Environment
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Atom sond tomografi analys av Exlösta mineral faser
Chapters
Summary October 25th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Analys av morfologi, sammansättning och avstånd av exsolution lamellerna kan ge viktig information för att förstå geologiska processer relaterade till vulkanism och metamorfos. Vi presenterar en ny tillämpning av APT för karakterisering av sådana lamellerna och jämföra denna metod för konventionell användning av elektronmikroskopi och FIB-baserade nanotomografi.
Transcript
Att undersöka variationer i mineralkemi kan belysa förändringar i vulkanisk aktivitet och göra det möjligt för forskare att få tidsskale av vulkaniska processer för att bättre förstå eventuella faror. Atom sondtomografi tillåter en oöverträffad 3D-visualisering av mineral exsolved faser samtidigt mäta deras kemiska sammansättning på atomär skala. Vi tillämpar för närvarande tekniken på karakterisering av patologisk mineralisering, till exempel när det gäller njursten.
Denna metod kan tillämpas på vulkaniska system där utbrott övergångar kan ske över små tidsskaler. Dessa övergångar antecknas i mineralerna över mycket lilla rumsliga fjäll. Börja med att hälla ett gram av provet i en 10-centimeters glas Petriskål och linda en tre med tre centimeters ark viktpapper runt en 10-gauss magnet.
Använd magneten för att dra magnetitrika korn mellan 100 och 500 mikrometer i diameter från askprovet och placera kornen i en 32-mikrometer por, 8-centimeters diameter rostfritt stål sikt. Använd en squeezeflaska av avjoniserat vatten för att spola de mindre askapartiklarna genom silen i 20 till 30 sekunder och låt kornen lufttorka i 24 timmar. Nästa dag, fäst eventuella rena och torra aska partiklar till prov fästen som lämpar sig för en sekundär scanning elektronmikroskop och bild partiklarna i sekundärelektronläge på en 15 till 20-kilovolt accelererande spänning och på ett arbetsavstånd på 10 millimeter för att välja de fem till 10 bästa kandidaterna för vidare analys.
De utvalda kornen bör vara övervägande magnetit. Fäst de valda askkornen på en bit klar tejp och omge proverna med en en-tums diameter ihåliga mögel som har internt belagda med vakuumfett, fyll sedan formen med epoxiharts mögel. När epoxin är härdad, ta bort provet från mögel och skal tejp från botten.
Askkornen ska vara delvis exponerade. Polera de epoxigjutna askkornen med silikonkarbidslippapper av fem olika gritstorlekar, från den högsta till lägsta gritstorleken i en figur åtta rörelse i minst 10 minuter per slippapper. Mellan grus storlekar, sonikera provet i ett bad av avjoniserat vatten i 10 minuter.
Kontrollera provet under mikroskop efter varje sista polish för att säkerställa att det inte finns någon poleringsgyna och att provytan är fri från repor. Nästa användning polering dukar för att polera epoxi-gjutna askkorn med på varandra följande en och 0,3-mikrometer aluminiumoxid polering suspensioner i en siffra åtta rörelse i minst 10 minuter, sonicating provet i avjoniserat vatten i 10 minuter mellan suspensionen storlekar. Kontrollera provet under mikroskopet efter det andra suspensionslacket för att säkerställa att ingen suspension förekommer och att provytan är fri från repor.
I slutet av poleringsförfarandet bör epoxiytan vara jämn och askkornen ska vara plana och väl exponerade. Med hjälp av en tillgänglig sputterbeläggningsanordning, belägga provytan med en ca 10-nanometer tjock kolrodreser och få backscattered elektronbilder av askkornen med elektronmikroskopet på en 15 till 20-kilovolts accelererande spänning och ett arbetsavstånd på 10 millimeter för att bestämma placeringen av exsolution lamellae i magnetiten. Innan du påbörjar den fokuserade jonstråleproceduren, sputter coat provet ytan med en 15-nanometer lager av koppar för att undvika elektron laddning och prov drivande.
Nästa använda en fokuserad gallium-ion balk i en dual-beam scanning elektronmikroskop på den polerade avsnitt av intresse som innehåller lameller över en 1,5 x 20-mikrometer region på 30 kilovolt och sju pascal. Använd jonstrålen för att fräsa tre kilar av material under tre sidor av platinarektangeln och sätt in gasinsprutningssystemet för att svetsa kilen till en in situ nanomanipulator med hjälp av gasinsprutningssystemstilldeglad platina innan den sista kanten skärsfri. Med hjälp av gallium-jonstråle, skär 10 en till två mikrometer breda segment från kilen och sekventiellt fästa kilarna med platina till toppen av kisel inlägg av en microtip array kupong.
Forma och vässa varje provspets med hjälp av ringformiga fräsmönster av allt mindre inner- och ytterdiameter, med början vid 30 kilovolt för att producera den provgeometri som är nödvändig för atomsondtomografi och finbearbetning vid en accelererande spänning på fem kilovolt för att minska galliumimplantationen och för att få en konsekvent spets-till-spets-form. För atomsondtomografi förvärv, montera mikro kupong med slipade tips svetsade till kisel inlägg på ett exemplar puck och ladda pucken i en karusell för placering inuti den lokala elektrod atom probe. Sätt karusellen inuti buffertkammaren av en lokal elektrod atom sond utrustad med en picosecond 355-nanometer ultraviolett laser och vrid huvudet på lasern.
Efter kalibrering, uppnå ett vakuum i analyskammaren vid eller under sex av 10 till den negativa 11 torr och använda en överföring stav för att infoga pucken exemplaret i huvudanalys kammaren. Flytta sedan provpucken för att rikta mikrokupongen med den lokala elektroden för att välja spetsen och uppdatera databasen för att indikera tipsnumret. I denna analys, fyra titanomagnetite exemplar tips var framgångsrikt extraheras från den enda kristallen och analyseras av atom probe tomografi.
Två av exemplaren visade homogena koncentrationer av både järn och titan hela, vilket indikerar att lameller inte var genomskärs. De andra två exemplaren uppvisade zoner med variabla koncentrationer i järn, syre och titan. 3D-rekonstruktioner av atomsondtomografidata tillåter en exakt mätning av intralamellära avståndet och ger längdskalor som i genomsnitt mellan 14 till 29 nanometer med ett sigmavärde på två nanometer för båda exemplaren.
Utöver dessa mätningar tillåter atomsondtomografi utvinning av kemisk information över dessa lameller vid en hög rumslig upplösning genom analys av proxigram som använder punkt noll som skärningspunkt mellan lamell och värdmineral. Atomkoncentrationer av titan i kristallen bekräftade att fragmentet verkligen är en titanomagnetit och överensstämmer med tidigare petrologiska analyser av Soufriere Hills Volcano eruptiva produkter. Dessa proxigram bekräftar också att sammansättningen av lamellen matchar den av ilmenite.
Att förbereda kilarna för att fånga lameller är avgörande för FIB SEM provberedningen samt skärpning av spetsarna till rätt dimension. Transmissionselektromikroskopi kan också utföras för att verifiera lamellernas dimensioner och interlamellära avståndet. Denna teknik kan tillåta vulcanologists att beräkna tidsskalädorna av eruptiva aktivitet för att bättre förstå de potentiella riskerna med aktiva vulkaner.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
