Summary
Hier stellen wir ein Protokoll zur Nioboxid-Filmabscheidung durch reaktives Sputtern mit unterschiedlichen Sauerstoffdurchflussraten zur Verwendung als Elektronentransportschicht in Perowskit-Solarzellen vor.
Abstract
Reaktives Sputtern ist eine vielseitige Technik zur Herstellung von Kompaktfolien mit ausgezeichneter Homogenität. Darüber hinaus ermöglicht es eine einfache Steuerung von Abscheidungsparametern wie Gasdurchfluss, was zu Veränderungen der Zusammensetzung und damit der filmerforderlichen Eigenschaften führt. In diesem Bericht wird reaktives Sputtern verwendet, um Nioboxid-Filme abzulagern. Ein Niobziel wird als Metallquelle und unterschiedliche Sauerstoffdurchflussraten verwendet, um Nioboxid-Filme abzulagern. Die Sauerstoffdurchflussrate wurde von 3 auf 10 sccm geändert. Die unter niedrigen Sauerstoffdurchflussraten abgelagerten Folien zeigen eine höhere elektrische Leitfähigkeit und bieten bessere Perowskit-Solarzellen, wenn sie als Elektronentransportschicht verwendet werden.
Introduction
Die Sputtertechnik wird häufig verwendet, um hochwertige Filme zu hinterlegen. Seine Hauptanwendung ist in der Halbleiterindustrie, obwohl es auch in der Oberflächenbeschichtung zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften verwendet wird, und reflektierende Schichten1. Der Hauptvorteil des Sputterns ist die Möglichkeit, verschiedene Materialien über verschiedene Substrate zu deponieren; die gute Reproduzierbarkeit und Kontrolle über die Abscheidungsparameter. Die Sputtertechnik ermöglicht die Abscheidung homogener Folien mit guter Haftung über große Flächen und kostengünstig im Vergleich zu anderen Abscheidungsmethoden wie chemischer Dampfabscheidung (CVD), Molekularstrahlepitaxie (MBE) und Atomschichtabscheidung (ALD) 1,2. Üblicherweise sind Halbleiterfolien, die durch Sputtern abgelagert werden, amorph oder polykristallin, jedoch gibt es einige Berichte über das epitaxiale Wachstum durch Sputtern3,4. Dennoch ist der Sputterprozess sehr komplex und der Bereich des Parameters ist breit5, so dass, um qualitativ hochwertige Folien zu erreichen, ein gutes Verständnis des Prozesses und Parameteroptimierung für jedes Material notwendig ist.
Es gibt mehrere Artikel, die über die Ablagerung von Nioboxid-Filmen durch Sputtern sowie Niobnitrid6 und Niobcarbid7berichten. Unter den Nb-Oxiden ist Niobpentoxid (Nb2O5) ein transparentes, luftstabiles und wasserunlösliches Material, das einen umfangreichen Polymorphismus aufweist. Es ist ein n-Typ Halbleiter mit Band-Lücke Werte von 3,1 bis 5,3 eV, so dass diese Oxide eine breite Palette von Anwendungen8,9,10,11,12,13 ,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 hat aufgrund seiner vergleichbaren Elektroneninjektionseffizienz und besseren chemischen Stabilität im Vergleich zu Titandioxid (TiO2) als vielversprechendes Material für den Einsatz in Perowskit-Solarzellen große Aufmerksamkeit erregt. Darüber hinaus könnte der Bandabstand von Nb2O5 die Leerlaufspannung (Voc) der Zellen14verbessern.
In dieser Arbeit wurde Nb2O5 durch reaktives Sputtern unter unterschiedlichen Sauerstoffdurchflussraten abgelagert. Bei niedrigen Sauerstoffdurchflussraten wurde die Leitfähigkeit der Filme ohne Doping erhöht, was Verunreinigungen auf dem System einführt. Diese Filme wurden als Elektronentransportschicht in Perowskit-Solarzellen verwendet, um die Leistung dieser Zellen zu verbessern. Es wurde festgestellt, dass die Verringerung der Sauerstoffmenge die Bildung von Sauerstoffleerständen induziert, was die Leitfähigkeit der Filme erhöht, die zu Solarzellen mit besserer Effizienz führen.
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Protocol
1. Ätzen und Reinigen des Substrats
- Mit einem Glasschneidsystem 2,5 x 2,5 cm Substrate fluoriddünnoxid (FTO) bilden.
- Schützen Sie einen Teil der Substratoberfläche mit einem Thermoband, das 0,5 cm von einer Seite freigelegt.
- Legen Sie eine kleine Menge Zinkpulver (genug, um die zu ätzende Fläche zu bedecken) auf der Oberseite des exponierten FTO ab und lassen Sie konzentrierte Salzsäure (HCl) langsam auf das Zinkpulver fallen, bis das gesamte Zinkpulver durch die Reaktion verbraucht wird. Unmittelbar danach das Substrat mit deionisiertem (DI) Wasser abspülen.
VORSICHT: Wasserstoffgas in Hülle und Fülle wird aus Zink- und HCl-Reaktion erzeugt. - Entfernen Sie das Band und waschen Sie mit DI-Wasser und Seife mit einer kleinen Bürste.
HINWEIS: Der Pinsel hilft, etwas Restkleber vom Band zu entfernen. - Das geätzte Substrat in einer Seifenlösung (50% in Wasser) lassen und 15 min in einem Ultraschallbad aufbewahren. Dann 15 min in DI-Wasser (2-mal) beschallen, gefolgt von 10 weiteren min acetonischen und schließlich 10 min Isopropylalkohol. Trocknen Sie das Substrat mit Stickstoffgas.
2. Ablagerung von Nioboxidfolien
- Befestigen Sie das Substrat durch eine Schattenmaske, die 0,5 cm beidseitig schützt.
HINWEIS: Auf der Seite, an der die FTO geätzt wurde, ist es wichtig zu bescheinigen, dass die FTO abgedeckt ist, um Kurzschlüsse beim Bau der Zelle zu verhindern. - Führen Sie das Substrat in die Sputternkammer ein und versiegeln Sie die Kammer.
- Starten Sie die mechanische Pumpe. Wechseln Sie in den ersten 10 min das 3-Wege-Ventil in Schruppposition, um sein Öl zu erwärmen und Wasser freizusetzen, um das Pumpen zu verbessern. Die Primärpumpe arbeitet allein, bis der Druck 6 x 10-2 Torr beträgt.
- Ändern Sie das 3-Wege-Ventil in die Unterlage, und schalten Sie die Turbomolekularpumpe ein. Sobald die molekulare Pumpe gestartet ist, öffnen Sie das Torventil am Eingang der Vakuumpumpe. Die Abscheidung beginnt, wenn der Druck 3 x 10-6 Torr erreicht.
HINWEIS: Vor dem Starten der molekularen Pumpe sollte das Primärvakuum besser als 6 x 10-2 Torr sein, jedoch nicht höher als 5 x 10-2 Torr, um eine Kontamination der Kammer mit Pumpenöl zu verhindern. - Wenn das Vakuum 5 x 10-5 Torr erreicht, öffnen Sie das Wasserkühlersystem und schalten Sie das Substratheizungssystem ein. Stellen Sie die Temperatur auf 500 °C ein. Erhöhen Sie die Temperatur langsam, 100 °C alle 5 min, bis sie den gewünschten Wert erreicht.
- Stellen Sie die Gasparameter ein, die bei der Abscheidung verwendet werden sollen: Argon von 40 sccm und Sauerstoff von 3 bis 10 sccm.
HINWEIS: Die Sauerstoffdurchflussrate wurde in jeder Abscheidung variiert: 3, 3,5, 4 und 10 sccm. Sauerstoff reagiert mit Niob bildung Nioboxid. - Führen Sie Argon in die Kammer ein und stellen Sie den Druck auf 5 x 10-3 Torr und die Hochfrequenz (RF) auf 120 W ein. Schalten Sie den RF ein und stimmen Sie mit der Impedanz-Matching-Box ab. Falls das Plasma nicht startet, erhöhen Sie den Druck langsam, bis es 2 x 10-2 Torr erreicht. Bei diesem Druck sollte das Plasma beginnen. Stellen Sie den Druck mit einem Torventil ein, das geöffnet oder geschlossen werden kann, um die Pumprate zu ändern.
- Halten Sie das Plasma 10 min bei 120 W, um das Niobziel zu reinigen und alle in seiner Oberfläche vorhandenen Oxidschichten zu entfernen.
HINWEIS: Während der Reinigung des Ziels wird der Substratverschluss geschlossen gehalten, um das Substrat vor materialbezogener Ablagerung zu schützen. - Geben Sie Sauerstoff in die Kammer ein, stellen Sie nach der Stabilisierung die Hochfrequenzleistung auf 240 W ein und öffnen Sie den Substratverschluss. Die Deposition beginnt. Legen Sie die Abscheidungszeit auf eine endgültige Dicke von 100 nm fest, basierend auf früheren Studien, die die Abscheidungsrate bestimmt haben. Für jede Abscheidungsbedingung wird eine andere Abscheidungsrate erwartet, so dass sich auch die Abscheidungszeit unterscheidet.
- Sobald die Abscheidungszeit abgeschlossen ist, schließen Sie den Verschluss sofort, schalten Sie den RF aus, schließen Sie die Gase und verringern Sie die Substrattemperatur auf Raumtemperatur.
- Wenn die Substrattemperatur raumtemperatur erreicht, führen Sie Luft ein, um den Umgebungsdruck wiederherzustellen und die Kammer zu öffnen.
HINWEIS: Im Allgemeinen benötigt das System 4 h, um eine Temperatur von 40 °C zu erreichen.
3. Bau der Solarzellen
- Vorbereiten der Lösungen für den Bau der Geräte
- TiO2 Pastenlösung: Mischen Sie 150 mg TiO2 Paste in 1 ml DI-Wasser. Rühren Sie es für 1 Tag vor Gebrauch.
HINWEIS: Halten Sie die Aufhängung rühren, auch wenn Sie sie nicht verwenden, um sicherzustellen, dass die Suspension immer homogen ist. - Bereiten Sie die Bleijodidlösung (PbI2) durch Mischen von 420 mg PbI2 in 1 ml wasserfreiem Dimethylformamid vor. Verwenden Sie nur wasserfreie Lösungsmittel.
- Bereiten Sie die Methylammoniumjodidlösung (CH3NH3I) vor, indem Sie 8 mg CH3NH3I in 1 ml Isopropylalkohol (IPA) hinzufügen.
HINWEIS: Der Wassergehalt in IPA muss kleiner als 0,0005% sein.
- TiO2 Pastenlösung: Mischen Sie 150 mg TiO2 Paste in 1 ml DI-Wasser. Rühren Sie es für 1 Tag vor Gebrauch.
- TiO2 mesoporöse Schicht auf der Nioboxidschicht mit einem Spincoater bei 4.000 U/min für 30 s ablagern.
- Legen Sie das Substrat auf den Ofen nach den Schritten: 270 °C für 30 min; 370 °C für 30 min und 500 °C für 1 h. Warten Sie, bis der Ofen Raumtemperatur erreicht und entfernen Sie das Substrat.
HINWEIS: Die Wärmebehandlung zersetzt den organischen Teil der Paste und hinterlässt eine poröse Schicht über dem Film. - Legen Sie zwei Schichten PbI2 mit einem Spincoater bei 6.000 U/min für 90 s auf die Oberseite des TiO2 mesoporous und legen Sie das Substrat nach jeder Ablagerung 10 min in eine Kochplatte bei 70 °C.
HINWEIS: Die Abscheidung von PbI2 muss sich in einem Handschuhkasten befinden, der mit reinem Stickstoff oder Argon und mit kontrollierter Atmosphäre (Wasser und Sauerstoff < 0,1 ppm) gefüllt ist. - Legen Sie die Lösung CH3NH3I ab. 0,3 ml CH3NH3 ILösung auf PbI2fallen lassen, 20 s warten und dann bei 4.000 U/min 30 s drehen. Das Substrat bei 100 °C 10 min auf eine Kochplatte legen.
HINWEIS: Die ABscheidung CH3NH3 Imuss sich in einem Handschuhfach befinden. Die Gesamtmenge der CH3NH3 ILösung muss in nur einem Schritt schnell fallen gelassen werden. - Spiro-OMeTAD-Lösung auf der Perowskitschicht durch Spin-Beschichtung bei 4.000 U/min für 30 s ablagern. Das Substrat über Nacht in Sauerstoffatmosphäre lassen.
HINWEIS: Die Spiro-OMeTAD-Ablagerung muss sich in einem Handschuhfach befinden. Nach der Ablagerung ist es wichtig, das Substrat über Nacht in einer Sauerstoffatmosphäre zu lassen, um die Spiro- OMeTAD zu oxidieren, um ihre Leitfähigkeit zu erhöhen. - 70 nm Goldkontakt mit einer Schattenmaske mit einer Rate von 0,2 A/s verdampfen, bis 5 nm erreicht ist, und erhöhen Sie dann die Rate auf 1 A/s.
HINWEIS: Es ist wichtig, eine langsame Rate am Anfang zu verwenden, um Golddiffusion durch die Zelle zu verhindern.
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Representative Results
Im Sputtersystem wird die Abscheidungsrate stark durch die Sauerstoffdurchflussrate beeinflusst. Die Abscheidungsrate sinkt, wenn der Sauerstofffluss erhöht wird. Unter Berücksichtigung der gegenwärtigen Bedingungen des verwendeten Zielbereichs und der Plasmaleistung wird beobachtet, dass es von 3 auf 4 sccm eine ausdrucksstarke Abnahme der Abscheidungsrate gibt, jedoch, wenn der Sauerstoff von 4 auf 10 sccm erhöht wird, wird er weniger ausgeprägt. Im Regime von 3 sccm beträgt die Abscheidungsrate 1,1 nm/s und sinkt abrupt auf 0,1 nm/s für 10 sccm, wie in Abbildung 1dargestellt.
Die gebildete Nioboxidphase ist abhängig von der Sauerstoffdurchflussrate. Bei Strömen unter 3 sccm ist Niobdioxid (NbO2) die Hauptphase, die gebildet wird. Bei Strömen über 3,5 sccm ist die Sauerstoffmenge zu hoch, um NbO2zu entstehen, stattdessen wird Nb2O5 als Hauptphase beobachtet (Abbildung 2). Elektronenmikroskopische Bilder (Abbildung 2) zeigen die nanometrischen kugelförmigen Partikel der Beilage filme mit 3,5, 4 und 10 sccm. Im Gegensatz dazu zeigt der bei 3 sccm abgelagerte Film Blätter, die Partikel formen.
Die durch reaktives Sputtern in unterschiedlichen Sauerstoffdurchflussraten abgelagerten Folien zeigen unterschiedliche elektrische Eigenschaften. Die Leitfähigkeit der Filme erhöht sich, wenn weniger Sauerstoff verbraucht wird, 3 sccm oder weniger. Erhöhung der Sauerstoffdurchflussrate auf 3,5, 4 und 10 sccm, eine Abnahme der Leitfähigkeit beobachtet wird (Abbildung 3A,B). Dies stellt eine einfache und einfache Möglichkeit dar, die Leitfähigkeit von Oxidfilmen zu erhöhen, indem der Sauerstofffluss während der Filmabscheidung eingestellt wird.
Die durch Sputtern abgelagerten Nioboxidfilme wurden als Elektronentransportschicht (ETL) in Perowskit-Solarzellen verwendet. Für diese Solarzellen wurde der bei 3 sccm abgelagerte Film nicht verwendet, da Transparenz für ETLs unerlässlich ist. Die Leistung der Solarzellen hängt auch vom verwendeten Nioboxid ab (Abbildung 4). Die Zelle, die mit den mit 3,5 sccm abgelagerten Filmen hergestellt wird, hat die beste Leistung mit dem höchsten Kurzschlussstrom, was einen deutlichen Einfluss auf die Eigenschaften des ETL-Films auf die Endleistung der Zellen hat.
Abbildung 1: Abscheidungsrate in Abhängigkeit von der Sauerstoffdurchflussrate während der Abscheidung von Nioboxidfolien.
Bilder der Oxidfolienoberflächen werden als Eintorten dargestellt. Diese Zahl wurde von Fernandes et al.20geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 2: Elektronenmikroskopiebilder und Röntgen-Difraktogramme von Nioboxidfilmen, die sich unter verschiedenen Sauerstoffdurchflussraten ablagern, 3 sccm (A), 3,5 sccm (B), 4 sccm (C) und 10 sccm (D).
Die Wichtigsten NbO2 (JCPDS #82-1142) und Nb2O5 (JCPDS #28-317) Spitzen sind angegeben. Die anderen Spitzen werden als FTO bezeichnet. Diese Zahl wurde von Fernandes et al.20geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 3: Strom vs. Spannung von diferenten Nioboxidfilmen (A) und entsprechender Leitfähigkeit (B).
Diese Zahl wurde von Fernandes et al.20geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
Abbildung 4: Schematische Architektur der Solarzellen (A), J-V-Kurven der Perowskiten-Solarzellen mit Nioboxid-Filmen, die mit unterschiedlicher Sauerstoffdurchflussrate abgelagert werden, 3,5 sccm (B), 4 sccm (C) und 10 sccm (D).
Diese Zahl wurde von Fernandes et al.20geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.
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Discussion
Die in dieser Arbeit hergestellten Nioboxidfolien wurden als Elektronentransportschicht in Perowskit-Solarzellen verwendet. Die wichtigste Eigenschaft, die für eine Elektronentransportschicht erforderlich ist, ist die Vermeidung von Rekombinationen, blockenden Löchern und die effiziente Übertragung von Elektronen.
In dieser Hinsicht ist der Einsatz von reaktiver Sputtertechnik vorteilhaft, da sie dichte und kompakte Folien produziert. Auch, wie bereits erwähnt, im Vergleich zu Sol-Gel, Eloxal, hydrothermal, und chemische Dampf abscheidungssynthese Methoden14,21,22, reaktive Sputtern ist am besten geeignet, große Flächen ablagern1 ,2,14. Das Verständnis der Rolle der Abscheidungsparameter auf Filmeigenschaften ist jedoch eine Herausforderung5,15,20, besonders im Falle von Nioboxid, das viele verschiedene stabile Kristallstrukturen bilden kann .
Nb kann im Baumoxidationszustand als II, IV und V gefunden werden, die in NbO, NbO2 und Nb2O5 Phase bzw.14vorherrschend sind. Obwohl Niobpentoxid (Nb2O5) die stabilste Phase ist, kann die Kontrolle der Sauerstoffmenge in der Kammer während der Ablagerung verschiedene Phasen erzeugen. Dies ist ein kritischer und wichtiger Schritt, der eine feine Kontrolle erfordert. In unserem System begünstigt Sauerstoffdurchfluss von 3 sccm die Bildung von NbO2. Die Verwendung der Sauerstoffdurchflussrate von mehr als 3 sccm führt zur Bildung von Nb2O5.
Ein Sauerstoffüberschuss in der Kammer führt zu einer Sauerstoffkontamination des Ziels. Dies führt zu einer Abnahme der Oxidfilmabscheidungsrate und der Bildung verschiedener Phasen, wie in einer früheren Publikation20erläutert. Im Gegenteil, Sauerstoffmangel in der Kammer verringert die Filmtransparenz deutlich. Neben der Bildung verschiedener Phasen führt die Veränderung des Sauerstoffflusses zu Filmen mit unterschiedlicher Dichte von Sauerstoffleerständen. Dies führt zu signifikanten Veränderungen der Filmeigenschaften, z.B. ihrer Leitfähigkeit. NbO2 zeigt eine hohe Leitfähigkeit, während Nb2O5 eine widerstandsfähigere Phase ist. Die geringere elektrische Leitfähigkeit von Nb2O5 im Vergleich zu NbO2-Filmen erklärt sich durch die chemische Natur der Bindung, Nb hat einen Ladezustand von 5+, mit all seinen 4D-Elektronen Bindung an O 2p-orbital. Bei den Nb2O5-Filmen (Filme mit 3,5, 4 und 10 sccm Sauerstoffstrom) wird die höchste Leitfähigkeit in Filmen beobachtet, die mit 3,5 sccm Sauerstofffluss abgelagert werden, was auf eine Zunahme der Sauerstoffleerstände20zurückgeführt wird.
Die Zelle, die mit einem Mitfilm mit 3,5 sccm Sauerstoffstrom hergestellt wird, hat die beste Leistung mit dem höchsten Kurzschlussstrom. Diese hohe Leistung ist auf die bessere Leitfähigkeit des entsprechenden Nioboxidfilms zurückzuführen. Mit zunehmender Widerstandsfähigkeit des Nioboxidfilms zeigen die Geräte weniger Effizienz.
Offensichtlich ist Sputtering eine leistungsstarke Abscheidungstechnik, die eine feinere Kontrolle der Abscheidungsparameter im Vergleich zu anderen chemischen Abscheidungstechniken ermöglicht. Die Hauptbeschränkung des Sputterns ist der Einsatz von Ultrahochvakuum, das erforderlich ist, um Verunreinigungen zu vermeiden, was relativ lange Wartezeiten für das Pumpen mit sich bringt. Die Wartezeit kann teilweise im System mit vorkammer oder einem Differentialpumpsystem vermieden werden. Dennoch ermöglicht diese Anforderung die Herstellung von Folien von hoher Reinheit.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass der Einsatz von Sputtern die Bildung von dichten und kompakten Folien mit kontrollierter Stoichiometrie ermöglicht. In unserem Fall wurde eine gute Leitfähigkeit durch die Einstellung des Sauerstoffgehalts in der Kammer erreicht. Sputtering ist eine fehlende Technik, um Film in großen Bereichen zu deponieren, um effiziente Solarzellen zu produzieren.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts zu verraten.
Acknowledgments
Die Arbeiten wurden unterstützt von Fundaéo de Amparo , Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP), Centro de Desenvolvimento de Materiais Cer'micos (CDMF- FAPESP No 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 und 2017/18916-2). Besonderer Dank geht an Professor M'ximo Siu Li für PL-Messungen.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 2-propanol | Merck | 67-63-0 | solvent with maximum of 0.005% H2O |
| 4-tert-butylpyridine | Sigma Aldrich | 3978-81-2 | chemical with 96% purity |
| acetonitrile | Sigma Aldrich | 75-05-8 | anhydrous solvent , 99.8% purity |
| bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt | Sigma Aldrich | 90076-65-6 | chemical with ≥99.95% purity |
| chlorobenzene | Sigma Aldrich | 108-90-7 | anhydrous solvent , 99.8% purity |
| ethanol | Sigma Aldrich | 200-578-6 | solvent |
| Fluorine doped tin oxide (SnO2:F) glass substrate | Solaronix | TCO22-7/LI | substrate to deposit films |
| Kaptom tape | Usinainfo | 04227 | thermal tape used to cover the substrates |
| Kurt J Lesker magnetron sputtering system | Kurt J Lesker | ------ | Sputtering equipment used to deposit compact films |
| Lead (II) iodide | Alfa Aesar | 10101-63-0 | PbI2 salt- 99.998% purity |
| methylammonium iodide | Dyesol | 14965-49-2 | CH3NH3I salt |
| N2,N2,N2′,N2′,N7,N7,N7′,N7′-octakis (4-methoxyphenyl)-9,9′-spirobi [9H-fluorene]-2,2′,7,7′-tetramine | Sigma Aldrich | 207739-72-8 | Spiro-OMeTAD salt, 99% purity |
| Niobium target of 3” | CBMM- Brazilian Metallurgy and Mining Company | ------ | niobium sputtering target used in the sputtering system |
| N-N dimethylformamide | Merck | 68-12-2 | solvent with maximum of 0.003% H2O |
| TiO2 paste | Dyesol | DSL 30NR-D | titanium dioxide paste |
| tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)cobalt(III) tri[bis(trifluoromethane)sulfonimide] | Dyesol | 329768935 | FK 209 Co(III) TFSL salt |
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