Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Chemistry

Усовершенствованный метод детектирования триметиламина в медицине животного происхождения с помощью газовой хроматографии в свободном пространстве с тандемной квадрупольной масс-спектрометрией

Published: March 10, 2023 doi: 10.3791/65291

ERRATUM NOTICE

Summary

В данной работе описан метод газовой хроматографии и тандемной квадрупольной масс-спектрометрии (HS-GC-MS/MS), пригодный для определения триметиламина (ТМА) в лекарственных средствах животного происхождения. Протокол включает в себя предварительную обработку образца, обработку свободного пространства, условия анализа, методологическую валидацию и определение ТМА в лекарственных средствах животного происхождения.

Abstract

Лекарственные препараты животного происхождения обладают отличительными характеристиками и значительными лечебными эффектами, но большинство из них имеют явный рыбный запах, что приводит к плохой комплаентности клинических пациентов. Триметиламин (ТМА) является одним из ключевых компонентов рыбного запаха в медицине животного происхождения. Трудно точно идентифицировать ТМА с помощью существующего метода обнаружения из-за повышенного давления во флаконе свободного пространства, вызванного быстрой кислотно-щелочной реакцией после добавления щелочи, что приводит к выходу ТМА из флакона с свободным пространством, что замедляет прогресс в исследовании рыбного запаха лекарств животного происхождения. В этом исследовании мы предложили метод контролируемого детектирования, который вводил слой парафина в качестве изолирующего слоя между кислотой и щелочью. Скорость производства ТМА можно эффективно контролировать, медленно разжижая слой парафина с помощью термостатического нагрева печи. Этот метод показал удовлетворительную линейность, точность экспериментов и восстановление с хорошей воспроизводимостью и высокой чувствительностью. Она оказывала техническую поддержку дезодорации лекарственных средств животного происхождения.

Introduction

Лечению болезней человека с использованием продуктов, полученных из частей животных и/или их побочных продуктов (здесь именуемых лекарствами животного происхождения), уделяется повышенное внимание. Они играют важную роль в лечении рака, сердечно-сосудистых заболеваний, цирроза печени, мастита и других заболеваний, обладая преимуществами сильного эффекта, небольшой дозировки и значительной и специфической клинической эффективности. Однако лекарства животного происхождения, как правило, имеют ярко выраженный рыбный запах, который сильно влияет на комплаентность пациентов и особенно неблагоприятен для детей 1,2. Рыбный запах в основном исходит от белков, аминокислот, жиров и других веществ, содержащихся в лекарстве, которые разлагаются путем окисления жирных кислот, разложения аминокислот и другими способами с образованием различных веществ с рыбным запахом 2,3,4. Среди них триметиламин (ТМА) представляет собой летучий газ с рыбным запахом, который широко распространен в гниющих или гнилых продуктах животного происхождения5.

До сих пор для обнаружения ТМА в окружающей среде, пищевых продуктах и моче широко использовались газовая хроматография (ГХ), жидкостная хроматография (ЖХ), ионная хроматография, спектрофотометрия, жидкостная хромато-масс-спектрометрия (ЖХ-МС) и сенсорные методы 6,7,8,9. Ввиду низкой загрязненности колонки ГХ и системы впрыска, а также высокой чувствительности, воспроизводимости и низкого предела обнаружения (0,1-1 мг/кг) для анализа пищевых продуктов и биологического анализа был отдан предпочтение методу газовой хромато-масс-спектрометрии в свободном пространстве (HS-GC-MS)8. В настоящее время только в Китае установлен национальный стандарт для ТМА в пищевых продуктах, и HS-GC-MS является первым методом в стандарте GB5009.179-201610. Поэтому для выявления ТМА в медицине животного происхождения был выбран вышеуказанный метод HS-GC-MS. На ранней стадии наша исследовательская группа обнаружила, что стандарт обнаружения HS-GC-MS для ТМА в пищевых продуктах может обнаруживать рыбный запах в нескольких лекарствах животного происхождения. В сочетании с результатами исследований11,12 можно доказать, что ТМА является распространенным ключевым веществом рыбного запаха в лекарствах животного происхождения. Тем не менее, было обнаружено, что воспроизводимость экспериментальных результатов была низкой, и были такие проблемы, как побег ТМА и плохая стабильность, которые не могли быть проверены методологией. Это могло быть связано с тем, что щелочь вводилась во флакон свободного пространства, и быстрая кислотно-щелочная реакция приводила к повышению давления во флаконе, таким образом, ТМА выходила из поры инъекции, препятствуя стабильному и точному обнаружению ТМА. Таким образом, в данном исследовании был предложен усовершенствованный метод обнаружения газовой хроматографии с тандемной квадрупольной масс-спектрометрией (HS-GC-MS/MS) для решения этих проблем.

Протокол улучшает предварительную обработку образца за счет разделения кислотно-щелочных реагентов в предварительной обработке с помощью твердого парафина, хорошего материала для фазового перехода твердой и жидкой фаз. По мере того, как парафин медленно разжижался с повышением температуры термостатической печи, ТМА также медленно высвобождался в герметичном флаконе, избегая повышения давления, вызванного бурной и быстрой кислотно-щелочной реакцией, и обеспечивая стабильное и точное обнаружение ТМА. Кроме того, инжекция свободного пространства в сочетании с режимами множественного мониторинга реакций (MRM) в ГХ-МС/МС эффективно подавляла матричные химические интерференции и обеспечивала достоверность результатов. Результаты методологической валидации доказали, что линейность, точность испытаний и скорость восстановления усовершенствованного метода обнаружения могут соответствовать требованиям, с хорошей воспроизводимостью и высокой чувствительностью.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

В таблице 1 приведена информация о лекарственных материалах Pheretima, Periplaneta americana и Hirudo. Они были идентифицированы профессором Сюй Жуньчунем из Чэндуского университета традиционной китайской медицины как высушенные тела Pheretima aspergillum (E.Perrier), Periplaneta americana L. и Whitmania pigra Whitman.

1. Извлечение образцов

  1. Измельчите Pheretima, Periplaneta americana и Hirudo с помощью травяной мельницы (см. Таблицу материалов), просейте лекарственный порошок через стандартные лекарственные сита No 2 (отверстие сита: 0,8 мм) и No 4 (отверстие сита: 0,25 мм) и соберите порошок между двумя ситами для получения требуемого образца порошка.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Феретима после измельчения пушистая, поэтому ее порошок не нужно просеивать.
  2. Возьмите 1 г порошка (с точностью до 0,001 г) в пластиковую центрифужную пробирку объемом 50 мл, добавьте 20 мл 5% раствора трихлоруксусной кислоты (ТСА) (см. таблицу материалов) и гомогенизируйте при 1000 rmin-1 в течение 1 мин с помощью высокоскоростного дисперсионного гомогенизатора.
  3. После гомогенизации центрифугу при 1,717 x g в течение 5 мин при комнатной температуре, добавьте немного впитывающей ваты в стеклянную воронку и отфильтруйте надосадочную жидкость в мерную колбу объемом 50 мл.
  4. Повторите описанный выше процесс экстракции дважды с 15 мл и 10 мл 5% раствора ТСА. Соедините фильтрат и разбавьте его до 50 мл 5% раствором ТСА.

2. Приготовление реагента

  1. Приготовьте 20% раствор гидроксида натрия: взвесьте 20 г гидроксида натрия и с помощью деионизированной воды закрепите объем в мерной колбе объемом 100 мл.
  2. Приготовьте 5% раствор ТСА: взвесьте 25 г ТСА и используйте деионизированную воду для фиксации объема в мерной колбе объемом 500 мл.

3. Приготовление стандартного исходного раствора ТМА

  1. Приготовьте стандартный исходный раствор ТМА: взвесьте 0,0162 г стандартного образца гидрохлорида ТМА, растворите его в 5% растворе ТСА и установите объем 100 мл, равный концентрации 100 мкг/мл стандартного исходного раствора ТМА. Хранить при температуре 4 °C.
  2. Приготовьте стандартный раствор ТМА: возьмите определенный объем стандартного исходного раствора ТМА и постепенно разбавьте его 5% раствором ТСА до концентраций 0,1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл, 1 мкг/мл, 2 мкг/мл, 5 мкг/мл и 10 мкг/мл стандартного раствора ТМА.

4. Обработка свободного пространства образца

  1. Точно взвесьте 2 мл раствора гидроксида натрия и 0,5 г твердого парафина (температура плавления: 58-60 °C) во флаконе объемом 20 мл (см. Таблицу материалов).
  2. Поместите флакон в духовку при температуре 70 °C примерно на 30 минут. Твердый парафин полностью плавится.
  3. Выньте его, и дайте остыть до комнатной температуры, чтобы парафин затвердел. Затвердевший парафин запечатает гидроксид натрия.
  4. Возьмите 2 мл раствора для экстракции каждого образца и положите его поверх слоя парафина, прижмите крышку и запечатайте.
  5. Поместите герметичный флакон свободного пространства на машину (см. Таблицу материалов) для измерения.

5. Задание условий анализа HS-GC-MS/MS

  1. В таблице 2 приведены условия свободного пространства и условия ГХ-МС.
  2. Информацию об ионах см. в таблице 3 .

6. Стандартный чертеж кривой

  1. Обратитесь к обработке свободного пространства образца на шагах 4.1-4.3, чтобы подготовить флакон с свободным пространством, содержащий щелок и парафиновый герметизирующий слой.
  2. Отсасывайте 2 мл стандартного раствора ТМА 0,1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл, 1 мкг/мл, 2 мкг/мл, 5 мкг/мл и 10 мкг/мл стандартного раствора ТМА во флакон объемом 20 мл, закрывайте крышку и измеряйте на аппарате.

7. Прецизионный тест

  1. Обратитесь к обработке свободного пространства образца на шагах 4.1-4.3, чтобы подготовить флакон с щелочью и парафиновым герметизирующим слоем.
  2. Аспирировать 2 мл стандартного раствора ТМА 0,1 мкг/мл в флакон объемом 20 мл и запечатать крышку. Выполните шесть параллельных испытаний в машине в соответствии с инструкциями производителя (см. Таблицу материалов).

8. Эксперимент по оценке скорости восстановления

  1. Возьмите партию Pheretima, Periplaneta americana и Hirudo (S02, S05, S07; Таблица 1) в качестве репрезентативных лекарственных средств для эксперимента по скорости выздоровления.
  2. Возьмите несколько партий образца порошка (S02, S05, S07) и запекайте их в духовке при температуре 50 °C в течение 72 ч до тех пор, пока не будет обнаружено ТМА.
  3. Для определения содержания ТМА в запеченном медицинском порошке обратитесь к методу пробоподготовки в разделах 4-6.
  4. Возьмите 1 г разрыхленного порошка (с точностью до 0,001 г), поместите его в пластиковую центрифужную пробирку объемом 50 мл и добавьте 50 мкл стандартного раствора ТМА.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Концентрация стандартного раствора ТМА составляет 100 мкг/мл, 1000 мкг/мл и 10000 мкг/мл.
  5. Добавьте 20 мл 5% раствора ТСА и гомогенизируйте при 1000 rmin-1 в течение 1 мин.
  6. После гомогенизации центрифугу при 1717 x g в течение 5 мин, добавьте немного впитывающей ваты в стеклянную воронку и отфильтруйте надосадочную жидкость в мерную колбу объемом 50 мл.
  7. Повторите описанный выше процесс экстракции дважды с 15 мл и 10 мл 5% раствора ТСА; соединить фильтрат и разбавить его до 50 мл 5% раствором ТСА.

9. Определение пределов обнаружения (LOD) и количественной оценки (LOQ)

  1. Определите уровень детализации по соответствующей концентрации, когда отношение сигнал/шум (S/N) = 3.
  2. Определите LOQ по соответствующей концентрации, когда S/N = 10.

10. Определение содержания ТМА в образце

  1. Берут около 1 г мелкодисперсного порошка Pheretima, Periplaneta americana и Hirudo соответственно, извлекают пробу по вышеописанной методике и определяют ее на машине.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Принципиальные схемы принципа предварительной обработки и работы этого протокола приведены на рисунке 1 и рисунке 2 соответственно. Пиковое время ТМА составило 2,3 мин, с острой формой пика и отсутствием помех от других примесей (рис. 3). При измерении линейного диапазона 0,1-10 мкг/мл стандартного раствора ТМА с концентрацией ТМА в качестве абсцисс и площадью пика в качестве ординаты была построена стандартная кривая. Уравнение линейной регрессии было получено как y = 2522482x + 24255, с коэффициентом корреляции (R2) = 0,9998, показывающим хорошую линейную зависимость. LOD и LOQ рассчитывались при значениях S/N = 3 и S/N = 10 соответственно. LOD составил 0,03 мг/кг, а LOQ — 0,11 мг/кг. Для исследования точности этого метода содержание ТМА (0,1 мкг/мл) определяли шесть раз параллельно с относительным стандартным отклонением (RSD) 5,84%, что доказало хорошую точность этого метода. Группа образцов из Pheretima, Periplaneta americana и Hirudo была выбрана в качестве репрезентативных образцов для эксперимента по восстановлению (S02, S05, S07 соответственно); они были подвергнуты испытаниям на восстановление с шипами путем сушки для снижения ТМА в травах, и средние показатели извлечения составили 84,49%, 94,66% и 85,67% соответственно, с точностью, соответствующей требованиям анализа (Таблица 4). ТМА был обнаружен в девяти партиях трав из Феретимы, Перипланеты Американа и Хирудо с концентрациями от 13,23 до 271,63 мг/кг (табл. 5). Данный протокольный метод имеет хорошие результаты методологической валидации, а также выявляет содержание ТМА в препаратах животного происхождения с явным рыбным запахом.

Figure 1
Рисунок 1: Принципиальная схема принципа реакции раствора для экстракции щелочь-парафин. (1) Точно взвесьте 2 мл раствора гидроксида натрия во флаконе объемом 20 мл. (2) Добавьте 0,5 г твердого парафина во флакон с свободным пространством. (3) Нагрейте, чтобы расплавить твердый парафин, который покрыт раствором гидроксида натрия и плавает над раствором гидроксида натрия. (4) После охлаждения парафин затвердевает и плотно запечатывается над раствором гидроксида натрия. (5) Возьмите 2 мл раствора для экстракции образца и положите его поверх слоя парафина, прижмите крышку и запечатайте. (6) Поместите запечатанный флакон с свободным пространством на машину для измерения. Нагрев термостатической печи расплавляет слой парафина, а кислотно-основные реагенты над и под слоем парафина вступают в реакцию с образованием ТМА в герметичной среде. Обработка образца в свободном пространстве грубо выполняется на участках с 1 по 6. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 2
Рисунок 2: Принципиальная схема операции предварительной обработки образца. (A) Герметизирующий щелочь: этап 4.1-4.3 в протоколе. (B) Отбор проб: раздел 1 и шаг 4.4 протокола. (C) Обнаружение ТМА: шаг 4.5 и раздел 5 протокола. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 3
Рисунок 3: Суммарная ионная хроматограмма ТМА. Спектрограмма стандартного раствора ТМА 1 мкг/мл. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы увидеть увеличенную версию этого рисунка.

Партия Происхождение
Феретима С01 Город Лэшань, провинция Сычуань
Феретима С02 Город Дяньбай, провинция Гуандун
Феретима С03 Город Маомин, провинция Гуандун
Перипланета американская (Periplaneta americana) С04 Город Сичан, Ляншаньский автономный округ, провинция Сычуань
Перипланета американская (Periplaneta americana) С05 Уезд Миду, префектура Дали, провинция Юньнань
Перипланета американская (Periplaneta americana) С06 Город Бочжоу, провинция Аньхой
Хирудо С07 Уезд Вэйшань, город Цзинин, провинция Шаньдун
Хирудо С08 Город Куньшань, провинция Цзянсу
Хирудо С09 Район Лайу, город Цзинань, провинция Шаньдун

Таблица 1: Информация о лекарственных средствах животного происхождения.

Состояние свободного пространства
Температура термостатической печи 80 °С
Время термостатирования образца b 30 мин
Температура иглы в свободном пространстве 100 °С
Объем выборки 1 мл
Условия ГХ-МС
Хроматографическая колонка SH-летучий амин, 30 м×0,32 мм×5 мкм
Температурная программа колонки 40 °C (0,5 мин) _20 °C /мин _200 °C (5 мин)
Температура инжектора 200 °С
Режим контроля газа-носителя Постоянная линейная скорость
Режим впрыска Раздельный впрыск
Коэффициент дробления 10:01
Поток в столбце 2 мл/мин
Объем выборки 1 мл
Режим ионизации ЭИ
Температура источника ионов 200 °С
Температура интерфейса ГХ-МС 230 °С
Напряжение детектора Напряжение настройки +0,6 кВ
Информация о режиме сбора данных Управление сообщениями

Таблица 2: Состояние свободного пространства и условия ГХ-МС/МС.

Составное имя CAS Время хранения (мин) Количественный ион (м/з) КЭ Эталонный ион (м/з) КЭ
Триметиламин 75-50-3 2.308 58>42 20 58>30 7

Таблица 3: Информация о соединениях ТМА.

Образец Концентрация образца (мг/кг) Пиковая концентрация (мг/кг) Измеряемая концентрация (мг/кг) Средняя скорость восстановления (%) РСД (%)
С02 128.99 500.00 548.50 84.49 2.12%
С05 49.08 500.00 520.93 94.66 0.96%
С07 101.36 500.00 527.07 85.67 1.87%

Таблица 4: Результаты эксперимента по определению скорости восстановления ТМА в лекарственных средствах животного происхождения.

Образец Концентрация образца (мг/кг)
С01 88.11
С02 137.34
С03 18.63
С04 19.10
С05 40.50
С06 13.23
С07 271.63
С08 69.73
С09 67.70

Таблица 5: Результаты определения концентрации ТМА в лекарственных средствах животного происхождения.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Лекарственные препараты животного происхождения получают из всего организма, органов или тканей, физиологических или патологических продуктов, выделений или выделений, а также продуктов переработки животных. ТМА является важным источником рыбного запаха в лекарствах животного происхождения; это типичное дурнопахнущее вещество с очень низким обонятельным порогом (0,000032 × 10-6 В/В) и сильным рыбным запахом13. В настоящее время широко используемый метод HS-GC-MS не может стабильно и точно выявлять ТМА в лекарственных средствах животного происхождения.

Этот протокол улучшен в нескольких аспектах: (1) ТМА является более полярным и щелочным. В данном протоколе для детектирования ТМА выбрана специальная колонка для газовой хроматографии летучих аминов, что обеспечивает точность и чувствительность детектирования ТМА. (2) В процессе пробоподготовки методом HC-GC-MS в GB5009.179-2016 раствор гидроксида натрия высокой концентрации вводится в герметичный флакон10 свободного пространства. В это время возникновение кислотно-щелочной реакции приводит к повышению давления во флаконе свободного пространства, что может вызвать утечку ТМА, что приводит к неточному обнаружению ТМА. Этот протокол относился к методу обнаружения остатков диоксида серы в традиционной китайской медицине14. При предварительной обработке образца твердый парафин используется в качестве среды для выделения кислотно-основных реагентов. После того, как флакон с свободным пространством запечатан, парафин медленно плавится под нагревом термостатической печи, избегая тяжелой кислотно-щелочной реакции и обеспечивая хорошую герметичную среду для реакции ТМА, обеспечивая стабильность и точность обнаружения ТМА. (3) Этот протокол использует режим MRM В GC-MS/MS для сбора данных и оптимизирует параметры обнаружения (температуру колонки, программу и т. д.) для обеспечения аналитической эффективности и точности.

При работе этого протокола необходимо обратить внимание на следующие моменты: (1) необходимо выбрать соответствующее количество твердого парафина. Меньшая дозировка парафина приведет к негерметичному парафиновому слою и немедленной реакции кислотно-основных реагентов, что приведет к образованию и выходу ТМА перед герметизацией. Более высокая доза парафина может препятствовать высвобождению, обогащению и обнаружению ТМА. (2) Сальник должен быть герметичным, а уплотнение неповрежденным. Кроме того, существуют некоторые ограничения протокола. ТМА в лекарствах животного происхождения является эндогенным и не может быть удалена чистым путем сушки; в восстановительном эксперименте использовали стандартный раствор гидрохлорида ТМА низкой концентрации, но эффект был неудовлетворительным. Поэтому для восстановительного эксперимента в данном протоколе была выбрана только та же концентрация стандартного раствора гидрохлорида ТМА.

В заключение следует отметить, что в этом протоколе представлен метод предварительной обработки образцов и точное определение ТМА в лекарственных средствах животного происхождения. Создание этого метода заполнило пробел в методе обнаружения ТМА в лекарствах животного происхождения и обеспечило техническую поддержку для исследования веществ с рыбным запахом в лекарствах животного происхождения, что имеет большое значение для содействия исследованиям, разработке и применению лекарств животного происхождения.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторам нечего раскрывать.

Acknowledgments

Эта работа была поддержана грантами Национального фонда естественных наук Китая (82173991) и Сычуаньской научно-технической программы (2022YFS0442).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Centrifuge Beckman Coulter Trading (China) Co. SSC-2-0213
Chinese herbal medicine grinder Zhejiang Yongkang Xi'an Hardware and Pharmaceutical Factory HX-200K
Convection oven Sanyo Electric Co., Ltd MOV-112F
Decapper for 20 mm Aluminum caps ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc V1750004
Electronic balance Shimadzu Corporation Japan AUW220D
Gas chromatography mass spectrometry Shimadzu Corporation Japan TQ-8050 NX
Headspace Vial ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc 25760200
Homogenizer Shanghai biaomo Factory FJ200-SH
Preassembled Cap ANPEL Laboratory Technologies (Shanghai) Inc L4150050
Sample sieve Zhenxing Sieve Factory /
SH-Volatile Amine Chengdu Meimelte Technology Co., Ltd 227-3626-01
Sodium hydroxide Chengdu Chron Chemicals Co., Ltd 2022101401
Solid paraffin wax Shanghai Hualing Kangfu apparatus factory 20221112
Trichloroacetic acid Chengdu Chron Chemicals Co., Ltd 2022102001
Trimethylamine hydrochloride Chengdu Aifa Biotechnology Co., Ltd AF22022108
Ultra-pure water system Sichuan Youpu Ultrapure Technology Co., Ltd UPR-11-5T

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Fan, H., et al. Material basis of stench of animal medicine: a review. China Journal of Chinese Materia Medica. 47 (20), 5452-5459 (2022).
  2. Deng, Y. J., et al. Progress on formation and taste-masking technology of stench of animal medicines. China Journal of Chinese Materia Medica. 45 (10), 2353-2359 (2020).
  3. Casaburi, A., Piombino, P., Nychas, G. J., Villani, F., Ercolini, D. Bacterial populations and the volatilome associated to meat spoilage. Food Microbiology. 45 (Pt A), 83-102 (2015).
  4. Rouger, A., Tresse, O., Zagorec, M. Bacterial contaminants of poultry meat: sources, species, and dynamics. Microorganisms. 5 (3), 50 (2017).
  5. Baliño-Zuazo, L., Barranco, A. A novel liquid chromatography-mass spectrometric method for the simultaneous determination of trimethylamine, dimethylamine and methylamine in fishery products. Food Chemistry. 196, 1207-1214 (2016).
  6. Zhao, C., et al. Ultra-efficient trimethylamine gas sensor based on Au nanoparticles sensitized WO3 nanosheets for rapid assessment of seafood freshness. Food Chemistry. 392, 133318 (2022).
  7. Bota, G. M., Harrington, P. B. Direct detection of trimethylamine in meat food products using ion mobility spectrometry. Talanta. 68 (3), 629-635 (2006).
  8. Neyer, P., Bernasconi, L., Fuchs, J. A., Allenspach, M. D., Steuer, C. Derivatization-free determination of short-chain volatile amines in human plasma and urine by headspace gas chromatography-mass spectrometry. Journal of Clinical Laboratory Analysis. 34 (2), e23062 (2020).
  9. Mitsubayashi, K., et al. Trimethylamine biosensor with flavin-containing monooxygenase type 3 (FMO3) for fish-freshness analysis. Sensors & Actuators B: Chemical. 103 (1-2), 463-467 (2004).
  10. National Health and Family Planning Commission of the People's Republic of China. GB 5009. 179-2016. , 12 (2016).
  11. Liu, X. M., et al. Study on material basis and processing principle of fishy smell of Pheretima aspergillum by electronic nose and HS-GC-MS. Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae. 26 (12), 154-161 (2020).
  12. Zheng, X., Sun, F., Du, L., Huang, Y., Zhang, Z. Comparison on changes of volatile components in Gecko before and after processing by HS-SPME-GC-MS. Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae. 28 (15), 145-152 (2022).
  13. Yoshiharu, I. Odor olfactory measurement. , Japan Association on Odor Environment. Tokyo. (2004).
  14. Jia, Z. W., Mao, B. P., Miao, S., Mao, X. H., Ji, S. Determination of sulfur dioxide residues in sulfur fumigated Chinese herbs with headspace gas chromatography. Acta Pharmaceutica Sinica. 49 (2), 277-281 (2014).

Tags

Химия выпуск 193 лекарства животного происхождения триметиламин рыбный запах газовая хроматография-тандемная квадрупольная масс-спектрометрия

Erratum

Formal Correction: Erratum: An Improved Technique for Trimethylamine Detection in Animal-Derived Medicine by Headspace Gas Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry
Posted by JoVE Editors on 11/28/2023. Citeable Link.

An erratum was issued for: An Improved Technique for Trimethylamine Detection in Animal-Derived Medicine by Headspace Gas Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry. The Authors section was updated from:

Hui Ye1
Xuemei Liu1
Haozhou Huang2
Lin Huang1
Yang Bao1
Hongyan Ma1
Junzhi Lin3
Xiaoming Bao4
Dingkun Zhang1
Runchun Xu1
1State Key Laboratory of Southwestern Chinese Medicine Resources, Pharmacy School, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
2Innovative Institute of Chinese Medicine and Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
3TCM Regulating Metabolic Diseases Key Laboratory of Sichuan Province, Hospital of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
4Shimadzu (China) Co., Ltd

to:

Hui Ye1
Xuemei Liu1
JiaBao Liao2
Haozhou Huang3
Lin Huang1
Yang Bao1
Hongyan Ma1
Junzhi Lin4
Xiaoming Bao5
Dingkun Zhang1
Runchun Xu1
1State Key Laboratory of Southwestern Chinese Medicine Resources, Pharmacy School, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
2China Resources Sanjiu Modern Chinese Medicine Pharmaceutical Co., Ltd
3Innovative Institute of Chinese Medicine and Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
4TCM Regulating Metabolic Diseases Key Laboratory of Sichuan Province, Hospital of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine
5Shimadzu (China) Co., Ltd

Усовершенствованный метод детектирования триметиламина в медицине животного происхождения с помощью газовой хроматографии в свободном пространстве с тандемной квадрупольной масс-спектрометрией
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Ye, H., Liu, X., Liao, J., Huang,More

Ye, H., Liu, X., Liao, J., Huang, H., Huang, L., Bao, Y., Ma, H., Lin, J., Bao, X., Zhang, D., Xu, R. An Improved Technique for Trimethylamine Detection in Animal-Derived Medicine by Headspace Gas Chromatography-Tandem Quadrupole Mass Spectrometry. J. Vis. Exp. (193), e65291, doi:10.3791/65291 (2023).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter