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Chemistry

표면 플라스몬 여기에 의해 콜로이드 Au 나노로드에 Pd의 포토포지션

Published: August 15, 2019
doi:
10.3791/60041
, , , , , ,
1Sensors & Electron Devices Directorate,U.S. Army Research Laboratory, 2General Technical Services

Summary

국부적인 표면 플라스몬 여기를 통해 수성-부유Au 나노로드에 Pd의 이방성 광침착을 위한 프로토콜이 제시된다.

Abstract

프로토콜은 표면 플라스몬 공명(SPR)을 사용하여 Au 나노로드(AuNR)에 Pd 증착을 광촉매적으로 안내하는 것으로 기술된다. [PdCl 4]2-의존재에 있는 콜로이드 AuNR상에서 Pd의 SPR 조사 구동환원 증착 시 흥분된 플라스모닉 고온 전자. 이차 금속의 플라스몬 구동 감소는 외부 필드 (예 : 레이저)를 사용하여 플라스몬 기판의 전기장 “핫스팟”과 일치하는 대상 위치에서 공유, 서브 파장 증착을 강력하게합니다. 본 원에 기재된 공정은 전이 금속 할로히드 염(H2 PdCl4)으로부터촉매 활성귀금속(Pd)의 용액 상 증착을 수성-부유, 이방성 플라스모닉 구조(AuNR)에 상세히 기술한다. 솔루션 위상 프로세스는 다른 바이메탈 아키텍처를 만들 수 있습니다. 광화학 반응의 전송 UV-vis 모니터링, ex situ XPS 및 통계 적 TEM 분석과 결합, 그들은 동안 진화로 바이메탈 구조의 특성을 평가하기 위해 즉각적인 실험 피드백을 제공 광촉매 반응. [PdCl4]2-의 존재에 있는 AuNR의 공진 플라스몬 조사는 이 대표적인 실험/배치에서 의 플라스모니 작용에 대한 어떠한 현저한 감쇠 효과 없이 얇고 공유결합된 Pd0 쉘을 생성한다. 전반적으로, 플라스모닉 광침착은 서브 5 nm 특징 (예 : 이종 금속 광촉매 또는 광전자 상호 연결)을 가진 광전자 재료의 대량, 경제적 인 합성을위한 대체 경로를 제공합니다.

Introduction

공진 외부 필드에서 생성된 플라스모닉 고온 담체를 통해 플라스모닉 기판에 금속 증착을 유도하면 새로운 자유도 1의 주변 조건에서 이종금속, 이방성 나노 구조의 2단계 형성을 지원할 수 있습니다1 ,2,3. 기존의 레독스 화학, 증착 및/또는 전착 접근법은 대량 처리에 적합하지 않습니다. 이는 주로 과잉/희생 시약 폐기물, 낮은 처리량 5+ 단계 리소그래피 공정 및 에너지 집약적 환경(0.01-10 Torr 및/또는 400-1000 °C 온도)에 기인하며, 결과 물질 특성에 대한 직접적인 제어가 거의 또는 전혀 없기 때문입니다. . 국부적인 표면 플라스몬 공명(SPR)에서 조명하에 전구체 환경(예: 수성 Pd 염액)에 플라스몬 기판(예를 들어, Au nanoparticle/seed)을 침지하여 외부 조정(즉, 필드 편광 및 필드 편광)을 시작합니다. 강도) 플라스모닉 고온 전자 및 / 또는 광열 그라데이션을 통해전구체의 광화학 적 증착 3,4. 예를 들어, 나노 구조Ag 및 Au 기판상에 Au, Cu, Pb 및 Ti 유기금속 및 Ge 하이드라이드의 플라스모니컬 구동 광열 분해에 대한 프로토콜 파라미터/요구 사항은상세히5,6, 7,8,9. 그러나, 펨토초 플라스모닉 핫 전자를 이윤을 이윤으로 금속 용액 인터페이스에서 금속 염을 직접 감소시키는 것은 크게 개발되지 않은 상태로 남아 있으며, 구연산염 또는 폴리(비닐피롤리돈) 리간드를 중개전하로 사용하는 부재 한 공정은 거의 남아 있습니다. 이차 금속2,10,11,12의직접적인 핵 형성 / 성장에 릴레이. 경도 SPR(LSPR) 여기하에서 Au nanorods(AuNR)의 이방성 Pt-장식은 최근보고된 1,13 여기서 Pt 분포가 극극성(즉, 가정된 공간 분포)과 일치합니다. 뜨거운 캐리어).

본 명세서의 프로토콜은 Pd를 포함하고 실시간으로 관찰될 수 있는 주요 합성 메트릭을 강조하도록 최근 Pt-AuNR 작업을 확장하며, 환원 플라스모닉 광침착 기법을 보여주는 것은 다른 금속 할로나이드 염(Ag, Ni, Ir 등)에 적용가능하다.

Protocol

1. Au 나노로드 할당 참고: 세틸트리메틸암모늄 브로마이드(CTAB)-커버AuNR은 습화학(단계 1.1)에 의해 합성되거나 독자의 선호도에 따라 상업적으로 구매(단계 1.2)할 수 있으며, 각각 유사한 결과를 산출한다. 이 작업의 결과는 펜타 트윈 크리스탈 구조를 가진 상업적으로 공급되는 AuNR을 기반으로 했습니다. 보조 금속 쉘의 궁극적 인 형태에 AuNR 종자 결정 구조 (즉, 단결정 대 펜타 …

Representative Results

H2PdCl4가 어둡고 공진된 방사선 조사 하에 CTAB 적용 AuNR에 대해 전송 UV-vis 분광, X선 광전자 분광법(XPS) 데이터 및 전송 전자 현미경(TEM) 이미지를 획득했습니다. 도 1과 그림 2에서 Pd. 전송 UV-vis 스펙트럼의 핵형성/성장을 촉매하는 경도 SPR(LSPR)에서(a) 전구체 리간드-금속 전하 전달(LMCT)의 변화에 따른 반응 역학에 대한 통찰력을 제공합니?…

Discussion

전송 UV-vis 분광법을 사용하여 광학 흡광도의 변화를 모니터링하는 것은 H2PdCl 4의 LMCT 기능에 특히주의를 기울여 광촉매 반응의 상태를 평가하는 데 유용합니다. 2.3.1단계에서 H2 PdCl4를 주입한 후 LMCT 피처의 파장 최대치(그림 1에서단색에서 단색청색으로 이동)는 [PdCl4]2-분자 1의 국소 “환경”에 대한 통찰력을 …

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

이 작품은 육군 연구소에 의해 후원및 G.T.F에 수여 USARL 협력 계약 번호 W911NF‐17‐2-0057에 따라 수행되었다. 이 문서에 포함된 견해와 결론은 저자의 견해이며 육군 연구소 또는 미국 정부의 공식 정책을 나타내는 것으로 해석되어서는 안됩니다. 미국 정부는 여기에 저작권 표기와도 불구하고 정부 목적을 위해 재인쇄물을 복제하고 배포할 권한이 있습니다.

Materials

Aspheric Condenser Lens w/ Diffuser Thorlabs ACL5040U-DG15 f=40 mm, NA=0.60, 1500 grit, uncoated
Deuterium + Tungsten-Halogen Lightsource StellarNet SL5
Gold Nanorods, AuNR NanoPartz A12-40-808-CTAB CTAB surfactant, 808 nm LSPR, 40 nm diameter
Ground Glass Diffuser Thorlabs DG20-1500 1500 grit, N-BK7
Hydrochloric acid, HCl J.T. Baker 9539-03 concentrated, 37%
Low Profile Magnetic Stirrer VWR 10153-690
Macro Disposable Cuvettes, UV Plastic FireFlySci 1PUV 10 mm path length
Methanol, MeOH J.T. Baker 9073-05 ≥99.9%
Palladium (II) chloride, PdCl2 Sigma Aldrich 520659 ≥99.9%
Plano-Convex Lens Thorlabs LA1145 f=75 mm, N-BK7, uncoated
Quartz Tungsten-Halogen Lamp Thorlabs QTH10
UV-vis Spectrometer Avantes ULS2048L-USB2-UA-RS AvaSpec-ULS2048L
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References

  1. Forcherio, G. T. Targeted deposition of platinum onto gold nanorods by plasmonic hot electrons. Journal of Physical Chemistry C. 122 (50), 28901-28909 (2018).
  2. Langille, M. R., Personick, M. L., Mirkin, C. A. Plasmon-Mediated Syntheses of Metallic Nanostructures. Angewandte Chemie International Edition. 52 (52), 13910-13940 (2013).
  3. Qiu, J., Wei, W. D. Surface Plasmon-Mediated Photothermal Chemistry. The Journal of Physical Chemistry C. 118 (36), 20735-20749 (2014).
  4. Zhang, Y. Surface-Plasmon-Driven Hot Electron Photochemistry. Chemical Reviews. 118 (6), 2927-2954 (2018).
  5. Qiu, J., Wu, Y. C., Wang, Y. C., Engelhard, M. H., McElwee-White, L., Wei, W. D. Surface Plasmon Mediated Chemical Solution Deposition of Gold Nanoparticles on a Nanostructured Silver Surface at Room Temperature. Journal of the American Chemical Society. 135 (1), 38-41 (2013).
  6. Qiu, J. Surface Plasmon-Mediated Chemical Solution Deposition of Cu Nanoparticle Films. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (37), 20775-20780 (2016).
  7. Boyd, D. A., Greengard, L., Brongersma, M., El-Naggar, M. Y., Goodwin, D. G. Plasmon-Assisted Chemical Vapor Deposition. Nano Letters. 6 (11), 2592-2597 (2006).
  8. Di Martino, G., Michaelis, F. B., Salmon, A. R., Hofmann, S., Baumberg, J. J. Controlling Nanowire Growth by Light. Nano Letters. 15 (11), 7452-7457 (2015).
  9. Di Martino, G., Turek, V. A., Braeuninger-Weimer, P., Hofmann, S., Baumberg, J. J. Laser-induced reduction and in-situ optical spectroscopy of individual plasmonic copper nanoparticles for catalytic reactions. Applied Physics Letters. 110 (7), 071111 (2017).
  10. Xue, C., Millstone, J. E., Li, S., Mirkin, C. A. Plasmon-Driven Synthesis of Triangular Core–Shell Nanoprisms from Gold Seeds. Angewandte Chemie International Edition. 46 (44), 8436-8439 (2007).
  11. Langille, M. R., Zhang, J., Mirkin, C. A. Plasmon-Mediated Synthesis of Heterometallic Nanorods and Icosahedra. Angewandte Chemie International Edition. 50 (15), 3543-3547 (2011).
  12. Zhai, Y. Polyvinylpyrrolidone-induced anisotropic growth of gold nanoprisms in plasmon-driven synthesis. Nature Materials. 15 (8), 889-895 (2016).
  13. Forcherio, G. T., Baker, D. R., Boltersdorf, J., McClure, J. P., Leff, A. C., Lundgren, C. A. Directed assembly of bimetallic nanoarchitectures by interfacial photocatalysis with plasmonic hot electrons. Nanophotonic Materials XV. 10720, 107200K (2018).
  14. Tebbe, M. Silver-Overgrowth-Induced Changes in Intrinsic Optical Properties of Gold Nanorods: From Noninvasive Monitoring of Growth Kinetics to Tailoring Internal Mirror Charges. The Journal of Physical Chemistry C. 119 (17), 9513-9523 (2015).
  15. Mayer, M. Controlled Living Nanowire Growth: Precise Control over the Morphology and Optical Properties of AgAuAg Bimetallic Nanowires. Nano Letters. 15 (8), 5427-5437 (2015).
  16. Nikoobakht, B., El-Sayed, M. A. Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method. Chemistry of Materials. 15 (10), 1957-1962 (2003).
  17. Burrows, N. D., Harvey, S., Idesis, F. A., Murphy, C. J. Understanding the Seed-Mediated Growth of Gold Nanorods through a Fractional Factorial Design of Experiments. Langmuir. 33 (8), 1891-1907 (2017).
  18. Jana, N. R., Gearheart, L., Murphy, C. J. Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template. Advanced Materials. 13, 1389-1393 (2001).
  19. Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. Journal of Visualized Experiments. 103, e53108 (2015).
  20. Paviolo, C., McArthur, S. L., Stoddart, P. R. Gold Nanorod-assisted Optical Stimulation of Neuronal Cells. Journal of Visualized Experiments. (98), e52566 (2015).
  21. Hoang, T. B., Huang, J., Mikkelsen, M. H. Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics. Journal of Visualized Experiments. (111), e53876 (2016).
  22. Ortiz, N. Harnessing Hot Electrons from Near IR Light for Hydrogen Production Using Pt-End-Capped-AuNRs. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (31), 25962-25969 (2017).
  23. Schiavo, L., Aversa, L., Tatti, R., Verucchi, R., Carotenuto, G. Structural Characterizations of Palladium Clusters Prepared by Polyol Reduction of [PdCl4]2− Ions. Journal of Analytical Methods in Chemistry. 2016, 9073594 (2016).
  24. Baffou, G., Quidant, R., García de Abajo, F. J. Nanoscale Control of Optical Heating in Complex Plasmonic Systems. ACS Nano. 4 (2), 709-716 (2010).
  25. Mulvaney, P. Surface Plasmon Spectroscopy of Nanosized Metal Particles. Langmuir. 12 (3), 788-800 (1996).
  26. Elding, L. I., Olsson, L. F. Electronic absorption spectra of square-planar chloro-aqua and bromo-aqua complexes of palladium(II) and platinum(II). The Journal of Physical Chemistry. 82 (1), 69-74 (1978).
  27. Swihart, D. L., Mason, W. R. Electronic spectra of octahedral platinum (IV) complexes. Inorganic Chemistry. 9 (7), 1749-1757 (1970).
  28. Forcherio, G. T., Dunklin, J. R., Backes, C., Vaynzof, Y., Benamara, M., Roper, D. K. Gold nanoparticles physicochemically bonded onto tungsten disulfide nanosheet edges exhibit augmented plasmon damping. AIP Advances. 7 (7), 075103 (2017).
  29. Boltersdorf, J., Forcherio, G. T., McClure, J. P., Baker, D. R., Leff, A. C., Lundgren, C. Visible Light-Promoted Plasmon Resonance to Induce “Hot” Hole Transfer and Photothermal Conversion for Catalytic Oxidation. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (50), 28934-28948 (2018).
  30. da Silva, J. A., Meneghetti, R. M. New Aspects of the Gold Nanorod Formation Mechanism via Seed-Mediated Methods Revealed by Molecular Dynamics Simulations. Langmuir. 34 (1), 366-375 (2018).
  31. Teranishi, T., Miyake, M. Size Control of Palladium Nanoparticles and Their Crystal Structures. Chemistry of Materials. 10 (2), 594-600 (1998).
  32. Straney, P. J., Marbella, L. E., Andolina, C. M., Nuhfer, N. T., Millstone, J. E. Decoupling Mechanisms of Platinum Deposition on Colloidal Gold Nanoparticle Substrates. Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7873-7876 (2014).
  33. Cheng, N., Lv, H., Wang, W., Mu, S., Pan, M., Marken, F. An ambient aqueous synthesis for highly dispersed and active Pd/C catalyst for formic acid electro-oxidation. Journal of Power Sources. 195 (21), 7246-7249 (2010).
  34. Grzelczak, M., Perez-Juste, J., Garcia de Abajo, F. J., Liz-Marzan, L. M. Optical Properties of Platinum-Coated Gold Nanorods. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (17), 6183-6188 (2007).
  35. Zheng, Z., Tachikawa, T., Majima, T. Single-Particle Study of Pt-Modified Au Nanorods for Plasmon-Enhanced Hydrogen Generation in Visible to Near-Infrared Region. Journal of the American Chemical Society. 136 (19), 6870-6873 (2014).
  36. Zheng, Z., Tachikawa, T., Majima, T. Plasmon-Enhanced Formic Acid Dehydrogenation Using Anisotropic Pd–Au Nanorods Studied at the Single-Particle Level. Journal of the American Chemical Society. 137 (2), 948-957 (2015).
  37. Grzelczak, M., Pérez-Juste, J., Rodríguez-González, B., Liz-Marzán, L. M. Influence of silver ions on the growth mode of platinum on gold nanorods. Journal of Materials Chemistry. 16 (40), 3946-3951 (2006).
  38. Joplin, A. Correlated Absorption and Scattering Spectroscopy of Individual Platinum-Decorated Gold Nanorods Reveals Strong Excitation Enhancement in the Nonplasmonic Metal. ACS Nano. 11 (12), 12346-12357 (2017).
  39. Sutter, P., Li, Y., Argyropoulos, C., Sutter, E. In Situ Electron Microscopy of Plasmon-Mediated Nanocrystal Synthesis. Journal of the American Chemical Society. 139 (19), 6771-6776 (2017).

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