Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Фотодепозиция Pd на коллоидные Au Nanorods по поверхности Плазмон Возбуждение

Published: August 15, 2019 doi: 10.3791/60041
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1, 1, 1, 1
1Sensors & Electron Devices Directorate, U.S. Army Research Laboratory, 2General Technical Services

Summary

Представлен протокол для анизотропной фотодепозиции Pd на aqueously-suspended Au nanorods через локализованное возбуждение плазмоплазмы поверхности.

Abstract

Протокол описывается для фотокаталитически руководство Pd осаждения на Au nanorods (AuNR) с использованием поверхностного плазмонного резонанса (SPR). Возбужденные плазмонные горячие электроны на SPR облучение диск редуктивного осаждения Pd на коллоидных AuNR в присутствии »PdCl42-. Плазменное сокращение вторичных металлов потенцирует ковалентные, субволновые осаждения в целевых местах, совпадающих с электрическим полем "горячих точек" плазмонного субстрата с использованием внешнего поля (например, лазера). Процесс, описанный здесь подробно решение фазы осаждения каталитически-активных благородных металлов (Pd) из перехода металла галидной соли (H2PdCl4) на aqueously-suspended, анизотропические плазмонные структуры (AuNR). Процесс фазы решений податлив для создания других биметаллических архитектур. Трансмиссия УФ-виза мониторинга фотохимической реакции, в сочетании с ex situ XPS и статистический анализ TEM, обеспечивают немедленную экспериментальную обратную связь для оценки свойств биметаллических структур, как они развиваются во время фотокаталитическая реакция. Резонансное облучение плазмоном AuNR вприсутствии «PdCl 4»2- создает тонкую, ковалентно связанную оболочку Pd0 без какого-либо существенного демпфирующего эффекта на его плазмонное поведение в этом представительном эксперименте/пакете. В целом плазмонная фотодепозиция предлагает альтернативный маршрут для большого объема, экономичного синтеза оптоэлектронных материалов с суб-5 нм особенностями (например, гетерометаллические фотокатализаторы или оптоэлектронные соединения).

Introduction

Руководство осаждения металла на плазмонные субстраты с помощью плазмонных горячих носителей, генерируемых из резонансного внешнего поля, может поддерживать 2-ступенчатое образование гетерометаллических, анисотропных наноструктур в условиях окружающей среды с новыми степенями свободы1 ,2,3. Обычные подходы к химии редокса, осаждению пара и/или электродепозиции плохо подходят для обработки больших объемов. Это в первую очередь связано с избытком / жертвенных реагентов отходов, низкой пропускной 5 "шаг литографии процессов, и энергоемких средах (0,01-10 Торр и / или 400-1000 градусов по Цельсию температуры) практически без прямого контроля над резущими материальными характеристиками . Погружение плазмонного субстрата (например, Au nanoparticle/seed) в среду-предшественник (например, вакученный солевой раствор Pd) под освещение мультяшным резонансом поверхности (SPR) инициирует внешне-tunable (т.е., полярная полярная и интенсивность) фотохимическое осаждение прекурсора с помощью плазмонных горячихэлектронов и/или фототермальных градиентов 3,4. Например, параметры протокола/требования к плазменически управляемому фототермалитному разложению Au, Cu, Pb и Ti organometallics и гидридов Ge на наноструктурированных субстратах Ag и Au были детально описаны5,6, 7,8,9. Тем не менее, использование фемтосекундных плазмонных горячих электронов для непосредственного фотоснижения металлических солей при интерфейсе металл-решения остается в значительной степени неразвитой, отсутствующие процессы, использующие цитрат или поли (винилпирролидон) лиганды, выступающие в качестве промежуточного заряда реле для прямого ядра/роста вторичного металла2,10,11,12. Анисотропные Pt-украшение Au nanorods (AuNR) под продольным SPR (LSPR) возбуждение было недавно сообщено1,13, где распределение Pt совпало с дипольной полярности (т.е. предполагаемое пространственное распределение горячих носителей).

Протокол здесь расширяется на последние Pt-AuNR работы включить Pd и подчеркивает ключевые метрики синтеза, которые могут наблюдаться в режиме реального времени, показывая редуктивной плазмонной фотодепозиции техника применима к другим соли галида металла металла (Ag, Ni, Ir и т.д.).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Распределение Au nanorods

ПРИМЕЧАНИЕ: Cetyltrimethylammium бромид (CTAB) покрытые AuNR может быть синтезирован ауNR мокрой химии (шаг 1.1) или приобрели коммерчески (шаг 1.2) в соответствии с предпочтениями читателя, с каждым принося аналогичные результаты. Результаты этой работы были основаны на коммерчески источников, AuNR с пента-twinned кристаллической структуры. Влияние кристаллической структуры семян AuNR (т.е. монокристаллической против пента-побратима) на конечную морфологию вторичной металлической оболочки остается неясным в рамках плазмонной фотодепозиции, но был большим интересом как в мокрой-14, 15 и аналогичные фотохимические12 синтезов. Альтернативные сурфактанты CTAB могут быть использованы до тех пор, пока Зета-потенциал является положительным, хотя окончательная морфология Pd может измениться.

  1. Методы синтеза: Синтезировать aqueously-рассеянный AuNR на 0.5 mM Au используя серебрян-при помощи метод Nikoobakht et al. 16 Год , 17 (уступающая монокристаллическая структура) или метод сурфактанта, помогаемый Мерфи и др. 18 лет , 19 (доходность пента-побратимской кристаллической структуры). Вымойте AuNR через центробежку20,21 для удаления избытка, бесплатно CTAB до конечной концентрации 1-10 мм.
  2. Коммерческие источники: Покупка aqueous AuNR дисперсии на 0,5 мм Au со следующими спецификациями: 40 нм диаметром, 808 нм LSPR, и CTAB лиганд (5 мм концентрации) в воде DI. Вымойте AuNR через центрифугацию20,21 для удаления избытка, бесплатно CTAB, если концентрация CTAB превышает 1-10 мМ при получении.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Aqueous AuNR дисперсии с CTAB surfactant в различных размерах, соотношениях аспектов и плотности количества частиц могут быть приобретены у многих коммерческих поставщиков и успешно использованы в этом протоколе.

2. Плазмонная фотодепозиция Pd на нанороды Au

  1. Подготовка прекурсора Pd
    1. Подготовьте решение HCl 20 мМ. Во-первых, сделать 0,1 М HCl, разбавляя 830 л запасов концентрированной HCl (37%, 12 М) с водой до 100 мл. Во-вторых, сделать 0,02 M HCl, разбавляя 4 мл 0,1 М HCl с водой до 20 мл.
    2. Пипетка 10 мл 20 мМ HCl в соответствующую стеклянную посуду и место в ванной звуковой (без звуковой) с температурой воды установить до 60 градусов по Цельсию.
    3. Добавьте 0,0177 г PdCl2 в 10 мл 20 мМ HCl и смешайте с помощью звуковой связи до тех пор, пока все PdCl2 не растворится. В результате 10 мМ H2PdCl4 решение должно проявлять темно-оранжевый цвет.
  2. Приготовление фотодепозиционной реакционной смеси
    ПРИМЕЧАНИЕ: Описанная процедура предполагает общий объем 3 мл для использования в кювете, чтобы позволить обратной связи в режиме реального времени в плазмонный процесс фотодепозиции. Приведенные массы/объемы были выбраны для совместимости с типичными химическими веществами/материалами/реагентами, позволяя при этом легкое мытье/восстановление Pd-украшенных AuNR. Предполагается, что аналогичные результаты могут быть достигнуты при использовании других объемов и/или альтернативных реакционных сосудов (например, стеклянного стакана).
    1. Дега акции AuNR раствор и метанол (MeOH) в ванной звуковой в течение 30 минут.
    2. Пипетка 2,5 мл aqueously-suspended AuNR (от шага 2.2.1) в длину пути 1 см, макротомный квет с магнитным перемешиванием. Поместите кюветт на перемешать пластины.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Типичный объем макротома кювет 3,5 мл. Кварц может быть заменен УФ-прозрачным пластиком.
    3. Пипетка 475 л дегазированного MeOH (от шага 2.2.1) в кювет при мягком перемешивании в течение примерно 15-30 мин. Периодически удаляйте любые пузырьки, мягко нажав дно кювета на жесткую поверхность по мере необходимости; удаление растворенных газов может продлить стабильность металлической соли галида.
    4. Пипетка 5 л акций концентрированных HCl (37%, 12 M) в кювет и пусть смесь в течение 15 мин.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Концентрация Тюнинга поддержки HCl может повлиять на окончательную морфологию/скорость осаждения Pd, но концентрации менее 20 мМ в реакционной смеси позволят H2PdCl4 постепенно гидролизовать и оксалат, что приведет к конечному PdO x образование после 3 ч.
  3. Плазмонный фотоreduction из »PdCl4»2- на AuNR1,13
    1. Введите 25 мМ H2PdCl4 в реакционную смесь для атомного соотношения 1:5 Pd:Au. Пусть раствор сложно в темноте в течение 1 ч при помешивая.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Это количество может быть скорректировано в соответствии с желаемым соотношением Pd:Auкак расход ы изменения окончательных молядов Au, «PdCl 4»2-, HCl, и MeOH реакции смеси. Ссылка22 иллюстрирует пример Pt-AuNR морфологии на различных pt:Au отношения-аналогичные результаты можно ожидать с Pd.
    2. Излучайте реакционную смесь неполяризованной, 715 нм длиннопроходной фильтрованной лампой вольфрама-галогена при интенсивности 35 мВт/см2 на 24 ч.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Различные световые фильтры (или источники, например, лазер) могут быть выбраны в соответствии с уникальной длиной волны LSPR для различных семян au nanostructure. Например, фильтр длиной 420 нм может быть использован для плазмонных семенных структур, демонстрирующих LSPR на уровне 450 нм. Интенсивность света может быть уменьшена при нейтральной фильтрации плотности за счет более медленного коэффициентаснижения pdCl4,что приводит к более длительному общему времени реакции. Интенсивность света может быть увеличена, чтобы уменьшить время реакции за счет потенциального для теплового сокращения »PdCl4»2- (начало составляет 360 градусов по Цельсию через Справка23). Соответствующая интенсивность может быть рассчитана априори для смягчения теплового снижения путем расчета температуры поверхности наночастиц в изоляции и /или коллективных ансамблей24. Влияние на конечную морфологию Pd-AuNR от различной интенсивности облучения не было изучено.
    3. Вымойте остаточные химические вещества / реагенты из Pd-AuNR два раза, каждый по: центрифугирование на 9000 х г, удаление супернатанта с пипеткой, повторное приостановление Pd-AuNR гранулы в воде, и погружение флакона в ванну sonicator в течение 1-2 мин разогнать20,21.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Передача УФ-виза спектра, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) данные, и передачи электронной микроскопии (TEM) изображения были приобретены для CTAB покрытые AuNR в присутствии / отсутствие H2PdCl4 в темноте и под резонансным облучением на их продольных SPR (LSPR) для катализировать нуклеации / рост Pd. Передача УФ-виза спектра на рисунке 1 и рисунке 2 обеспечить понимание динамики реакции в соответствии с изменениями в: а) прекурсор лиганд-металлический перенос заряда (LMCT) интенсивность и длина волны и (b) интенсивность нанорода SPR, полная ширина на половину максимума (FWHM) и длина волны (я). XPS используется для подтверждения наличия металлических Pd и ковалентных pd-Au связи. XPS также используется для характеристики плотности композитной валентной полосы (DOS) биметаллических наноструктур, показанной на рисунке 3. Изображения TEM и энергетические диспергивные спектроскопии (EDS) карты на рисунке 4 определяют структурную морфологию и распределение размеров Pd-украшенный AuNR.

На рисунке 1 показаны репрезентативные тенденции абсорбции УФ-визара при последовательном, поэтапном добавлении каждого химического компонента, включающего реакционную смесь, начиная с 2,5 мл запаса 0,5 мМ AuNR (черный). Добавление 475 л МЕОХ в качестве жертвенного мусорщика дыры и 5 qL 12 M HCl (твердый черный) уменьшает величину абсорбции через УФ и видимый спектр из-за простого разбавления. Синий сдвиг в продольном SPR (LSPR) длине волны на HCl является типичным, который, вероятно, возникает в результате скрининга solvated Cl- anions25. Добавление 25 мМ H2PdCl4 (разбитая и твердая синяя) вызывает высокую интенсивность УФ-абсорбции, которые соответствуют полосам LMCT qpdCl4-. LMCT полосы характерны для соли металлического галида26,27. После уравновешизмажив в темноте в течение 1 ч с CTAB-покрытые AuNR в 20 мМ HCl, "PdCl4"2-молекулы экспонат LMCT особенности примерно на 247 нм и 310 нм. При лучезации света с AuNR LSPR (темно-красный), полосы «PdCl4»2- LMCT соответственно сине-сдвигадов до 230 нм и 277 нм в течение нескольких минут, и их молярная абсорбция, кажется, уменьшается. Величина абсорбции диапазона L'MT уменьшается с 1,7 до примерно 0,47 в течение 24 ч из-за прогрессивного фотоreduction »PdCl4» 2- (темно-красный через желтый) возбужденных AuNR через плазмонные горячие электроны 1 , 13. Прекурсор LMCT особенности в УФ-регионе исчезают после 24 ч (желтый), что указывает на полное потребление »PdCl42 -. Поперечные SPR (TSPR) и LSPR начинают красноесмещение, как полосы «PdCl 4»2- LMCT ниже одновременно. Температура реакционного сосуда может контролироваться одновременно (например, через термопарус), чтобы обеспечить плазмонное фототермическое демпфирование не увеличивает температуру навалом выше температуры начала (360 градусов по Цельсию) для снижения температуры «PdCl4»2 23. Типичные устойчивые температуры в устойчивом состоянии варьируются от 26-32 градусов по Цельсию в этих экспериментальных условиях без окружающей конвекции.

На рисунке 2 показаны TSPR и LSPR вдвойне промываемых частиц до (черного) и после (красного) резонансного облучения в присутствии адсорбированного «PdCl4»2.. LSPR длина волны красно-сдвига с 807 нм до 816 нм вместе с 5% FWHM расширения. TSPR остается неизменным. Величина абсорбции на длинах волн ниже 400 нм увеличивается на 40-55%, из-за как изменений в и начисленных интербандовых поглощений металла после очевидной фотодепозиции Pd.

Анализ XPS на рисунке 3A подтверждает наличие металлических Pd появлением линий Pd 3d на 335 eV и 340 эВ связывающих энергий. Обратите внимание, что Au экспонатов свертывания 4d фотоэлектронной линии в этой связывающейэнергетической области, а также, но подавляется после photoreduction из "PdCl 4"2-, которая охватывает AuNR с Pd. Сдвиг в 0,5 евро в фотоэлектронных линиях Au 4f для снижения связывающих энергий на рисунке 3B свидетельствует о ковалентном взаимодействии Au-Pd28,29. Валентная полоса DOS после фотодепозиции Pd на рисунке 3C демонстрирует более высокое количество DOS вблизи уровня Ферми, EF (т.е. связывающая энергия 0 eV) и перемещает началоd-диапазона к EF13. Это типичные характеристики металлического Pd и могут быть рассчитаны априори с использованием плотности функциональной теории (DFT)13.

TEM анализ на рисунке 4A,B выявить соответствующие структурные морфологии AuNR смешивается с H2PdCl4 в темноте (Рисунок4A, синий) и под облучением LSPR (Рисунок 4B, красный). Острые наконечником Pd-AuNR наблюдаются в результате Pd photoreduction плазмонных горячих электронов, генерируемых под облучением LSPR. Эти острые наконечники nanorod совпадают с конца Au (111) граней, которые характерны для пента-побратимских auNR семена30. Такие обостренные конечные грани не наблюдаются для AuNR, смешанного с H2PdCl4 в темноте. Анализ распределения стержней на рисунке 4C показывает, что облучение LSPR расширяет среднее длину стержня от 127 нм до 129 нм, благодаря наличию фотосниженного Pd. Очевидная толщина суб-2 нм pd подтверждается на энергетической дисперссивной спектроскопии (EDS) карте представителя Pd-AuNR, показанной на рисунке 4D. Изменения в диаметре стержня не наблюдается (39,1 нм при темном состоянии против 39,2 нм при облучении LSPR). Общий удилище AR увеличивается с 3,27 до 3,30 (0,34 евро) из-за увеличения длины нанорода. Эти показатели численности населения согласуются с небольшими 7 нм LSPR красно-сдвиг измеряется на рисунке 2.

Figure 1
Рисунок 1: Анализ спектроскопии противопередаче СПЕКТРоскопии реакционной смеси AuNR-H2PdCl4.
Спектры, показывающие типичные функции поглощения LMCT и SPR при последовательном добавлении MeOH (твердый черный) и H2PdCl4 (пунктирный синий) на складе 0,5 мМ AuNR решение (пунктирный черный). После 1 ч равновесия в темноте (твердый синий), широкополосное облучение LSPR с 715 нм длиннопроходным фильтром (35 мВт/см2;красная затенена область) катализирует фотоreduction в течение 24 ч timespan (твердый красный и желтый, 2 h time-steps). MeOH потребления, как реакция прогрессирует наблюдается около 950 нм. Стрелки направляют глаз, чтобы показать тенденции в LMCT длина волны сдвиги со временем. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть большую версию этой цифры.

Figure 2
Рисунок 2: Трансмиссия по отношению к NIR спектроскопии анализа режимов SPR вдвойне мыть AuNR до (черный) и после добавления 2 PdCl 4 (красный).
Соответствующие сдвиги в резонирующей длине волны (яп. ) и расширении пропускной способности (З ФВХМ) режимов TSPR и LSPR после врезки H2PdCl4. Начисленная интербанда pd поглощения проявляется ниже 480 нм.

Figure 3
Рисунок 3: XPS анализ AuNR до (черный) и после облучения LSPR в присутствии H2 PdCl4 (красный).
(A) Au 4d и Pd 3d области, показывающие соответствующие спин-орбиты разделить 5/2 и 3/2 линий. (B) Au 4f область, показывающая спин-орбитальный раскол 7/2 и 5/2 линий. (C) Валентная полоса DOS региона, где 0 eV связывающей энергии уровня Ферми (EF).

Figure 4
Рисунок 4: TEM анализ AuNR в присутствии H2 PdCl4 в темноте против LSPR освещения.
(A) TEM микрографы AuNR смешивают с H2PdCl4 в темноте в течение 24 ч и промывают 2x. (B) TEM микрографы AuNR смешиваются с H2PdCl4 под lsPR возбуждение для 24 ч и промывают 2x. (C) Совокупная функция распределения (CDF) длины нанорода, где синий и красный соответствуют темным и светлым условиям, соответственно. (D) ОТображение EDS Au (фиолетовый) и Pd (зеленый) сигналы на кончике на репрезентативной нанород, который был резонансно облучены в присутствии H2PdCl4.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Мониторинг изменений в оптической абсорбции с помощью трансмиссионной уф-спектроскопии полезен для оценки состояния фотокаталитической реакции, уделяя особое внимание особенностям LMCT H2PdCl4. Волновая максима функций LMCT после инъекции H2PdCl4 на шаг 2.3.1 (переход от твердого черного до твердого синего на рисунке 1) дают представление о местной "окружающей среде" из "PdCl4"2-молекулы 1 ( например, электростатическая координация с Nи головными группами CTAB с последующим переносом на поверхность AuNR1 и/или молекулярное видообразование, сопровождаемый гидролизом и/или оксолиза31,32,33 ). Величина особенностей LMCT во время облучения (темно-красный через желтый цвет на рисунке 1)количественно концентрация H2PdCl4, остающихся в растворе, поскольку предшественник постепенно фотоуменьшается до Pd0 во время LSPR Облучения. Если функции LMCT не уменьшаются в величине во время облучения, то фотокаталитическая реакция не происходит (концентрация CTAB может быть слишком высокой и рекомендуется дополнительная промывка). Уплощение длинноволнового хвоста на lorentzian LSPR функция должна произойти около 950 нм (см. "MeOH потребления" этикетка на рисунке 1) во время облучения LSPR в результате жертвенного MeOH очистки горячих отверстий на поверхности AuNR12 для поддержания нейтралитета заряда1. Режимы SPR могут контролироваться во время реакции, но их длины волн и интенсивности, как представляется, имеют мало количественной информации в отношении прогрессивного статуса реакции1. Это связано с множеством свертывающих эффектов от параллельных изменений в (i) среде электролита-предшественника с течением времени (например, эффективный рефракционный индекс растворителя и/или хвост полосы прекурсора) против (ii) морфологических изменений (например, удлинение стержня). Если решение имеет темно-коричневый/оранжевый цвет после 3 ч с широким, безфункциональным УФ-абсорбцией, то, скорее всего, образовалась PdO x. Любые остаточные, непотребленный H2PdCl4 будут очевидны в анализе XPS, где divalent Pd 3d линии (т.е., Pd2 "будет происходить примерно на 2,5 eV выше в связывающей энергии, чем металлические линии, показанные на рисунке 3.

Минутные изменения в окончательной длине волны LSPR после фотодепозиции Pd, как показано на рисунке 2, являются типичными для плазмонического процесса фотодепозиции при использовании NR семена1. Другие структуры семян или pd:Au атомные соотношения, однако, может привести к более резким изменениям и еще предстоит изучить. Механизм роста основной оболочки, где LSPR регулируется общимсоотношением сторон стержня, 1,34, как представляется, несет ответственность за мельчайшие изменения LSPR. Например, средняя длина роста 4,7 нм было недавно сообщалось для Pt photodeposited на AuNR в аналогичных условиях, которые приводят к AR увеличение с 4,4 до 4,7 (1,0) и после анизотропного механизма роста оболочки ядра1. Это резко контрастирует с мокрой химических методов отчетности гантели, как морфологии, которые дают 50-250 нм LSPR красные смены для nanorods22,35,36,37. Окончательная толщина Pd может быть увеличена путем добавления дополнительных H2PdCl4 в протоколе шаг 2.3.1 (например, в общей сложности 62,5 л 10 мМ H2PdCl4 для 1:2 Pd:Au атомное соотношение). FWHM расширения в LSPR, как представляется, в основном являются последующим Pd осаждения polydispersity38, в отличие от демпфирования подпись1.

Предпоследняя структурная морфология в результате плазмон-управляемых фотоreduction металлических солей, таких как H2PdCl4, предполагается, будет регулироваться пространственным распределением плазмонных горячих электронов под LSPR возбуждение которого поглощаемая энергия превышает потенциал сокращения прекурсора1,22,39. Хотя только еще продемонстрировали для Pd и Pt1,13,техника, как ожидается, будет поддается другим металлам, таким как Ag, Ni, Ir, Cu, Co, Ru и т.д. Это делает его потенциально мощным и гибким методом синтеза гетерометаллических плазмонных структур с суб-5 нм особенностей, в частности, для плазмонически чувствительных фотокатализаторов. На своем нынешнем этапе, техника ограничивается раствором фазы осаждения на коллоидно приостановлено плазмонных металлов. Существует потенциал для выполнения редуктивной плазмонической фотодепозиции в газообразно-фазных средах (например, в печи химического осаждения пара) для обработки больших объемов, но еще предстоит изучить.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторам нечего раскрывать.

Acknowledgments

Эта работа была организована Научно-исследовательской лабораторией армии и была выполнена в соответствии с соглашением USARL о сотрудничестве номер W911NF-17-2-0057, присужденной G.T.F. Мнения и выводы, содержащиеся в настоящем документе, являются мнениями авторов и не должны толковаться как представляющие официальную политику, выраженную или подразумеваемую, Научно-исследовательской лаборатории армии или правительства США. Правительство США уполномочено воспроизводить и распространять переиздания для правительственных целей, несмотря на любые авторские нотации в настоящем документе.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Aspheric Condenser Lens w/ Diffuser Thorlabs ACL5040U-DG15 f=40 mm, NA=0.60, 1500 grit, uncoated
Deuterium + Tungsten-Halogen Lightsource StellarNet SL5
Gold Nanorods, AuNR NanoPartz A12-40-808-CTAB CTAB surfactant, 808 nm LSPR, 40 nm diameter
Ground Glass Diffuser Thorlabs DG20-1500 1500 grit, N-BK7
Hydrochloric acid, HCl J.T. Baker 9539-03 concentrated, 37%
Low Profile Magnetic Stirrer VWR 10153-690
Macro Disposable Cuvettes, UV Plastic FireFlySci 1PUV 10 mm path length
Methanol, MeOH J.T. Baker 9073-05 ≥99.9%
Palladium (II) chloride, PdCl2 Sigma Aldrich 520659 ≥99.9%
Plano-Convex Lens Thorlabs LA1145 f=75 mm, N-BK7, uncoated
Quartz Tungsten-Halogen Lamp Thorlabs QTH10
UV-vis Spectrometer Avantes ULS2048L-USB2-UA-RS AvaSpec-ULS2048L

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Forcherio, G. T. Targeted deposition of platinum onto gold nanorods by plasmonic hot electrons. Journal of Physical Chemistry C. 122 (50), 28901-28909 (2018).
  2. Langille, M. R., Personick, M. L., Mirkin, C. A. Plasmon-Mediated Syntheses of Metallic Nanostructures. Angewandte Chemie International Edition. 52 (52), 13910-13940 (2013).
  3. Qiu, J., Wei, W. D. Surface Plasmon-Mediated Photothermal Chemistry. The Journal of Physical Chemistry C. 118 (36), 20735-20749 (2014).
  4. Zhang, Y. Surface-Plasmon-Driven Hot Electron Photochemistry. Chemical Reviews. 118 (6), 2927-2954 (2018).
  5. Qiu, J., Wu, Y. C., Wang, Y. C., Engelhard, M. H., McElwee-White, L., Wei, W. D. Surface Plasmon Mediated Chemical Solution Deposition of Gold Nanoparticles on a Nanostructured Silver Surface at Room Temperature. Journal of the American Chemical Society. 135 (1), 38-41 (2013).
  6. Qiu, J. Surface Plasmon-Mediated Chemical Solution Deposition of Cu Nanoparticle Films. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (37), 20775-20780 (2016).
  7. Boyd, D. A., Greengard, L., Brongersma, M., El-Naggar, M. Y., Goodwin, D. G. Plasmon-Assisted Chemical Vapor Deposition. Nano Letters. 6 (11), 2592-2597 (2006).
  8. Di Martino, G., Michaelis, F. B., Salmon, A. R., Hofmann, S., Baumberg, J. J. Controlling Nanowire Growth by Light. Nano Letters. 15 (11), 7452-7457 (2015).
  9. Di Martino, G., Turek, V. A., Braeuninger-Weimer, P., Hofmann, S., Baumberg, J. J. Laser-induced reduction and in-situ optical spectroscopy of individual plasmonic copper nanoparticles for catalytic reactions. Applied Physics Letters. 110 (7), 071111 (2017).
  10. Xue, C., Millstone, J. E., Li, S., Mirkin, C. A. Plasmon-Driven Synthesis of Triangular Core–Shell Nanoprisms from Gold Seeds. Angewandte Chemie International Edition. 46 (44), 8436-8439 (2007).
  11. Langille, M. R., Zhang, J., Mirkin, C. A. Plasmon-Mediated Synthesis of Heterometallic Nanorods and Icosahedra. Angewandte Chemie International Edition. 50 (15), 3543-3547 (2011).
  12. Zhai, Y. Polyvinylpyrrolidone-induced anisotropic growth of gold nanoprisms in plasmon-driven synthesis. Nature Materials. 15 (8), 889-895 (2016).
  13. Forcherio, G. T., Baker, D. R., Boltersdorf, J., McClure, J. P., Leff, A. C., Lundgren, C. A. Directed assembly of bimetallic nanoarchitectures by interfacial photocatalysis with plasmonic hot electrons. Nanophotonic Materials XV. 10720, 107200K (2018).
  14. Tebbe, M. Silver-Overgrowth-Induced Changes in Intrinsic Optical Properties of Gold Nanorods: From Noninvasive Monitoring of Growth Kinetics to Tailoring Internal Mirror Charges. The Journal of Physical Chemistry C. 119 (17), 9513-9523 (2015).
  15. Mayer, M. Controlled Living Nanowire Growth: Precise Control over the Morphology and Optical Properties of AgAuAg Bimetallic Nanowires. Nano Letters. 15 (8), 5427-5437 (2015).
  16. Nikoobakht, B., El-Sayed, M. A. Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method. Chemistry of Materials. 15 (10), 1957-1962 (2003).
  17. Burrows, N. D., Harvey, S., Idesis, F. A., Murphy, C. J. Understanding the Seed-Mediated Growth of Gold Nanorods through a Fractional Factorial Design of Experiments. Langmuir. 33 (8), 1891-1907 (2017).
  18. Jana, N. R., Gearheart, L., Murphy, C. J. Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template. Advanced Materials. 13, 1389-1393 (2001).
  19. Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. Journal of Visualized Experiments. 103, e53108 (2015).
  20. Paviolo, C., McArthur, S. L., Stoddart, P. R. Gold Nanorod-assisted Optical Stimulation of Neuronal Cells. Journal of Visualized Experiments. (98), e52566 (2015).
  21. Hoang, T. B., Huang, J., Mikkelsen, M. H. Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics. Journal of Visualized Experiments. (111), e53876 (2016).
  22. Ortiz, N. Harnessing Hot Electrons from Near IR Light for Hydrogen Production Using Pt-End-Capped-AuNRs. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (31), 25962-25969 (2017).
  23. Schiavo, L., Aversa, L., Tatti, R., Verucchi, R., Carotenuto, G. Structural Characterizations of Palladium Clusters Prepared by Polyol Reduction of [PdCl4]2− Ions. Journal of Analytical Methods in Chemistry. 2016, 9073594 (2016).
  24. Baffou, G., Quidant, R., García de Abajo, F. J. Nanoscale Control of Optical Heating in Complex Plasmonic Systems. ACS Nano. 4 (2), 709-716 (2010).
  25. Mulvaney, P. Surface Plasmon Spectroscopy of Nanosized Metal Particles. Langmuir. 12 (3), 788-800 (1996).
  26. Elding, L. I., Olsson, L. F. Electronic absorption spectra of square-planar chloro-aqua and bromo-aqua complexes of palladium(II) and platinum(II). The Journal of Physical Chemistry. 82 (1), 69-74 (1978).
  27. Swihart, D. L., Mason, W. R. Electronic spectra of octahedral platinum (IV) complexes. Inorganic Chemistry. 9 (7), 1749-1757 (1970).
  28. Forcherio, G. T., Dunklin, J. R., Backes, C., Vaynzof, Y., Benamara, M., Roper, D. K. Gold nanoparticles physicochemically bonded onto tungsten disulfide nanosheet edges exhibit augmented plasmon damping. AIP Advances. 7 (7), 075103 (2017).
  29. Boltersdorf, J., Forcherio, G. T., McClure, J. P., Baker, D. R., Leff, A. C., Lundgren, C. Visible Light-Promoted Plasmon Resonance to Induce “Hot” Hole Transfer and Photothermal Conversion for Catalytic Oxidation. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (50), 28934-28948 (2018).
  30. da Silva, J. A., Meneghetti, R. M. New Aspects of the Gold Nanorod Formation Mechanism via Seed-Mediated Methods Revealed by Molecular Dynamics Simulations. Langmuir. 34 (1), 366-375 (2018).
  31. Teranishi, T., Miyake, M. Size Control of Palladium Nanoparticles and Their Crystal Structures. Chemistry of Materials. 10 (2), 594-600 (1998).
  32. Straney, P. J., Marbella, L. E., Andolina, C. M., Nuhfer, N. T., Millstone, J. E. Decoupling Mechanisms of Platinum Deposition on Colloidal Gold Nanoparticle Substrates. Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7873-7876 (2014).
  33. Cheng, N., Lv, H., Wang, W., Mu, S., Pan, M., Marken, F. An ambient aqueous synthesis for highly dispersed and active Pd/C catalyst for formic acid electro-oxidation. Journal of Power Sources. 195 (21), 7246-7249 (2010).
  34. Grzelczak, M., Perez-Juste, J., Garcia de Abajo, F. J., Liz-Marzan, L. M. Optical Properties of Platinum-Coated Gold Nanorods. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (17), 6183-6188 (2007).
  35. Zheng, Z., Tachikawa, T., Majima, T. Single-Particle Study of Pt-Modified Au Nanorods for Plasmon-Enhanced Hydrogen Generation in Visible to Near-Infrared Region. Journal of the American Chemical Society. 136 (19), 6870-6873 (2014).
  36. Zheng, Z., Tachikawa, T., Majima, T. Plasmon-Enhanced Formic Acid Dehydrogenation Using Anisotropic Pd–Au Nanorods Studied at the Single-Particle Level. Journal of the American Chemical Society. 137 (2), 948-957 (2015).
  37. Grzelczak, M., Pérez-Juste, J., Rodríguez-González, B., Liz-Marzán, L. M. Influence of silver ions on the growth mode of platinum on gold nanorods. Journal of Materials Chemistry. 16 (40), 3946-3951 (2006).
  38. Joplin, A. Correlated Absorption and Scattering Spectroscopy of Individual Platinum-Decorated Gold Nanorods Reveals Strong Excitation Enhancement in the Nonplasmonic Metal. ACS Nano. 11 (12), 12346-12357 (2017).
  39. Sutter, P., Li, Y., Argyropoulos, C., Sutter, E. In Situ Electron Microscopy of Plasmon-Mediated Nanocrystal Synthesis. Journal of the American Chemical Society. 139 (19), 6771-6776 (2017).

Tags

Опрокидка Выпуск 150 поверхностные плазмоны горячие электроны горячие носители гетерометаллические наночастицы фотохимия фотокатализаторы фотодепозиция Ау-Пд
Фотодепозиция Pd на коллоидные Au Nanorods по поверхности Плазмон Возбуждение
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Forcherio, G. T., Baker, D. R.,… More

Forcherio, G. T., Baker, D. R., Leff, A. C., Boltersdorf, J., McClure, J. P., Grew, K. N., Lundgren, C. A. Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation. J. Vis. Exp. (150), e60041, doi:10.3791/60041 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter