Summary
局所的に浮遊したAuナノロッドに対するPdの対方対電位化のためのプロトコルが提示される。
Abstract
プロトコルは、表面プラズモン共鳴(SPR)を使用して、光触媒的にAuナノロッド(AuNR)上にPd堆積を導くために記載されています。SPR照射ドライブ上の興奮プラズモニック熱電子は、[PdCl 4]2- の存在下でコロイドAuNR上のPdの還元堆積を駆動する。プラズモン駆動の二次金属の還元は、外部フィールド(例えば、レーザー)を用いたプラズモニック基板の電界「ホットスポット」と一致する標的位置における共有、サブ波長堆積を増強する。本明細書に記載されるプロセスは、遷移金属ハロゲン化物塩(H2 PdCl4)から水懸濁した異方性プラズモニック構造(AuNR)に触媒活性貴金属(Pd)の溶液相堆積を詳細に説明する。溶液相プロセスは、他のバイメタルアーキテクチャを作るのに適しています。光化学反応の透過UV-visモニタリングは、exsitu XPSおよび統計的TEM分析と相まって、バイメタル構造の特性を評価するための即時の実験的フィードバックを提供する。光触媒反応。[PdCl 4]2-の存在下でのAuNRの共振プラズモン照射は、この代表的な実験/バッチにおけるプラズモニック挙動に有意な減衰効果なしに、薄く、共生結合Pd0シェルを作成する。全体的に、プラズモニック光沈着は、サブ5nmの特徴を持つ光電子材料(例えば、ヘテロ金属光触媒または光電子相互接続)の大量で経済的な合成のための代替ルートを提供する。
Introduction
共振外部フィールドから発生するプラズモニックホットキャリアを介してプラズモニック基板に金属堆積を導くにより、新しい自由度1を持つ周囲条件下でのヘテロメタリック、異方性ナノ構造の2段階形成をサポートできる可能性がある1 、2、3.従来の酸化還元化学、蒸着、電着のアプローチは、大量処理には適していません。これは主に、過剰/犠牲試薬廃棄物、低スループット5+ステップリソグラフィプロセス、エネルギー集約型環境(0.01-10 Torrおよび/または400-1000°C温度)によるもので、結果として得られます材料特性をほとんどまたは全く直接制御しません。.局所的な表面プラズモン共鳴(SPR)での照明下でプラズモニック基板(例えば、Auナノ粒子/種子)を前駆体環境(例えば、水性Pd塩溶液)に浸漬すると、外部的に調整(すなわち、フィールド偏光および強度)プラズモニック熱い電子および/または光熱勾配3、4を介した前駆体の光化学的堆積。例えば、プラズモン駆動の光熱分解に関するプロトコルパラメータ/要件は、ナノ構造AgおよびAu基板上のAu、Cu、Pb、およびGeハイドライドの詳細5、6、 7,8,9.しかし、金属溶液界面で金属塩を直接光化するフェムト秒プラズモニックホット電子の利用は、ク硝酸塩またはポリ(ビニルピロリドン)リガンドを中間電荷として使用するプロセスがほとんど未開発のままである。二次金属2、10、11、12の直接核化/成長へのリレー。縦方向SPR(LSPR)励起下のAuナノロッド(AuNR)の対方対方性Pt装飾は、最近、Pt分布がダイポール極性と一致した1、13と報告された(すなわち、仮定空間分布)ホットキャリア)。
本明細書のプロトコルは、Pdを含むように最近のPt-AuNRの作業を拡大し、リアルタイムで観察することができる主要な合成メトリックを強調し、還元プラズモン光沈着技術が他の金属ハロゲン化塩(Ag、Ni、Irなど)に対して適用可能であることを示す。
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Protocol
1. Auナノロッドの割り当て
注:セチルトリムチランモニウム臭化物(CTAB)カバーAuNRは、湿った化学(ステップ1.1)によって合成されるか、または読者の好みに応じて商業的に購入され得る(ステップ1.2)、それぞれが同様の結果をもたらす。この研究の結果は、ペンタツイン結晶構造を持つ商業的に供給されたAuNRに基づいていました。二次金属殻の究極の形態に対するAuNR種子結晶構造(すなわち、単結晶対ペンタツイン)の影響は、プラズモン光沈着の範囲内では不明なままであるが、両方の湿った-14に強い関心を持っている、15および同様の光化学的12合成。CTABに対する代替界面活性剤は、ゼータポテンシャルが陽性である限り採用され得るが、最終的なPd形態は変化する可能性がある。
- 合成技術:ニコバフトらによる銀支援法を用いて、0.5mM Auで水性分散AuNRを合成する。16歳,17(単結晶構造を得る)またはマーフィーらによる界面活性剤支援方法。18歳,19(ペンタツイン結晶構造を得る)。遠心分離20、21を介してAuNRを洗浄し、余分な、自由なCTABを1-10 mMの最終濃度に除去する。
- 商用ソース: 0.5 mM Au で水性 AuNR 分散液を購入し、直径 40 nm、808 nm LSPR、および CTAB リガンド (5 mM 濃度) を DI 水中で購入します。CTAB濃度が受領時に1-10 mMを超える場合は、遠心分離20、21を介してAuNRを洗浄し、余分な、無料のCTABを除去します。
注:様々なサイズ、アスペクト比、および粒子数密度のCTAB界面活性剤を用いて水性AuNR分散は、多くの商用ベンダーから購入され、このプロトコルで正常に使用される場合があります。
2. Auナノロッド上のPdのプラズモニック光堆積
- Pd前駆体の調製
- 20 mM HCl 溶液を準備します。まず、830 μLのストック濃縮HCl(37%、12M)を水で100mLに希釈して0.1M HClを作ります。次に、水で0.1M HClの4mLを20mLに希釈して0.02M HClを作ります。
- 適切なガラス製品に20 mM HClのピペット10 mLを、水温を60°Cに設定したバス超音波処理器(超音波処理なし)に置きます。
- 20 mM HCl の 10 mL に PdCl2の 0.0177 g を追加し、すべての PdCl2が溶解するまで超音波処理を介して混合します。得される10 mMH2PdCl4溶液は、濃いオレンジ色を示す必要があります。
- 光沈着反応混合物の調製
注:説明する手順では、プラズモニック光沈着プロセスにリアルタイムのフィードバックを可能にするために、キュベットで使用するための3 mLの総容積を想定しています。引用された質量/容積は、Pd装飾されたAuNRの顔の洗浄/回収を可能にしながら、典型的な化学薬品/材料/試薬との互換性のために選択されました。他の体積や代替反応容器(例えば、ガラスビーカー)にスケールすると、同様の結果が得られることが期待されます。- ドガストックAuNR溶液とメタノール(MeOH)をバス超音波処理器で30分間使用します。
- 水性懸濁したAuNR(ステップ2.2.1から)のピペット2.5 mLを1cmのパス長さに、磁気攪拌バー付きマクロボリュームキュベット。キュベットをかき混ぜるプレートの上に置きます。
注:マクロボリュームキュベットの一般的な体積は3.5 mLです。石英は、UV透明プラスチックで置換されてもよい。 - 約15〜30分間穏やかに攪拌しながら、cuvetteに脱気MeOH(ステップ2.2.1から)のピペット475 μLは、必要に応じて硬い表面に対してキュベットの底部を軽く叩くことによって、定期的に任意の気泡を除去します。溶質ガスを除去すると、金属ハロゲン化物塩の安定性を延長することができます。
- ピペット5μLのストック濃縮HCl(37%、12M)をキュベットに入れ、15分間混ぜます。
注:HCl支持の濃度を調整すると、Pd堆積の最終的な形態/速度に影響を与える可能性がありますが、反応混合物中の20mM未満の濃度は、H2 PdCl4が徐々に加水分解し、シュウ酸分泌し、最終的なPdOにつながることを可能にします。x形成〜3時間後。
- プラズモニックフォトリダクション [PdCl4]2- AuNR1,13
- 10 mM H2PdCl4の25 μLを反応混合物に注入し、1:5 Pd:Au原子比を求めます。攪拌しながら1時間暗く溶液を複雑にします。
注:この量は、反応混合物のAu、[PdCl4]2-、HCl、およびMeOHの最終モルラを変更する費用として、所望のPd:Au比に従って調整することができる。参考文献22は、異なるPt:Au比におけるPt-AuNR形態の例を示しており、同様の結果がPdで期待できる。 - 24時間の強度35mW/cm2強度で、715 nmのロングパス濾過タングステンハロゲンランプを用いて反応混合物を照射する。
注:異なる光フィルタ(または光源、例えば、レーザー)は、異なるAuナノ構造種子に対する固有のLSPR波長に従って選択されてもよい。例えば、420nmのロングパスフィルタは、450nmでLSPRを示すプラズモニック種子構造に使用されてもよい。光強度は、より遅い[PdCl4]2-減少率を犠牲にして中性密度濾過と共に減少させ、総反応時間を長くする。[PdCl4]2-(発症はリファレンス23を介して〜360°Cである)の熱低減の可能性を犠牲にして反応時間を短縮するために光強度を増加させることができる。ナノ粒子表面温度の単離および/または集合アンサンブル24の計算を介して熱低減を軽減するための優先順位を適切な強度を計算することができる。様々な照射強度からの究極のPd-AuNR形態に及ぼす影響は検討されていない。 - Pd-AuNRから残留化学物質/試薬を2回洗浄し、それぞれ9,000 x gで遠心分離し、ピペットで上清を取り除き、Pd-AuNRペレットを水中に再度サスペンドし、バイアルを1-2分間バスソニエーターに浸します。分散20,21.
- 10 mM H2PdCl4の25 μLを反応混合物に注入し、1:5 Pd:Au原子比を求めます。攪拌しながら1時間暗く溶液を複雑にします。
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Representative Results
透過UV-visスペクトル、X線光電子分光法(XPS)データ、および透過電子顕微鏡(TEM)画像は、暗い中および共振照射下でのH2 PdCl4の有無においてCTAB被覆AuNR用に取得された。図1および図2におけるPd.透過UV-visスペクトルの核化/増殖を触媒する縦方向SPR(LSPR)で、(a)前駆体リガンド金属電荷伝達(LMCT)の変化に応じて反応ダイナミクスに関する洞察を提供する。特徴強度および波長および(b)ナノロッドSPR強度、全幅半分最大(FWHM)、及び波長(λ)。XPSは、金属Pdおよび共価Pd-Au結合の存在を確認するために使用される。XPS は、図 3に示すバイメタル ナノ構造体の複合価帯域密度 (DOS) を特徴付けるためにも使用されます。図4のTEM画像およびエネルギー分散分光法(EDS)マップは、Pd装飾AuNRの構造形態とサイズ分布を決定する。
図1は、反応混合物を含む各化学成分の順次、段階的な添加時の代表的なUV-vis-NIR吸光度傾向を示し、ストック0.5mM AuNR(破線黒色)の2.5mLから始まる。犠牲穴スカベンジャーとしてMeOHの475 μLを追加し、12 M HClの5 μL(ソリッドブラック)は、単純希釈によるUVおよび可視スペクトル全体の吸光度を減少させる。HCl添加時の縦SPR(LSPR)波長における約5〜8nmの青シフトは典型的であり、これは溶媒化Cl-アニオン25によるスクリーニングから生じる可能性が高い。10mMH2PdCl 4(破線および無青)の25μLを加えて、高輝度の紫外線吸収機能が出現し、「PdCl 4」2-のLMCTバンドに対応する。LMCTバンドは、金属ハロゲン化物塩26、27の特徴である。20 mM HClのCTABで覆われたAuNRで1時間暗闇の中で平衡化した後、[PdCl 4]2-分子は約247nmおよび310 nmでLMCT特徴を示す。AuNR LSPR(濃い赤色)と共振すると、[PdCl4]2-LMCTバンドはそれぞれ数分以内に230nmと277nmに青色シフトし、そのモル吸収性が低下するように見える。LπMCT バンドの吸光度は、プラズモニックホット電子を介した励起 AuNR による[PdCl4]2- (濃い赤から黄色) の進行性の光減少により、24 時間の経過に対して 1.7 から約 0.47 に減少します。1,13.UV領域の前駆体LMCT特徴は24時間(黄色)後に消失し、これは[PdCl4]2-の完全な消費を示す。[PdCl 4]2-LMCTバンドが同時に低くなるにつれて、横方向SPR(TSPR)および LSPR 機能が赤シフトを開始します。反応容器の温度は、プラズモン光熱減衰が[PdCl 4]2-還元のために〜360°Cの発症温度を超えるバルク温度を増加しないことを確実にするために、同時に(例えば、熱電対を介して)監視されてもよい23.典型的な定常温度は、周囲対流なしでこれらの実験条件下で26〜32 °Cの範囲です。
図2は、吸着した[PdCl 4]2-の存在下で二重洗浄粒子のTSPR及びLSPR(黒色)及び後(赤色)共振照射を示す。LSPR波長の赤シフトは807 nmから816 nmに、5%のFWHM拡張と共に変化します。TSPR は変更されません。約400nm未満の波長での吸光度は、Pdの明らかな光沈着後のバンド間金属吸収の変化と未収の両方により、〜40〜55%増加する。
図3AのXPS解析は、335eVおよび340 eV結合エネルギーにおけるPd 3Dラインの出現により金属Pdの存在を確認した。なお、Auはこの結合エネルギー領域にも4D光電子線を畳み込み、AuNRをPdで覆う[PdCl 4]2-の光還元後に抑制される。図3Bにおける結合エネルギーを低下させるAu4f光電子線における〜0.5eVシフトは、共生Au-Pd相互作用28、29を示す。図3CにおけるPd光沈着後の価価帯域DOSは、フェルミレベル付近でより高いDOSを示し、E F(すなわち、0eVの結合エネルギー)とd-バンド発症をEF13に向かって移動する。これらは金属Pdの典型的な特性であり、密度機能理論(DFT)13を用いて先行して算出してもよい。
図4AのTEM解析は、暗闇の中でH2 PdCl4と混合したAuNRのそれぞれの構造形態を明らかにする(図4A、青色)およびLSPR照射下(図4B、赤色)。LSPR照射下で発生するプラズモニック熱電子によるPd光減少の結果として、鋭利なPd-AuNRが観察される。これらの鋭いナノロッドの先端はペンタツインのAuNR種子30の特徴である終わりのAu(111)のファセットと一致する。このような悪化した端面は、暗闇の中でH2 PdCl4と混合されたAuNRに対しては観察されない。図4Cにおけるロッド長のサイズ分布分析は、LSPR照射が平均ロッド長を127nmから129nmに拡大することを示し、写真減少Pdの存在に起因する。図4Dに示す代表的なPd-AuNRのエネルギー分散分光法(EDS)マップで、見かけのサブ2nm Pd厚さが確認される。ロッド径の変化は認められない(LSPR照射下では39.1nm、暗い条件下では39.2nm)。全体的なロッドARは、ナノロッドの長さの増加に起因して3.27から3.30(±0.34)に増加します。これらのサイズ母集団メトリックは、図 2で測定された小さな 7 nm LSPR 赤シフトと一致しています。
図1:AuNR-H2 PdCl4反応混合物の透過UV-vis分光解析。
典型的なLMCTおよびSPR吸光度を示すスペクトルは、MOH(ソリッドブラック)およびH2 PdCl4(破線ブルー)をストック0.5mM AuNR溶液(黒色の破線)に順次添加した際に特徴を示す。暗闇(ソリッドブルー)で1時間平衡化した後、715nmのロングパスフィルタ(35mW/cm2;赤色陰部)を用いたブロードバンドLSPR照射は、24時間の時間スパン(赤色→黄色、2時間の時間ステップ)にわたって光減少を触媒する。反応が進行するにつれてMeOH消費は950nmの周りに観察可能である。矢印は、時間とともにLMCT波長シフトの傾向を示すために目を導きます。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図2:二重洗浄AuNRのSPRモードの伝送vis-NIR分光解析(黒)と添加後+Hの光還元2PdCl4(赤)を使用します。
H2PdCl4の光低下後のTSPRおよびLSPRモードの共振波長(Δλ)および帯域幅膨張(Δ FWHM)のそれぞれシフトが始まる。未収帯間帯間Pd吸収は、〜480nm以下に明らかである。
図3:H2 PdCl4(赤色)の存在下でのLSPR照射前(黒色)及びLSPR照射後のAuNRのXPS分析。
(A) Au 4d および Pd 3d 領域は、それぞれのスピン軌道分割 5/2 および 3/2 ラインを示す。(B)スピン軌道分割7/2及び5/2線を示すAu4f領域。(C)バレンスバンドDOS領域は、0 eV結合エネルギーがフェルミレベル(EF)である。
図4:暗い対LSPR照明におけるH2 PdCl4の存在下でのAuNRのTEM解析。
(A)AuNRのTEM顕微鏡写真を24時間暗闇でH2 PdCl4と混合し、2倍に洗浄した。(B)24時間LSPR励起下にH2PdCl4と混合したAuNRのTEM顕微鏡写真を24時間洗浄し、2倍に洗浄した。(C)ナノロッド長の累積分布関数(CDF)は、青と赤がそれぞれ暗い条件と光条件に対応する。(D)H2 PdCl4の存在下で共振照した代表ナノロッド上の先端におけるAu(紫)およびPd(緑色)信号のEDSマッピング。
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Discussion
透過UV-vis分光法を用いて光吸収性の変化を監視することは、H2 PdCl4のLMCT特徴に特に注意を払って、光触媒反応の状態を評価するのに有用である。ステップ2.3.1でH2 PdCl4を注入した後のLMCT特徴の波長最大値(図1の固体黒から固体青色に向かう)は、[PdCl 4]2-分子1の局所的な「環境」に関する洞察を提供する(例えば、CTABのN+ヘッドグループとの静電気協調、加水分解および/または酸化物の結果としてAuNR表面1および/または分子種分化への輸送が続く31、32、33).照射中のLMCT特徴の大きさ(図1の濃い赤から黄色)は、前駆体がLSPR中にPd0に徐々に光を減少させるので、溶液中に残っているH2 PdCl4の濃度を定量化する照射。LMCTの特徴が照射中に大きさが減少しない場合、光触媒反応は起こっていない(CTAB濃度が高すぎる可能性があり、追加の洗浄が推奨される)。ローレンツィアンLSPR機能の長波長尾の平坦化は、AuNR表面12の犠牲MeOH清掃ホットホールの結果としてLSPR照射中に約950nm(図1の「MeOH消費」ラベルを参照)で起こるべきです。充電中立性1を維持するために.SPRモードは反応中に監視されるかもしれませんが、その波長および強度は反応1の進行性状態に関してほとんど定量的な情報を保持していないように見える。これは、(i)前駆体電解質環境における平行変化による多数の畳み込み効果(例えば、有効な溶媒屈折率および/または前駆体d+dバンドの尾)対(ii)形態変化(例えば、ロッド伸長)によるものである。溶液が広く、特徴のない紫外線吸光度で〜3時間後に濃い茶色/オレンジ色を示す場合、PdOxが形成されている可能性が高い。残りのH2 PdCl4は、XPS分析において、解数Pd 3D線(すなわち、Pd2+)が図3に示す金属線よりも結合エネルギーで約2.5eV高くなることが明らかになる。
Pd光沈着後の最終的なLSPR波長の微小変化は、図2に示すように、NR種子1を使用する場合のプラズモニック光沈着プロセスの典型的である。しかし、他の種子構造またはPd:Au原子比は、より劇的なシフトをもたらす可能性があり、検討されたままである。LSPRが全体的なロッドアスペクト比によって支配されるコアシェル成長メカニズムは、1、34が微細に変化したLSPRの原因であるように見えます。例えば、4.7 nmの平均長さの成長は、4.4から4.7(±1.0)へのAR増加につながる同様の条件下でAuNRに堆積したPt光子について最近報告され、異方性コアシェル成長機構1に続いた。これは、ナノロッド22、35、36、37の50-250 nm LSPR赤シフトを生み出すダンベルのような形態を報告する湿った化学的方法とは対照的です。究極のPd厚さは、プロトコルステップ2.3.1にH2 PdCl4を追加することで増加させることができる(例えば、1:2 Pd:Au原子比の場合、10mM H2 PdCl4の合計62.5 μL)。LSPRにおけるFWHMの拡張は、減衰シグネチャ1とは対照的に、主にPd堆積ポリ分散38の結果であるように見える。
H2 PdCl4のような金属塩のプラズモン駆動の光減少に起因する究極の構造形態は、LSPR励起下のプラズモニック熱電子の空間分布によって支配されると仮定される。吸収されたエネルギーは前駆体1、22、39の減少電位を超える。PdおよびPt1、13に対してはまだ実証されていないが、この技術はAg、Ni、Ir、Cu、Co、Ruなどの他の金属に対して受け入れられるものと予想される。これは、特にプラズノミック感作光触媒のサブ5nm特徴を持つヘテロメタリックプラズモン構造を合成するための潜在的に強力で柔軟な技術になります。現在の段階では、この技術はコロイド状に懸濁されたプラズモニック金属に対する溶液相堆積に限定される。この電位は、大量処理のために気体相環境(例えば、化学蒸着炉)で還元プラズモン性光沈着を行う可能性があるが、まだ検討されていない。
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Disclosures
著者は何も開示していない。
Acknowledgments
この研究は陸軍研究所が後援し、G.T.Fに授与されたUSARL協力協定番号W911NF‐17‐2‐0057の下で達成されました。この文書に含まれる見解と結論は著者のものであり、陸軍研究所または米国政府の公式方針(明示または黙示)を表すと解釈されるべきではありません。米国政府は、ここに著作権表記にかかわらず、政府の目的のために転載および配布する権限を有します。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Aspheric Condenser Lens w/ Diffuser | Thorlabs | ACL5040U-DG15 | f=40 mm, NA=0.60, 1500 grit, uncoated |
| Deuterium + Tungsten-Halogen Lightsource | StellarNet | SL5 | |
| Gold Nanorods, AuNR | NanoPartz | A12-40-808-CTAB | CTAB surfactant, 808 nm LSPR, 40 nm diameter |
| Ground Glass Diffuser | Thorlabs | DG20-1500 | 1500 grit, N-BK7 |
| Hydrochloric acid, HCl | J.T. Baker | 9539-03 | concentrated, 37% |
| Low Profile Magnetic Stirrer | VWR | 10153-690 | |
| Macro Disposable Cuvettes, UV Plastic | FireFlySci | 1PUV | 10 mm path length |
| Methanol, MeOH | J.T. Baker | 9073-05 | ≥99.9% |
| Palladium (II) chloride, PdCl2 | Sigma Aldrich | 520659 | ≥99.9% |
| Plano-Convex Lens | Thorlabs | LA1145 | f=75 mm, N-BK7, uncoated |
| Quartz Tungsten-Halogen Lamp | Thorlabs | QTH10 | |
| UV-vis Spectrometer | Avantes | ULS2048L-USB2-UA-RS | AvaSpec-ULS2048L |
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