung 2) zu bleiben.
  2. Unter Verwendung einer FeCl 3 beständig Löffel, lassen Sie den schleuderbeschichtet Cu-Folie float auf der folgenden Lösungen in der angegebenen Reihenfolge: 1,5 min auf FeCl 3 (aq), 5 min auf ultrareinem Wasser, 1 min auf FeCl 3 (aq), 5 min auf ultrareinem Wasser, 15 min auf FeCl 3 (aq), 5 min auf ultrareinem Wasser, 5 min auf ultrareinem water, und 30 min auf ultrareinem Wasser. Bereiten Sie jede Reinstwasser Bad in einem separaten Becher.
  3. Fische der PMMA / Graphenprobe mit einem h-BN / SiO 2-Chip. Platzieren auf einer heißen Platte bei 80 ° C für 10 min, um das Wasser zu entfernen und bei 180 ° C für 15 min bis 27 PMMA-Film zu entspannen.
  4. Legen Sie das PMMA / Graphen / h-BN / SiO 2 Chip in CH 2 Cl 2 O / N, um die PMMA-Schicht aufzulösen.

5. Ar / H 2 Annealing 29,30

  1. Legen Sie die Quarzröhre auf dem CVD-Ofen und schließen Sie das Rohr mit dem Rest der Gasleitung mit KF Fittings.
  2. Legen Sie die Graphen / BN / SiO 2 Chip auf einem Quarzboot. Verwendung einer langen Stange, gedrückten Quarzschiffchen in die Quarzröhre, bis der Chip in der Mitte des dem CVD-Ofen gestellt. Schließen Sie das System mit KF Fittings.
  3. Pumpen Sie das System mit einer Grobpumpe. Spülen Sie das System mit H 2 und Ar.
  4. Bauen Sie den Druck auf 1 atm mit 100 sccm H 2 und 200 sccm Ar mit einem Dosierventil. Sobald der Druck 1 atm erreicht, Einstellen der Öffnungsgröße des Dosierventils, um den Druck von 1 atm zu stabilisieren.
  5. Rampe bis die Temperatur auf 350 ° C und Tempern 5 h mit dem gleichen Gasstrom.
  6. Abkühlen auf RT mit dem gleichen Gasstrom.
  7. Sobald die Temperatur unter 100 ° C, schalten Sie den Gasfluss. Schließen Sie alle Ventile.
  8. Schalten Sie die Pumpe. Entlüften des Systems mit N 2 -Gas durch langsames Öffnen des Dosierventils zwischen der Gasleitung und der N 2 Gaszylinder.
  9. Nehmen Sie die Probe. Überprüfen Sie die Anzahl der Graphen-Schichten und Defektniveau mit Raman-Spektroskopie 32. Überprüfen Sie die Sauberkeit / Gleichförmigkeit unter Lichtmikroskop. Scan mehrere Bereiche, die unter dem Lichtmikroskop mit Rasterkraftmikroskop (AFM) sauber erscheinen, um sicherzustellen, dass die Probe erscheint sauber / Uniform an einem kleinen Längenskala (<500 nm) als auch.
  10. Bewahren Sie es in einem trockenen Behälter im Inneren einExsikkator.

6. Montage eine Gate-abstimmbaren Graphene Vorrichtung zur Messung STM 2-5

  1. Man dampft ein 50 & mgr; m von 50 & mgr; m Au / Ti-Kontaktfläche auf die Ar / H 2 -annealed CVD Graphen / h-BN / SiO 2 Probe.
    1. Kleben Sie die Probe auf einer Bühne auf einem Mikromanipulator.
    2. Während die Überwachung mit optischen Mikroskop, richten eine Schablonenmaske mit Graphen unter Verwendung der Mikromanipulators so daß die Au / Ti-Kontakt wird in der Nähe der Region von Interesse, ohne dabei die Oberfläche aufgebracht werden.
    3. Übertragen der Probe mit Schablonenmaske auf eine E-Verdampfer. Verdunsten 10 nm Ti auf 3 Å / sec. Vertuschen, die Ti-Schicht durch Verdampfen von 30-50 nm aus Au auf 3 Å / s in der gleichen Verdampfungs Sitzung ohne Unterbrechung des Vakuums. Anmerkung: Alternativ ist 1 nm von Cr ein guter Ersatz für die 10 nm Ti.
    4. Übertragen Sie die Probe mit Schablonenmaske zurück zu dem Mikromanipulator zum Entfernen der Bühne.
  2. <li> Montieren Sie die Probe auf ein Ultrahochvakuum (UHV) Probenplatte.
    1. Legen Sie ein dünnes Stück Saphir auf einer UHV Probenplatte. Hinweis: Das Saphir wirkt als isolierende Schicht, die elektrischen Kontakt zwischen dem Si und STM Boden verhindert. Außerdem ist Saphir ein ausgezeichneter Wärmeleiter zum Zweck der Proben Glühen.
    2. Legen Sie die Probe auf dem Saphir. Stellen Sie ein weiteres dünnes Stück Saphir auf der Probe. Stellen Sie sicher, dass das Saphir nicht die Graphen-Oberfläche bedecken.
    3. Sichern Sie den Saphir / sample / Saphirstruktur mit einer Metallklemme. Sicherzustellen, dass die gesamte Struktur ist starr oder sie wird in einem STM vibrieren.
  3. Wire-Bindung die UHV Probenplatte Endgeräte geeignete Kontakte auf der Graphen-Gerät. Anmerkung: Die abgeschiedenen Au / Ti-Elektroden drahtgebondet gemahlen, während die Si Schütt drahtgebondet ist mit der Gateelektrode (1) sind.
    1. Legen Sie die Probe montiert auf einer geerdeten Drahtbond Bühne.
    2. Identifizieren Sie Standorte der Au / Ti-Kontakte mit einem optischen Mikroskop.
    3. Drehen auf einem Draht-Bonder. Wenn der Drahtbonder ist pneumatisch, schalten Sie N2-Gas. Stellen Sie den Draht-Bonder, zwei Anleihen zu machen.
    4. Mit Hilfe eines Drahtbond Arm, legen Sie die Spitze der Drahtbonder auf dem entsprechenden Anschluss an der UHV Probenplatte. Nach unten und drücken Sie vorsichtig die Spitze der Drahtbonder auf dem Terminal, bis der Draht-Bonder zeigt, dass die Bindung abgeschlossen ist.
    5. Führen Sie einen Draht mit dem Au / Ti-Kontakt auf der Graphen-Gerät. Nach unten und drücken Sie vorsichtig die Spitze der Drahtbonder auf den Au / Ti Kontakt, bis der Draht-Bonder zeigt, dass die Bindung abgeschlossen ist.
    6. Verwenden Sie eine Diamantritz abkratzen eine SiO 2 auf dem Rand des SiO 2 Chip, um das Si, das als Rückgate verwendet wird freizulegen. Wiederholen der Zweibindungsverfahren für das belichtete Si.
    7. Legen Sie die Probe in einem UHV (10 -10 Torr) prep Kammer und zu glühen die drahtgebondet graphene Vorrichtung bei etwa 300 ° C. Bringen Sie das Gerät an einen STM Kammer.
      Hinweis: Die Graphen-Gerät sollte geglüht werden, bis seine Oberfläche unter STM erscheint sauber (siehe Kapitel 8 des Protokolls.). Die Temperzeit hängt von der anfänglichen Reinheit des Gerätes variieren.

7. STM-Spitze Kalibrierung auf Au (111) -Oberfläche 31

  1. Glühen / Sputter eine Au (111) Probe auf der Bühne in einem Heizgerät UHV-Kammer zu reinigen / zu glätten die Au-Oberfläche. Glühen für 5 Minuten bei 375 ° C, und Sputter für 5 min mit Ar + Strahl beschleunigt bis 500 V. Übertragen Sie die Au (111) Probe in die STM-Scantisch.
  2. Nähern Sie sich ein Au (111) -Oberfläche mit einer STM-Spitze. Auftragen von 10 V Impulse auf der STM-Spitze, bis eine Au (111) Fischgrät Rekonstruktion ist deutlich sichtbar.
  3. Kalibrieren Sie die Spitze, indem die Spitzenform und den Vergleich der differentiellen Leitfähigkeit dI / dV-Spektrum auf die Standard Au (111) dI / dV-Spektrum. 31
  4. Scannen Sie die Au (111) -Oberfläche mit 40 nm von 40 nm Rahmen, um eine saubere / ebene Fläche zu identifizieren. Wenn die Oberfläche eine hohe Dichte von Stufenkanten, zu bewegen, um einen neuen Bereich für das Scannen.
  5. Absturz vorsichtig die STM-Spitze 0,4 bis 1,0 nm in einem sauberen Bereich der Au (111) -Oberfläche; Diese kontrollierten Absturz, wird als "zu stecken." Schalten Sie das Feedback und klicken Sie auf "Take Spectroscopy" -Taste bezeichnet ein dI / dV-Spektrum über Lock-in auf die Stromantwort einer Wechselmodulierte Spannung zu nehmen (6 mV und 613,7 Hz) an der Spitze Bias aufgenommen.
    Anmerkung: Nachdem ac modulierte Spannung (6 mV und 613,7 Hz) ist an der Spitze vorgesehen ist, in dem Lock-in-Verstärker, der die Komponente des Stroms mit der gleichen Frequenz isoliert und kehrt dI / dV Signal geht die resultierende Tunnelstrom. Durch die Aufzeichnung dieses Signal als die Probe Vorspannung von -1,0 bis 1,0 V gefegt wird dI / dV-Spektrum erzeugt. Da dieses Programm-Spektroskopie ist die Heimat geschrieben, die Anweisung für die Aufnahmedie Spektroskopie wird zwischen verschiedenen Programmen variieren.
  6. Überprüfen Sie die erhaltene dI / dV Kurve gegen eine Standard Au (111) dI / dV-Spektrum (Abbildung 4). Sicherstellen, dass der Au (111) Oberflächenzustand im dI / dV Kurve und dass das Spektrum fehlt jeglicher anomaler Funktion vorhanden ist. Wenn die gemessene dI / dV Kurve nicht akzeptabel ist, wiederholen Sie den Sack in Schritt 7.3.2 bis der dI / dV Kurve sieht aus wie in Abbildung 4 dargestellt.
  7. Sobald Spitzenform und dI / dV Spektrum optimiert, warten Sie 15 bis 30 Minuten; wenn die STM-Spitze instabil ist, wird dI / dV-Spektrum in diesem Zeitintervall zu ändern. Wieder einzunehmen ein dI / dV-Spektrum an einem anderen Ort, um zu bestätigen, ob die STM-Spitze stabil ist oder nicht.
  8. Wiederholen Sie den Sack in Schritt 7.3.2, wenn dI / dV Kurve hat sich geändert. Fahren Sie mit Graphen zu scannen, wenn dI / dV Kurve ist unverändert.

8. Scanning Graphene

  1. Transfer die Graphen-Gerät mit einem STM-Scantisch.
  2. Verwenden Sie einen Fernlichtmikroskop, um die STM-Spitze und Graphen-Gerät zu sehen. Nach dem seitlichen Ausrichten der Spitze und h-BN Flocke von Interesse, nähern sich dem Graphen.
  3. Starten Sie das Scannen eines 2 nm von 2 nm-Bereich. Langsam vergrössern Abtastfensters bis 5 nm von 5 nm, 10 nm, 10 nm, 15 nm um 15 nm, 20 nm um 20 nm, etc. Wenn eine große Verunreinigung (> 100 pm in der Höhe) angetroffen wird, ziehen Sie die Spitze und zu bewegen, um einen anderen Bereich.
  4. Nehmen Sie ein dI / dV-Spektrum und im Vergleich zu den Standard-dI / dV-Spektrum auf Graphen / h-BN-Substrat (siehe Ref. 21). Wenn das Spektrum ist nicht vergleichbar, kalibrieren Sie die Spitze auf einer Au (111) -Oberfläche (siehe Kap. 7 des Protokolls).
  5. Scan mehrere Bereiche, um ein Gefühl dafür, wie häufig große Verunreinigung (> 100 pm in der Höhe) angetroffen zu bekommen. Auf der Grundlage dieser Statistik abzuleiten die Reinheit der Probe.

9. Hinterlegung Coulomb Verunreinigungen auf einem Graphen Surface 2-4

  1. Besorgen Sie sich eine Ca-Quelle. Kalibrieren Sie das Verdampfen von Ca-Atome mit einer Restgasanalysegerät (RGA) und Quarzmikrowaage (QCM) in einer UHV-Testkammer. Hinweis: RGA wertet die Reinheit des Ca Kaution während QCM misst Ca Abscheidungsrate.
    1. Führen Sie Strom durch die Ca-Quelle.
    2. Zu erhöhen, bis ein Ca Partialdruck von 10 -10 Torr in der RGA Massenspektrum detektiert den Strom. Seien Sie sich der Tatsache bewusst, dass Ca und Ar die gleiche Masse und sind daher nicht zu unterscheiden in der RGA.
    3. Messen Sie die Ca Abscheidungsrate (Schicht / sec) mit der QCM.
      1. Geben Sie die Dichte (zB 1,55 g / cm 3 für Ca-Ionen) der Lagerstätte zu Frequenzverschiebung Wert umzuwandeln, bewerten Abscheidung.
      2. Die Abscheidungsrate-Monitor für die QCM liest die Abscheidungsrate in / s; wandeln diese Schicht / s unter der Annahme, dass die Dicke einer Monoschicht ist gleich der Ionendurchmesser (beispielsweise 0.228 Å für Ca-Ionen) Der Lagerstätte.
    4. Bestimmung der optimalen Strom durch die Einstellung des Stroms, bis die Abscheidungsrate Monitors zeigt einen gewünschten Abscheidungsrate (zum Beispiel 3,33 x 10 -5 Schicht / sec).
  2. Angesichts der Abscheidungsrate (zum Beispiel 3,33 x 10 -5 Schicht / sec) in dem Schritt 9.1.3 Berechnung der Zeit (s) für die Abscheidung der gewünschten Menge (zB 0,01 Monolayer) von Ca. In der STM, hinter Ca auf einer Cu (100) -Oberfläche in situ mit der optimalen aktuelle Einstellung von Schritt 9.1.3. Überprüfen Sie das Ca Abdeckung und Sauberkeit der nach der Abscheidung Cu (100) -Oberfläche mit STM (siehe Schritt 8.5); neu kalibrieren die aktuelle Einstellung, bis der Cu (100) Oberflächenzustand unter STM erscheint wie erwartet.
    Anmerkung: Deposition Parameter werden auf Cu (100) erste optimiert, um das Risiko der Kontamination des Graphen Vorrichtung mit schlecht kontrollierte Abscheidung zu minimieren.
  3. Übertragen Sie die Graphen-Gerät mit einem STM zur in situ-Abscheidung bei4 K.
  4. Kaution von Ca-Atome auf die Graphenoberfläche.
    1. Vor Hinterlegung Ca auf Graphen, outgass die Ca-Quelle. Erhöhen Sie langsam die Stromquelle auf der um 0,25 A jede 5-10 Minuten, bis der gewünschte Strom in Schritt 9.2 erreicht ist. Schließen Sie eine Blende zwischen dem Graphen und Ca-Quelle zu entgasten Verunreinigungen vom Erreichen des Graphen zu verhindern.
    2. Lassen Sie den Verdampfungsfluss stabilisieren 20 Minuten vor dem Öffnen des Verschlusses.
    3. Öffnen Sie den Shutter und Einlagen wünschenswert (zB 0,01 Monolage) Menge der Ca-Ionen auf die Graphen-Oberfläche. Stellen Sie sicher, dass die Graphen-Gerät verfügt line-of-sight mit dem Ca-Quelle. Stellen Sie sicher, dass die STM-Spitze ist von Line-of-sight des Ca Quelle bis Ca-Atome von Festhalten an der STM-Spitze zu verhindern.
  5. Überprüfen Sie das Ca Abdeckung und Sauberkeit der nach der Abscheidung von Graphen-Oberfläche mit STM (siehe Schritt 8.5). Siehe Ref. 2, 3 und 4 für eine weitere Protokoll der Studie von Coulomb Verunreinigungen auf Graphen.

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Representative Results

Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Back-Gate Graphen Gerät. Drahtbonden Au / Ti-Kontakt zu einer UHV Probenplatte Gründe Graphen elektrisch, während Draht-Bonding-Si Groß mit einer Elektrode, die mit einer externen Schaltung verbindet Back-Gates das Gerät. Durch Rückanschnitt eine Vorrichtung, einen Ladezustand einer Coulomb Verunreinigung bei einer gegebenen Probenspannung (die durch die STM-Spitze gesteuert wird) kann zu einem anderen Ladungszustand abgestimmt werden. 2-4

Figur 2 beschreibt die Schritte zum Herstellen einer Gate-abstimmbaren Graphen Gerät. Ein Cu-Folie wird zunächst elektrochemisch poliert, um seine Oberflächenschutzschicht zu entfernen und zu ändern sein Wachstum Samendichte. 23,24 Nach dem elektrochemischen Polieren sollte der Cu-Folie unter dem bloßen Auge glänzender als zuvor als Oberfläche sollte glatter geworden zu sein scheinen. Die elektrochemisch poliert Cu-Folie wirkt dann als Substrat für katalytische CVD Wachstum von Graphen. Graphen ist dann transferred auf einen h-BN / SiO 2 Substrat über PMMA Übertragung. Die resultierende Probe wird in einer Ar / H2-Atmosphäre gereinigt und charakterisiert (Figur 3). Anschließend wird es in eine Back-Gate-Gerät montiert.

Bevor die Probe in eine Back-Gate-Gerät montiert ist, wird die Graphitoberfläche mit einem optischen Mikroskop (3A), Raman-Spektroskopie (3B) und AFM (Figur 3C) gekennzeichnet. Mit einem optischen Bild Mikroskop, ist es leicht, die Sauberkeit, die Kontinuität und die Anzahl der Graphen-Schichten über die gesamte Probe zu untersuchen. Mit einem Raman-Spektrum, kann die Anzahl der Graphen-Schichten und Defektniveau durch die Untersuchung der I G ausgewertet werden:. Ich 2D Spitzenintensitätsverhältnis und D Spitzenintensität bzw. 32 mit einem AFM-Bild, verschiedene Merkmale - Sauberkeit, Einheitlichkeit, Oberflächenrauhigkeit, etc. - Der Probe zuverlässig eval seinan einem kleinen Längenskala (<500 nm) ausgewertet. Ein gutes Beispiel sollte sauber, kontinuierliche, einheitliche erscheinen, und einlagige unter beiden Lichtmikroskop und AFM-Aufnahmen. 2 Verhältnis von I G: Darüber hinaus sollte ein gutes Beispiel einer minimalen Peakintensität D (ein Zeichen der minimalen Defekt) und weniger als 1 aufweisen I 2D Peakintensitätsverhältnis (ein Zeichen der Monoschicht) unter der Raman-Spektroskopie 32.

Bevor das Gerät unter einer STM gekennzeichnet werden, muss ein STM-Spitze auf einer Au kalibriert werden (111) -Oberfläche, die STM-Spitze Staaten aus der Probe Oberflächenzustände so viel wie möglich zu entkoppeln. Ohne die Spitze Kalibrierung wird der differentiellen Leitfähigkeit dI / dV Spektrum gefaltet erscheinen aufgrund einer starken Kopplung zwischen den Spitzenländern und die Probenoberflächenzustände: in anderen Worten, STM Daten aus einer nicht kalibrierten Spitze genommen die reale Eigenschaft der Probe nicht zu vertreten . , Um die Spitze zu kalibrieren, wird die STM-Spitze wiederholt gepulster / stocherte in eine Au (111) surface, bis ein hochauflösendes Bild von Fischgräten-Rekonstruktion (4A) erhalten werden kann, und eine dI / dV-Spektrum erscheint vergleichbar mit dem Standard-Au (111) dI / dV-Spektrum (Abbildung 4B). Die dI / dV-Spektrum sollte eine scharfe Schritt bei V Probe ≈ 0,5 V, die den Beginn der Au (111) Oberflächenzustand darstellt aufweisen. Darüber hinaus sollte der dI / dV-Spektrum keine anomalen Spitzen und Senken, die als Artefakte bei der Durchführung von dI / dV-Messungen an Graphen angezeigt werden können aufweisen.

Nachdem die Spitze der Kalibrierung wird die Probenoberfläche mit STM untersucht. 5A zeigt ein Moiré-Muster für Graphen / h-BN, die aus einer Fehlanpassung in den Gitterkonstanten von Graphen und h-BN auftritt. Die Wellenlänge eines Moire-Musters hängt von dem Drehwinkel zwischen dem Graphen und zugrunde liegende h-BN Zäune: Je kleiner der Spiralwinkel größer die Wellenlänge ist. Auftreten von Moiré patte rn bestätigt die Anwesenheit von sauberem Graphen auf einem h-BN-Substrat. Sobald die Probenoberfläche untersucht wird, werden Ca-Ionen auf Graphen, dessen Topographie in 5B gezeigt abgeschieden. Ein Moiré-Muster wird in dem Hintergrund des Bildes. Einmal aufgeladen Ca-Atome erfolgreich abgelegt, STM-Spitze kann künstliche Kerne, die aus mehreren konstruieren geladenen Ca Dimere, indem jedes Dimer in kleinen Clustern. STM Studienergebnisse für geladene Co und Ca Adatome sind in Ref angezeigt. 2 & 3 und Ref. 4.

Abbildung 1
Abbildung 1. Schematische Darstellung einer Gate-abstimmbaren Graphen-Gerät. Graphen ist mit der Probenplatte geerdet, während Si-Schicht eine Verbindung zu einer Gate-Elektrode durch Drahtbonden. 2-5 Klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

ntent "> Figur 2
. Figur 2. Prozessschemata von Gate-abstimmbaren Graphen Vorrichtungsherstellung Die Schritte der Herstellung einer Gate-abstimmbaren Graphen Einrichtung umfassen: 1) CVD Graphen Wachstums auf eine elektrochemisch poliert Cu-Folie, 2) - 5) PMMA Übertragung von Graphen auf einen h- BN / SiO 2 Chip, 6) Ar / H 2 Glühen, 7) Verdampfung von Au / Ti Kontakt, 8) Montage auf einer UHV Probenplatte und 9) Drahtbonden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen .

Figur 3
Abbildung 3. Pre-STM Charakterisierung eines Graphen / h-BN / SiO 2 Heterostruktur. Optisches Mikroskopbild von Graphen / h-BN / SiO 2 Heterostruktur. (B) (A) Raman spectRum von Graphen / SiO 2 Region. Raman-Spektrum von Graphen wird durch D gekennzeichnet (~ 1350 cm -1), G (~ 1580 cm -1) und 2D (~ 2690 cm -1) Gipfel. 32 (C) Rasterkraftmikroskop (AFM) Bild von Graphen / h-BN / SiO 2 Region. Dieses Bild ist eine Höhenkarte mit Tapping Mode AFM übernommen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 4
Abbildung 4. STM Charakterisierung von Au (111) -Oberfläche für STM-Spitze Kalibrierung. 31 (A) Topographie von Au (111) -Oberfläche. (B) Standard dI / dV-Spektrum von Au (111) -Oberfläche. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Ansicht Version dieser Figur.

<p class = "jove_content"> Figur 5
Abbildung 5. STM Topographie des Coulomb Verunreinigungen auf Graphen. (A) Moiré-Muster für Graphen / 20,21 (B) h-BN. Ca Adatome auf Graphen. 4 Klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Discussion

Für STM-Charakterisierung, kritische Ziele der Graphenvorrichtungsherstellung: 1) wachsenden Monolayer-Graphen mit einer minimalen Anzahl von Defekten, 2) Erhalten eines großen, saubere, gleichmäßige und kontinuierliche Oberfläche Graphen, 3) Zusammenbau einer Graphen-Vorrichtung mit hoher Widerstand zwischen die Graphen und das Gate (dh kein "gate leakage"), und 4) Aufbringen individueller Coulomb Verunreinigungen.

Das erste Ziel wird durch das CVD-Verfahren, bei dem Graphen wächst auf einem Cu-Folie geregelt. Zwar gibt es mehrere Kandidaten Substrat (zB Ni, Ru, Ir, Pt, Co, Pd, etc.), Cu ist bekannt, Monolage Graphen meisten selektiv durch seine äußerst geringe Löslichkeit Kohlenstoff. 25 Dennoch selektiv wachsen Monolage Graphen kann immer noch schwierig und uneinheitlich aufgrund einer Vielzahl von Faktoren. 22-25 Obwohl elektrochemisches Polieren sicherlich eine bessere Substrat Bedingung für graphene Wachstum, unsere AFM Charakterisierungen haben gezeigt, dass die Cu-Oberfläche bleibt uneinheitlich und rau auf der mikroskopischen Ebene. Darüber hinaus kann der Grad der Verunreinigung aus der chemischen Rückstand aus Folie variieren, um zu vereiteln. Glühparameter sind für konsequent eine saubere und gleichmäßige Oberfläche Cu während des Wachstums. Glühen des Cu bei einer hohen Temperatur (1050 ° C) in der Nähe seines Schmelzpunktes (1085 ° C) mit hohem Wasserstofffluss (~ 200 sccm) scheint eine gleichmäßig saubere und gleichförmige Cu-Oberfläche mit großen Cu-Domänen bereitzustellen. 22. Das Wachstum Temperatur, Druck-Regime und CH 4: H 2 -Flussrate Verhältnis kann dann systematisch optimiert, bis Graphen-Monoschichten mit einer minimalen Anzahl von Fehlern erhalten wird.

Das zweite Ziel - den Erhalt einer großen, sauberen, gleichmäßigen und kontinuierlichen Graphen-Oberfläche - wird durch die PMMA Transfer und Ar / H 2 Glühen geregelt. Zwar gibt es eine Reihe von verschiedenen Graphen transfer Verfahren (zB Trocken PMMA / PDMS Transfer 27, nass PDMS Transfer 24, etc.), PMMA Übertragung mit FeCl 3 (aq) Ätzlösung 28 hat konsequent ergab sich die kontinuierliche / einheitlichen Graphenflächen. Dieses Verfahren lässt jedoch eine hohe Dichte der chemischen Rest auf der Oberfläche Graphen. Um dieses Problem zu beheben, wurden die Spin-Beschichtungsrate und Zeit zuerst optimiert, um die PMMA-Schicht so gleichmäßig wie möglich zu machen. Zusätzlich wurden mehrere Reinigungsschritte mit Reinstwasser Bäder eingeführt, um chemische Rückstände aus dem Graphen der Rückfläche zu entfernen, bevor es aus der Fischerei mit einem h-BN / SiO 2-Chip. Aus diesen Bemühungen relativ reine Proben, wie durch ein optisches Mikroskop betrachtet, haben durchweg übertragen. Keine Veränderung in der PMMA-Übertragungsverfahren kann jedoch vollständig reinigen die Graphen-Oberfläche beim Verlassen immer eine dünne Schicht aus PMMA. Um eine atomar reine Oberfläche zu erhalten (STM-Studien erfordern sauberen Regionen &# 62; 100 nm 2), muss eine Reihe von Glühen Verfahren durchgeführt werden. Ar / H 2 Glühen kann eine Mehrheit der PMMA-Schicht effektiv zu entfernen. Nach Ar / H 2 Glühen, erscheint 29 der Graphen-Oberfläche unter Kontrolle durch Umgebungs AFM (Abbildung 3) sauber sein. Doch eine dünne PMMA-Schicht nicht nachweisbar durch Umgebungs AFM noch deckt die Graphenoberfläche, die weiter in situ UHV Glühen erfordert, um zu entfernen. Es ist wichtig zu bedenken, dass nach der Übertragung Glühen kann nur nur einen relativ rückstandsfreie Oberfläche zu reinigen; ultimative Sauberkeit einer Probe hängt hauptsächlich von der Übertragung.

Das dritte Ziel - Montage eines Graphen-Gerät ohne Gate-Leck - wird von post-Ar / H 2 Glühschritte geregelt. Bei der Montage des Geräts auf einer Probenplatte, ist es wichtig, das Gerät elektrisch vom Rest der Probenplatte mit Saphir Flocken trennen; die einzige elektrische Kontakt zwischen ter Probenplatte und das Gerät sollte die Drahtbindungen sein. Drahtbond stellt die Bruchgefahr der Vorrichtung, wenn eine übermäßige Leistung als jede Form von Bruch in der SiO 2 -Schicht (unabhängig davon, wie klein) an Gate-Leckleitung geliefert. Drahtbondparameter müssen also vor der Zeit optimiert werden. Da Gate-Leck kann nicht nur im Gerät, sondern auch in der gesamten STM Kammer auftreten, kann eine große Menge an Zeit und Ressourcen verschwendet werden, zu identifizieren und zu beheben die Leckquelle. Es ist wichtig, um das Risiko eines Gate-Leck minimieren, während der Montage einen Graphen Gerät.

Das vierte Tor - Abscheiden einzelner Coulomb Verunreinigungen - wird durch die Kalibrierungsschritte vor der Abscheidung geregelt. Es ist zwingend erforderlich, um die Abscheidungsparameter in der UHV-Testkammer (und zusätzlich auf der Cu (100) Oberfläche in situ) für eine kontrollierte Abscheidung zu optimieren. Reinheit der Abscheidung muß vorsichtig RGA weil Zufalls impu ausgewertet werdenpapiere werden nicht nur neigen die Abscheidungsrate von QCM gemessen, sondern auch in unerwünschte Dotierung führen. Wenn das Gerät wurden irreversibel von einem unbekannten Verunreinigung dotiert, könnte die Reaktion des Graphen zur Coulomb Verunreinigungen in unerwünschter Weise verändert werden.

Zusätzlich zu diesen Aufgaben kann ein STM-Studie in mehreren Art und Weise eingeschränkt werden. In einem differentiellen Leitfähigkeit Messung ist es nicht möglich, die Spitze elektronischen Zustände vollständig entkoppeln von den Probenzuständen. Auch mit einem gut kalibrierten Spitze kann es schwierig sein, den Ursprung eines spektroskopischen Funktion bestimmen. Darüber hinaus werden Informationen aus Messungen in UHV (10 -10 Torr) und einem T = 4 erfolgt gewonnen K nicht relevant, um Geräte in weniger idealen Bedingungen betrieben wird.

Davon abgesehen, hat STM viele Vorteile gegenüber anderen Techniken. Es hat nicht nur einen hohen Energieauflösung (wenige meV), sondern auch eine hohe räumliche Auflösung (~ 10 Uhr). Zum Vergleich hat ARPES eine relativ niedrigere räumliche reSolution (Sub-Mikrometer), aber eine vergleichbare Energieauflösung (wenige meV). STM kann auch verwendet werden, um die Position der einzelnen Atome von einer Vorrichtung zu manipulieren, um neue Ladungskonfigurationen erzeugen. Zum Beispiel Yang et al. Erstellt künstliche Kerne von geladenen Ca Dimere auf einem Back-Gate-Graphen Gerät mit einer STM-Spitze und dadurch eine Atom Zusammenbruch Zustand auf der Graphen-Oberfläche. 4 Mit diesen Vorteilen im Verstand, ist STM eine der mächtigsten und zuverlässige Methoden zur Charakterisierung der räumlich abhängige Antwort von Graphen auf verschiedene Störungen in einer gut kontrollierten Umgebung.

STM-Untersuchungen von Gate-abstimmbaren Graphen Geräte mit Coulomb Verunreinigungen abgeschieden sind wertvoll, nicht nur für die Prüfung grundlegenden Theorien, sondern auch für das Verständnis Hybrid Graphen-Geräteanwendungen. Sie können fundamentale Vorhersagen über das Verhalten der masselose Dirac-Fermionen in neue Systeme, die signifikant verschieden beha zeigen experimentell überprüfenVior im Vergleich zu Trägern in herkömmlichen Systemen zu laden. 15-18 Weiterhin solche Studien können einige Graphen weltweit unerwartete Merkmale 4, die zu einem tieferen Verständnis von Ladungsträgern in der relativistischen Regimes führt zu offenbaren. Neue Einblicke in die physikalischen Gesetze, die regeln Graphen-Systeme werden sehr nützlich für präzise Abstimmung der Eigenschaften von Graphen-Hybrid-Geräte sein. 2-5

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Acknowledgements

Unsere Forschung wurde von der Direktorin, Amt für Wissenschaft, Office of Basic Energy Sciences des US Department of Energy sp2-Programm im Rahmen des Vertrages unterstützt. DE-AC02-05CH11231 (STM Instrumentenentwicklung und Geräteintegration); das Office of Naval Research (Bauteilcharakterisierung) und NSF award-Nr. CMMI-1235361 (dI / dV-Bildgebung). STM-Daten wurden analysiert und unter Verwendung des WSxM Software. 33 DW und AJB wurden vom Department of Defense (DoD) durch die National Defense Science & Engineering Graduate Fellowship (NDSEG) Programm, 32 CFR 168 a unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cu foil Alfa Aesar CAS # 7440-50-8
Lot # F22X029
Stock # 13382
99.8% Cu
Scotch Magic Tape Scotch® N/A for exfoliation of hBN
PMMA Micro Chem M23004 0500L 1GL A4
FeCl3 resistant spoon Bel-Art ScienceWare 367300015 PTFE coated double ended chemical spoon, 15 cm length
FeCl3 (aq) Ricca Chemical 3127-16 40% w/v
SiO2/Si(100) Chip NOVA Electric Materials HS39626-OX n/a
h-BN K. Watanabe and T. Taniguchi Group Contact the group hexagonal Japanese BN (JBN)
Au(111) Agilent Technologies N9805B-FG Au(111) epitaxially grown on mica
Sapphire Precision Ferrites & Ceramic, Inc. Contact vendor P/N Sapphire Chips
0.22 x 0.125 x 0.015"
Ca source Trace Sciences International Corp. AS-3-Ca-5-S n/a
Cu(100) Princeton Scientific Contact vendor Cu(100) single crystal
Methane Praxair, Inc. ME 5.0RS-K Graphene growth precursor gas
Hydrogen Praxair, Inc. HY 6.0RS-K Graphene growth precursor gas

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References

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