Environment
A subscription to JoVE is required to view this content.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Atom sonde tomografi analyse af opløste mineral faser
Chapters
Summary
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Analyse af morfologien, sammensætningen og afstanden af exsolution lameller kan give væsentlige oplysninger til at forstå geologiske processer relateret til vulkansk og Metamorfisme. Vi præsenterer en roman anvendelse af apt til karakterisering af sådanne lameller og sammenligne denne tilgang til konventionel brug af elektronmikroskopi og FIB-baserede nanotomografi.
Transcript
Undersøgelse af variationer i mineralkemi kan kaste lys over ændringer i vulkansk aktivitet og give forskerne mulighed for at opnå tidsskalaer for vulkanske processer for bedre at forstå eventuelle farer. Atom sonde tomografi giver mulighed for en hidtil uset 3D visualisering af mineral exsolved faser, mens måle deres kemiske sammensætning på atomare skala. Vi anvender i øjeblikket teknikken til karakterisering af patologisk mineralisering, for eksempel i tilfælde af nyresten.
Denne metode kan anvendes på vulkanske systemer, hvor udbrud overgange kan forekomme over små tidshorisonter. Disse overgange registreres i mineraler over meget små rumlige skalaer. Begynd med at hælde et gram af prøven i en 10-centimeter glas petriskål og wrap en tre af tre centimeter ark vægt papir omkring en 10-gauss magnet.
Brug magneten til at trække magnetit-rige korn mellem 100 og 500 mikrometer i diameter fra asken prøven og placere korn i en 32-mikrometer pormeter, 8-centimeter diameter rustfrit stål sigte. Brug en squeeze flaske deioniseret vand til at skylle de mindre klæbende aske partikler gennem sien i 20 til 30 sekunder og lad kornene lufttørre i 24 timer. Den næste dag anbringes eventuelle rene og tørre askepartikler til prøvemonteringer, der er egnede til et sekundært scanningselektromikroskop, og afbildning partiklerne i sekundær elektrontilstand ved en accelererende spænding på 15 til 20 kilovolt og i en arbejdsafstand på 10 millimeter for at vælge de fem til 10 bedste kandidater til yderligere analyse.
De udvalgte kerner skal overvejende være magnetit. Anbringe de valgte askekorn til et stykke klart tape og omgive prøverne med en one-inch diameter hule skimmel, der er blevet internt belagt med vakuum fedt, derefter fylde formen med epoxy harpiks skimmel. Når epoxyen er hærdet, skal du fjerne prøven fra formen og skræl tape fra bunden.
Askekornene skal delvis udsættes. Poler epoxy-støbt aske korn med silicium hårdmetal slibepapir af fem forskellige grus størrelser, fra den højeste til laveste grus størrelse i et tal otte bevægelse i mindst 10 minutter pr slibning papir. I mellem grus størrelser, sonikere prøven i et bad af deioniseret vand i 10 minutter.
Efter hver sidste polering kontrolleres prøven under et mikroskop for at sikre, at der ikke er pudsningsgrud til stede, og at prøveoverfladen er fri for ridser. Næste brug polering klude til at polere epoxy-støbt aske korn med på hinanden følgende en og 0,3-mikrometer aluminiumoxid polering suspensioner i et tal otte bevægelse i mindst 10 minutter, sonikere prøven i deioniseret vand i 10 minutter mellem suspension størrelser. Efter den anden affjedringspole kontrolleres prøven under mikroskopet for at sikre, at der ikke er nogen suspension til stede, og at prøveoverfladen er fri for ridser.
Ved afslutningen af poleringsproceduren skal epoxyoverfladen være glat, og askekornene skal være flade og godt eksponerede. Ved hjælp af en tilgængelig sputter belægning enhed, pels prøven overflade med en ca 10-nanometer tyk kulstof-ledende pels og få backscattered elektron billeder af askekorn med elektronmikroskopet på en 15 til 20-kilovolt accelererende spænding og en arbejdsafstand på 10 millimeter til at bestemme placeringen af exsolution lamel i magnetitten. Før du begynder den fokuserede ionstråle procedure, sputter pels prøven overflade med en 15-nanometer lag af kobber for at undgå elektron opladning og prøve drivende.
Næste brug en fokuseret gallium-ion stråle i en dual-beam scanning elektron mikroskop på poleret del af interesse, der indeholder lameller over en 1,5 af 20-mikrometer region på 30 kilovolts og syv pascals. Brug ionstrålen til at fræse tre kiler af materiale under tre sider af platinrektanglet og indsæt gasindsprøjtningssystemet for at svejse kilen til en in situ nanomanipulator ved hjælp af gasindsprøjtningssystem-deponeret platin, før den endelige kant skæres fri. Brug gallium-ion stråle, skæres 10 en til to mikrometer-dækkende segmenter fra kilen og sekventielt anbringe kiler med platin til toppen af silicium stillinger af en microtip array kupon.
Form og skærp hver prøvespids ved hjælp af ringformede fræsemønstre med stadig mindre indvendige og ydre diametre, begyndende ved 30 kilovolts for at frembringe den prøvegeometri, der er nødvendig for atomsondetomografi og efterbehandling ved en accelererende spænding på fem kilovolts for at reducere galliumimplantatationen og opnå en ensartet form for spids til spids. For atom sonde tomografi erhvervelse, montere mikro kupon med skærpede tips svejset til silicium stillinger på en prøve puck og indlæse pucken i en karrusel til placering inde i den lokale elektrode atom sonde. Sæt karrusellen ind i bufferkammeret i en lokal elektrodeatosonde udstyret med en picosecond 355-nanometer ultraviolet laser og drej laserens hoved.
Efter kalibrering opnås der et vakuum i analysekammeret ved eller under seks med 10 til den negative 11-torr og brug en overførselsstang til at indsætte puckprøven i hovedanalysekammeret. Flyt derefter prøve pucken for at justere mikrokuponen med den lokale elektrode for at vælge spidsen og opdatere databasen for at angive spidsensnummeret. I denne analyse blev fire titanomagnetit prøvespidser med succes udvundet fra den enkelte krystal og analyseret ved atomsondetomografi.
To af prøverne viste homogene koncentrationer af både jern og titanium overalt, hvilket indikerer, at lameller ikke blev gennemskåret. De to andre prøver udstillede zoner med variable koncentrationer i jern, ilt og titanium. 3D-rekonstruktioner af atomsondens tomografidata muliggør en præcis måling af den intralamellarske afstand og giver længdeskalaer, der i gennemsnit ligger mellem 14 og 29 nanometer med en en-sigmaværdi på to nanometer for begge prøver.
Ud over disse målinger tillader atomsondetomografi udvinding af kemiske oplysninger på tværs af disse lameller ved en høj rumlig opløsning gennem analyse af proxigram ved hjælp af punkt nul som skæringspunktet mellem lamella og værtsmineralen. Atomkoncentrationer af titanium i krystal bekræftet, at fragmentet er faktisk en titanomagnetite og er i overensstemmelse med tidligere petroologiske analyser af Soufriere Hills Volcano udbrud produkter. Disse proxigrams også bekræfte, at sammensætningen af lamella matcher den ilmenit.
Forberedelse af kilerne til at fange lameller er afgørende for FIB SEM prøveforberedelse samt slibning af spidserne til den korrekte dimension. Transmission elektromikroskopi kan også udføres for at kontrollere lamellae dimensioner og interlamellar afstand. Denne teknik kan gøre det muligt for vulkanologer at beregne tidsskalaer for udbrudsaktivitet for bedre at forstå de potentielle farer ved aktive vulkaner.
Tags
Miljøvidenskab Atom Probe Tomography APT vulkansk aske titanomagnetite ilmenite exsolution lamellae FIB-SEM løft-ud springRelated Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
