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Análisis de tomografía de sonda atómica de fases minerales exsueltas
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Summary October 25th, 2019
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El análisis de la morfología, composición y espaciamiento de las lamelas de exolución puede proporcionar información esencial para comprender los procesos geológicos relacionados con el vulcanismo y el metamorfismo. Presentamos una novedosa aplicación de APT para la caracterización de tales lamelas y comparamos este enfoque con el uso convencional de la microscopía electrónica y la nanotomografía basada en FIB.
Transcript
El examen de las variaciones en la química mineral puede arrojar luz sobre los cambios en la actividad volcánica, y permitir a los investigadores obtener escalas de tiempo de los procesos volcánicos para comprender mejor cualquier peligro potencial. La tomografía por sonda atomósa permite una visualización 3D sin precedentes de las fases ex resolvidos de minerales mientras mide su composición química a escala atómica. Actualmente estamos aplicando la técnica a la caracterización de la mineralización patológica, por ejemplo, en el caso de los cálculos renales.
Este método se puede aplicar a sistemas volcánicos donde las transiciones de erupción pueden ocurrir en pequeñas escalas de tiempo. Estas transiciones se registran en los minerales a lo largo de escalas espaciales muy pequeñas. Comience por verter un gramo de la muestra en un plato de Petri de vidrio de 10 centímetros y envuelva una hoja de papel de tres por tres centímetros alrededor de un imán de 10 gauss.
Utilice el imán para extraer granos ricos en magnetita de entre 100 y 500 micrómetros de diámetro de la muestra de ceniza y coloque los granos en un poro de 32 micrómetros, tamiz de acero inoxidable de 8 centímetros de diámetro. Utilice una botella de agua desionizada para lavar las partículas de ceniza que se adhieren más pequeñas a través del tamiz durante 20 a 30 segundos y deje que los granos se sequen al aire durante 24 horas. Al día siguiente, coloque cualquier partícula de ceniza limpia y seca en soportes de muestra adecuados para un microscopio electrónico de barrido secundario e imagine las partículas en modo de electrón secundario a un voltaje de aceleración de 15 a 20 kilovolta y a una distancia de trabajo de 10 milímetros para seleccionar los cinco a 10 mejores candidatos para un análisis posterior.
Los granos seleccionados deben ser predominantemente magnetitas. Fije los granos de ceniza seleccionados en un pedazo de cinta transparente y rodee las muestras con un molde hueco de una pulgada de diámetro que ha sido recubierto internamente con grasa al vacío, luego llene el molde con moho de resina epoxi. Una vez curado el epoxi, retire la muestra del molde y pele la cinta de la parte inferior.
Los granos de ceniza deben estar parcialmente expuestos. Pulir los granos de ceniza de fundición epoxi con papel de molienda de carburo de silicio de cinco tamaños de grano diferentes, desde el tamaño de grano más alto a más bajo en una figura de ocho movimientos durante al menos 10 minutos por papel de molienda. Entre tamaños de grano, sonicar la muestra en un baño de agua desionizada durante 10 minutos.
Después de cada último pulido, compruebe la muestra bajo un microscopio para asegurarse de que no haya arena de pulido y que la superficie de la muestra esté libre de arañazos. A continuación, utilice paños de pulido para pulir los granos de ceniza de fundición epoxi con una consecutiva y suspensión de pulido de alúmina de 0,3 micrómetros en un movimiento de figura ocho durante al menos 10 minutos, sonicando la muestra en agua desionizada durante 10 minutos entre los tamaños de suspensión. Después del segundo esmalte de suspensión, compruebe la muestra bajo el microscopio para asegurarse de que no hay ninguna suspensión presente y que la superficie de la muestra está libre de arañazos.
Al final del procedimiento de pulido, la superficie epoxi debe ser lisa y los granos de ceniza deben ser planos y bien expuestos. Usando un dispositivo de recubrimiento de pulverización disponible, cubra la superficie de la muestra con una capa de conductión de carbono de aproximadamente 10 nanómetros de espesor y obtenga imágenes electrónicas retrodisponadas de los granos de ceniza con el microscopio electrónico a una tensión de aceleración de 15 a 20 kilovoltas y una distancia de trabajo de 10 milímetros para determinar la ubicación de las lamelas de exolución en el imán de 10 kilovolidos. Antes de comenzar el procedimiento de haz de iones enfocado, el pulverizador recubre la superficie de la muestra con una capa de cobre de 15 nanómetros para evitar la carga de electrones y la deriva de la muestra.
A continuación, utilice un haz de iones de galio enfocado en un microscopio electrónico de barrido de doble haz en la sección pulida de interés que contiene las lamelas sobre una región de 1,5 por 20 micrometros a 30 kilovoltios y siete pascales. Utilice el haz de iones para fresar tres cuñas de material por debajo de tres lados del rectángulo de platino e inserte el sistema de inyección de gas para soldar la cuña a un nanomanibultor in situ utilizando platino depositado por el sistema de inyección de gas antes de cortar el borde final libre. Usando el haz de iones de galio, corte 10 segmentos de uno a dos micrómetros de ancho de la cuña y coloque secuencialmente las cuñas con platino en la parte superior de los postes de silicio de un cupón de matriz de microtipes.
Dar forma y afilar cada punta de muestra utilizando patrones de fresado anulares de diámetros interiores y exteriores cada vez más pequeños, comenzando en 30 kilovoltios para producir la geometría de la muestra necesaria para la tomografía de la sonda atómica y terminando a una tensión de aceleración de cinco kilovoltios para reducir la implantación del galio y obtener una forma consistente de punta a punta. Para la adquisición de la tomografía de la sonda atómica, monte el micro cupón con las puntas afiladas soldadas a los postes de silicio en un disco de muestra y cargue el disco en un carrusel para su colocación dentro de la sonda atómica del electrodo local. Inserte el carrusel dentro de la cámara tampón de una sonda atómica de electrodo local equipada con un láser ultravioleta de picosegundo de 355 nanómetros y gire la cabeza del láser.
Después de la calibración, consiga un vacío en la cámara de análisis en o por debajo de seis por 10 a la negativa 11 torr y utilice una varilla de transferencia para insertar la muestra de disco en la cámara de análisis principal. A continuación, mueva el disco de la muestra para alinear el micro cupón con el electrodo local para seleccionar la punta y actualizar la base de datos para indicar el número de punta. En este análisis, cuatro puntas de muestra de titanomagnetita fueron extraídas con éxito del cristal único y analizadas por tomografía de sonda atómica.
Dos de los especímenes demostraron concentraciones homogéneas de hierro y titanio en todo, lo que indica que las lamelas no se intersecaron. Los otros dos especímenes exhibieron zonas con concentraciones variables en hierro, oxígeno y titanio. Las reconstrucciones 3D de los datos de tomografía de la sonda atómica permiten una medición precisa del espaciado intralamelar y proporcionan escalas de longitud que promedian entre 14 y 29 nanómetros con un valor de un sigma de dos nanómetros para ambos especímenes.
Además de estas mediciones, la tomografía por sonda atómica permite la extracción de información química a través de estas lamelas a una alta resolución espacial a través del análisis de proxigramas utilizando el punto cero como la intersección entre la lamella y el mineral huésped. Las concentraciones atómicas de titanio en el cristal confirmaron que el fragmento es de hecho un titanomagnetito y son consistentes con análisis petroológicos previos de los productos eruptivos del volcán Soufriere Hills. Estos proxigramas también confirman que la composición de la lamella coincide con la de la ilmenita.
Preparar las cuñas para capturar las lamelas es fundamental para la preparación de la muestra FIB SEM, así como para afilar las puntas a la dimensión correcta. La electro microscopía de transmisión también se puede realizar para verificar las dimensiones de las lamelas y el espaciado interlamelar. Esta técnica podría permitir a los vulcanólogos calcular las escalas temporales de la actividad eruptiva para comprender mejor los peligros potenciales de los volcanes activos.
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