Summary
提出了一种通过局部表面质子激发将Pd各向异性光沉积到水悬浮Au纳米棒上的协议。
Abstract
描述了一种使用表面质子共振(SPR)将Pd沉积光引导到Au纳米棒(AuNR)上的方案。激发质子热电子在SPR辐照驱动还原沉积Pd在胶体AuNR的存在[PdCl4]2-。在目标位置,由质子驱动还原二次金属电位,亚波长沉积与利用外部场(如激光)的质子基板的电场"热点"发生。本文所述过程详细介绍了催化活性贵金属(Pd)从过渡金属卤化盐(H2PdCl 4)到水悬浮各向异性质质结构(AuNR)的溶液相沉积。溶液相过程适用于制造其他双金属结构。对光化学反应的透射紫外线监测,加上原位XPS和统计TEM分析,提供即时的实验反馈,以评估双金属结构在光催化反应。在 [PdCl4+2 -存在]时,AuNR的共振质质照射可产生一个薄的共价边界Pd0壳,在此代表性的实验/批次中对其质子行为没有任何显著的阻尼作用。总体而言,质子光沉积为具有5nm以下特征的光电子材料(例如异金属光催化剂或光电互连)的高容量、经济性合成提供了另一种途径。
Introduction
通过从共振外部场生成的质子热载体引导金属沉积到质子基板上,可以支持在环境条件下两步形成异质金属等向性纳米结构,具有新的自由度1 ,2,3.传统的氧化还原化学、气相沉积和/或电镀方法不适合大批量处理。这主要是由于过量/牺牲试剂废物、低通量 5+ 步光刻工艺以及能源密集型环境(0.01-10 Torr 和/或 400-1000 °C 温度),很少或根本没有直接控制由此产生的材料特性.将质子基质(例如Au纳米粒子/种子)浸入前体环境(例如,水性Pd盐溶液)的照明下,在局部表面质质共振(SPR)下启动外部可调(即场极化和强度)前体通过质子热电子和/或光热梯度3、4的光化学沉积。例如,Au、Cu、Pb 和 Ti 有机金属和 Ge hydrides 在纳米结构 Ag 和 Au 基板上的质子驱动光热分解的协议参数/要求已详细到5、6、 7,8,9.然而,利用飞度质子热电子在金属溶液界面上直接光减金属盐,在很大程度上仍未开发,没有采用丁酸盐或聚(乙烯基)配体作为中间电荷的工艺用于直接成核/生长的次级金属2、10、11、12。最近报道了在纵向SPR (LSPR) 激发下Au纳米棒(AuNR)的各向异性Pt装饰,其中Pt分布与偶极极性重合(即,假定的空间分布)热载体)。
本文扩展了近期的Pt-AuNR工作,包括Pd,并突出显示了可实时观测的关键合成指标,表明还原质质光沉积技术适用于其他金属卤化物盐(Ag、Ni、Ir等)。
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Protocol
1. Au 纳米棒的分配
注:乙酰甲基溴二铵(CTAB)覆盖的AuNR可由湿化学(步骤1.1)合成,或根据读者喜好进行商业采购(步骤1.2),每种结果均有类似结果。这项工作的结果是基于商业来源的AuNR与五角双晶结构。AuNR种子晶体结构(即单晶与五角双)对次生金属壳最终形态的影响在质质光沉积范围内仍不清楚,但两者一直备受关注。15和类似的光化学12合成。只要 Zeta 电位为正,就可以使用 CTAB 的替代表面活性剂,尽管最终的 Pd 形态可能会发生变化。
- 合成技术:利用Nikoobakht等人的银助法,在0.5 mM Au下合成水分散AuNR。16,17(产生单晶结构)或表面活性剂辅助方法由墨菲等人。18,19 (产生五联体晶体结构)。通过离心20、21清洗AuNR,以去除多余的、免费的CTAB,最终浓度为1-10 mM。
- 商业来源:以0.5 mM Au购买水性AuNR分散体,规格如下:直径40纳米,LSPR为808nm,在DI水中购买CTAB配体(5 mM浓度)。如果CTAB浓度在接收时超过1-10 mM,通过离心20、21清洗AuNR以去除多余的免费CTAB。
注: 具有 CTAB 表面活性剂的水性 AuNR 色散物可从许多商业供应商处购买,并在该协议中成功使用。
2. Pd 在 Au 纳米棒上的等离子体光沉积
- Pd 前体的准备
- 准备 20 mM HCl 解决方案。首先,将830μL的库存浓缩HCl(37%,12 M)与水稀释至100 mL,使0.1M HCl。其次,将 4 mL 的 0.1 M HCl 与水稀释到 20 mL,使 0.02 M HCl。
- 移液器 10 mL 的 20 mM HCl 到适当的玻璃器皿中,并放置在水温设置为 60°C 的沐浴声波器中(无声波)。
- 将 0.0177 g 的 PdCl2添加到 20 mM HCl 的 10 mL 中,并通过声波混合,直到所有 PdCl2溶解。由此产生的 10 mM H2PdCl4溶液应呈深橙色。
- 光沉降反应混合物的制备
注:所述过程假定在比色皿中使用3 mL总体积,以便实时反馈到质子光沉积过程。选择引用的质量/体积是为了与典型的化学品/材料/试剂相容,同时允许方便洗涤/回收 Pd 装饰的 AuNR。如果采用其他体积和/或替代反应容器(例如玻璃烧杯),预计也会取得类似的结果。- 脱气库存AuNR溶液和甲醇(MeOH)在沐浴声波器30分钟。
- 移液器 2.5 mL 的水悬浮 AuNR(从步骤 2.2.1) 到 1 厘米路径长度,宏体积比色皿与磁性搅拌棒。将比色皿放在搅拌盘上。
注: 宏体积比色皿的典型体积为 3.5 mL。石英可以用UV透明塑料代替。 - 移液器 475 μL 脱气 MeOH(从步骤 2.2.1)放入比色皿中,同时轻轻搅拌约 15-30 分钟。 根据需要,通过轻轻敲击比色皿底部,将任何气泡轻轻敲击到刚性表面;去除溶剂气体可以延长金属卤化物盐的稳定性。
- 移液器 5 μL 的库存浓缩 HCl (37%, 12 M) 到比色皿中,让混合 15 分钟。
注:调整HCl支持的浓度可能会影响Pd沉积的最终形态/速率,但反应混合物中浓度小于20 mM将允许H2 PdCl4逐步水解和氧化剂,导致最终的PdOx形成后 ±3 h.
- [PdCl4]2-到 AuNR1,13的质子光还原
- 将 25 μL 的 10 mM H2PdCl4注入反应混合物中,以 1:5 Pd:Au 原子比。让溶液在黑暗中复合1小时,同时搅拌。
注:此数量可根据所需的 Pd:Au 比率进行调整,作为改变 Au、[PdCl4+ 2-、HCl和反应混合物的 MeOH]的最终摩尔率的费用。参考22说明了不同 Pt:Au 比率的 Pt-AuNR 形态示例 - 与 Pd 类似的结果可以预期。 - 以 35 mW/cm 2 强度在 35 mW/cm2强度下,用非极化、715 nm 长通过滤钨卤素灯照射反应混合物,以 24 小时。
注:不同的滤光片(或光源,如激光)可根据不同Au纳米结构种子的独特LSPR波长进行选择。例如,420 nm 长通滤波器可用于在 450 nm 处显示 LSPR 的质子种子结构。通过中性密度过滤,光强度可能会降低,但速度较慢 [PdCl4]2 -降低率,导致总反应时间较长。光强度可以增加,以减少反应时间,但代价是[PdCl4]2-的热降低潜力(通过参考23,开始温度为 ±360 °C )。通过单独计算纳米粒子表面温度和/或集体组合24,可以先验地计算适当的强度,以减轻热还原。不同辐照强度对最终Pd-AuNR形态的影响尚未探讨。 - 从 Pd-AuNR 中清洗残留的化学品/试剂两次,每次通过:在 9,000 x g下离,用移液器去除上清液,在水中重新悬浮 Pd-AuNR 颗粒,并将小瓶浸入浴缸声波器中 1-2 分钟到分散20,21。
- 将 25 μL 的 10 mM H2PdCl4注入反应混合物中,以 1:5 Pd:Au 原子比。让溶液在黑暗中复合1小时,同时搅拌。
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Representative Results
在黑暗和共振辐照下,在H2PdCl4存在/不存在的情况下,为CTAB覆盖的AuNR采集了透外光谱、X射线光电子光谱(XPS)数据和传输电子显微镜(TEM)图像在其纵向SPR(LSPR)中催化Pd的成核/生长。图1和图2中的透射UV-vis光谱根据以下变化提供了对反应动力学的见解:(a)前体配体-金属电荷转移(LMCT)特征强度和波长以及 (b) 纳米棒 SPR 强度、最大半宽 (FWHM) 和波长 (+) 的全宽。XPS 用于确认金属 Pd 和共价 Pd-Au 粘接的存在。XPS还用于描述双金属纳米结构的复合价带密度(DOS),如图3所示。图 4中的 TEM 图像和能源分散光谱 (EDS) 映射确定了 Pd 装饰 AuNR 的结构形态和大小分布。
图 1显示了包括反应混合物的每个化学成分的连续、分步添加的代表性 UV-对 NIR 吸收趋势,从库存的 2.5 mM AuNR(虚黑)开始。添加 475 μL 的 MeOH 作为牺牲孔清除剂和 5 μL 的 12 M HCl(纯黑色)降低紫外线和可见光谱的吸收量,由于简单的稀释。纵向SPR(LSPR)波长中±5-8nm的蓝色偏移在HCl添加时是典型的,这很可能是由溶解的Cl-阴离子25筛选产生的。 加入 25 μL 的 10 mM H2PdCl4(虚线和纯蓝色)会导致出现高强度紫外线吸收特性,对应于 [PdCl4]2-的 LMCT 波段。LMCT带是金属卤化物盐26,27的特性。在黑暗中与CTAB覆盖的AuNR在20 mM HCl中平衡1小时后,[PdCl4]2分子在大约247纳米和310纳米处表现出LMCT特性。在使用 AuNR LSPR(深红色)进行光照射谐振时,[PdCl4]2-LMCT波段在几分钟内分别向 230 nm 和 277 nm 移动,其摩尔吸收率似乎降低。L=MCT 波段的吸收量在 24 小时内从 1.7 降至约 0.47,原因是激发的 AuNR 通过质子热电子逐渐减小了 [PdCl4]2- (深红色通过黄色)的光。1,13.UV 区域的前体 LMCT 特征在 24 小时(黄色)后消失,表示完全消耗 [PdCl4]2-。横向 SPR (TSPR) 和 LSPR 功能开始红色偏移,因为 [PdCl4]2- LMCT 频段同时降低。反应容器的温度可同时监测(例如,通过热电偶),以确保质子光热阻尼不会使散装温度升高至±360°C的设定温度以上,为[PdCl4]2-降低23.在这些实验条件下,典型的稳态温度在26-32°C之间,没有环境对流。
图 2显示了双重洗涤颗粒的 TSPR 和 LSPR,在存在吸附 [PdCl4]2-的情况下(黑色)和后(红色)共振物照射。LSPR 波长红色偏移从 807 nm 到 816 nm,并随 5% 的 FWHM 膨胀。TSPR 保持不变。在 ±400 nm 以下波长下,由于 Pd 表面光沉积后带间金属吸收的变化和累积的吸收量增加 ±40-55%。
图 3A中的 XPS 分析通过在 335 eV 和 340 eV 结合能量下出现 Pd 3D 线来确认金属 Pd 的存在。请注意,Au 也在此结合能量区域中显示 4d 光电子线,但在使用 Pd 覆盖 AuNR 的 [PdCl4]2-光还原后被抑制。图3B中Au 4f光电子线中的±0.5 eV偏移至较低的结合能量,表明共价Au-Pd相互作用28,29。图 3C中 Pd 光刻之后的价带 DOS 在 Fermi 级别附近表现出更高的 DOS,E F(即 0 eV 的绑定能量),并将d波段开始向 EF13移动。这些是金属Pd的典型特性,可以使用密度函数理论(DFT)13先验地计算。
图4A,B中的TEM分析揭示了AuNR与H2 PdCl4在黑暗中混合(图4A,蓝色)和LSPR照射下(图4B,红色)的各自结构形态。在LSPR照射下产生的质子热电子,通过Pd光还原观察到尖尖的Pd-AuNR。这些锋利的纳米棒尖端与末端Au(111)面重合,这是五角星的AuNR种子30的特征。在黑暗中与H2PdCl4混合的AuNR没有观察到这种加重的端面。图 4C中杆长度的大小分布分析表明,由于存在光缩小的 Pd,LSPR 辐照将杆的平均长度从 127 nm 扩展至 129 nm。在具有代表性的Pd-AuNR的能量分散光谱(EDS)图中确认了明显的亚2nm Pd厚度,如图4D所示。未观察到杆直径变化(在黑暗条件下为 39.1 nm,LSPR 照射下为 39.2 nm)。由于纳米棒长度的增加,总杆 AR 从 3.27 增加到 3.30 (±0.34)。这些大小总体指标与图 2中测量的小型 7 nm LSPR 红移一致。
图1:AuNR-H2PdCl4反应混合物的透射UV-对光谱分析。
在连续添加 MeOH(纯黑色)和 H2PdCl4(虚蓝色)到库存 0.5 mM AuNR 溶液(虚黑)时,显示典型 LMCT 和 SPR 吸收特性的光谱。在黑暗(纯蓝色)中平衡 1 小时后,宽带 LSPR 照射与 715 nm 长通滤波器 (35 mW/cm2; 红色阴影区域) 催化光还原在 24 小时时间跨度 (固体红色 + 黄色, 2 小时时间步长).反应进展时,MeOH消耗量可观察到约950nm。箭头引导眼睛显示 LMCT 波长随时间变化的趋势。请点击此处查看此图的较大版本。
图2:在(黑色)和添加后对双洗AuNR的SPR模式的透射-近红外光谱分析+H光缩小2PdCl4(红色)。
在H2 PdCl4光缩小后,TSPR和LSPR模式的谐振波长(+)和带宽扩展(+FWHM)的各自偏移被设置。累积的带间 Pd 吸收明显低于 +480 nm。
图3:在存在H2 PdCl4(红色)的情况下,在LPR照射之前(黑色)和后对AuNR的XPS分析。
(A) Au 4d 和 Pd 3d 区域显示各自的自旋轨道分割 5/2 和 3/2 线。(B) Au 4f 区域,显示自旋轨道分割 7/2 和 5/2 线。(C)价带 DOS 区域,其中 0 eV 结合能量为费米水平 (EF)。
图4:在黑暗与LSPR照明中存在H2 PdCl4时对AuNR的TEM分析。
(A) AuNR 的 TEM 显微图与 H2PdCl4在黑暗中混合 24 小时,洗涤 2 倍。(B)在LSPR激发下与H2PdCl4混合的AuNR的TEM显微图为24小时,洗涤2次。(C)纳米棒长度的累积分布函数 (CDF),其中蓝色和红色分别对应于黑暗和光线条件。(D)在代表纳米棒的尖端的Au(紫色)和Pd(绿色)信号的EDS映射,在H2 PdCl4的存在下得到共振照射。
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Discussion
使用透射UV-vis光谱监测光学吸收的变化有助于评估光催化反应的状态,特别注意H2 PdCl4的LMCT特性。在步骤 2.3.1 中注入 H2PdCl4后 LMCT 功能的波长最大值(图 1中从纯黑色到纯蓝色)提供了对 [PdCl4+2 分子1 (例如,与N+ CTAB头组进行静电协调,然后输送到AuNR表面1和/或相应的水解和/或氧化31、32、33的分子形成).照射期间LMCT特征的幅度(图1中的暗红色至黄色)量化了溶液中残留的H2PdCl4的浓度,因为前体在LSPR期间逐渐光化为Pd0辐照。如果在辐照期间LMCT特征的幅度没有降低,则光催化反应不会发生(CTAB浓度可能过高,建议进行额外的洗涤)。在 LSPR 照射期间,由于在 AuNR 表面 12 处牺牲的 MeOH 清除热孔,在洛伦兹 LSPR 特征上长波长尾部的扁平化应在 950 nm 左右发生(参见图 1中的"MeOH 消耗量"标签)以保持电荷中立性1。SPR模式可以在反应过程中被监测,但其波长和强度似乎几乎没有关于反应1的渐进状态的定量信息。这是由于(i) 前体电解质环境随时间的平行变化(例如,有效溶剂折射率和/或前体d_d波段的尾部)与(ii)形态变化(例如杆伸长)的相似性影响。如果溶液在 ±3 h 后呈深棕色/橙色,具有宽、无特征的紫外线吸收,则很可能形成 PdOx。任何残差、未消耗的 H2PdCl4将在 XPS 分析中明显显示,其中二价 Pd 3d 线(即 Pd2+)的结合能量将比图 3所示的金属线高约 2.5 eV。
Pd光刻后最终LSPR波长的微小变化,如图2所示,是使用NR种子1时典型的质子光沉积过程。然而,其他种子结构或Pd:Au原子比可能导致更剧烈的变化,仍有待检查。核心壳生长机制,其中LSPR受总杆宽高比控制,1,34似乎负责细微变化的LSPR。例如,最近报告在类似条件下沉积到AuNR上的Pt光片的平均长度增长为4.7nm,导致AR从4.4增加到4.7(±1.0),并遵循各向异性核心壳生长机制1。这与报告哑铃状形态的湿化学方法形成鲜明对比,这种形态为纳米棒22、35、36、37产生50-250nmLSPR红移。通过在协议步骤 2.3.1 中添加额外的 H2PdCl4(例如,总 62.5 μL 的 10 mM H2PdCl4,用于 1:2 Pd:Au 原子比),可以增加终极 Pd 厚度。在LSPR的FWHM扩展似乎主要是Pd沉积多分散性38的结果,而不是阻尼签名1。
金属盐(如H2 PdCl4)由质子驱动光还原产生的倒数第二个结构形态,假设由LSPR激发下的质子热电子的空间分布控制,其吸收的能量超过前体1、22、39的还原电位。虽然尚未对Pd和Pt1,13进行演示,但预计该技术适用于其他金属,如Ag、Ni、Ir、Cu、Co、Ru等。这使得它成为合成具有低于5nm特征的异质质质结构(特别是质子敏光催化剂)的潜在强大和灵活的技术。在目前阶段,该技术仅限于在胶体悬浮质金属上进行溶液相沉积。在气相环境(例如,化学气相沉积炉)中进行大容量处理的还原质质光沉积的潜力存在,但仍有待探索。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作由陆军研究实验室赞助,根据美国陆军实验室的合作协议号W911NF_17_2_0057授予G.T.F.本文件所载的观点和结论是作者的观点和结论,不应被解释为代表陆军研究实验室或美国政府的明示或暗示的官方政策。美国政府有权复制和分发用于政府目的的重印,尽管此处有版权说明。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Aspheric Condenser Lens w/ Diffuser | Thorlabs | ACL5040U-DG15 | f=40 mm, NA=0.60, 1500 grit, uncoated |
| Deuterium + Tungsten-Halogen Lightsource | StellarNet | SL5 | |
| Gold Nanorods, AuNR | NanoPartz | A12-40-808-CTAB | CTAB surfactant, 808 nm LSPR, 40 nm diameter |
| Ground Glass Diffuser | Thorlabs | DG20-1500 | 1500 grit, N-BK7 |
| Hydrochloric acid, HCl | J.T. Baker | 9539-03 | concentrated, 37% |
| Low Profile Magnetic Stirrer | VWR | 10153-690 | |
| Macro Disposable Cuvettes, UV Plastic | FireFlySci | 1PUV | 10 mm path length |
| Methanol, MeOH | J.T. Baker | 9073-05 | ≥99.9% |
| Palladium (II) chloride, PdCl2 | Sigma Aldrich | 520659 | ≥99.9% |
| Plano-Convex Lens | Thorlabs | LA1145 | f=75 mm, N-BK7, uncoated |
| Quartz Tungsten-Halogen Lamp | Thorlabs | QTH10 | |
| UV-vis Spectrometer | Avantes | ULS2048L-USB2-UA-RS | AvaSpec-ULS2048L |
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