Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Tuning surhedsgraden af PT/CNTs katalysatorer for Hydrodeoxygenering af diphenyl ether
Chapters
Summary August 17th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
En protokol for syntesen af HNbWO6, hnbmoo6, htawo6 solid Acid Nanoark modificeret PT/CNTS er præsenteret.
Transcript
Funktionaliserede kulstof nanomaterialer ved hjælp af grafen, kulstof nanorør, kulstof nanofibers, og mesoporous kulstofmaterialer spiller en vigtig rolle i valorisering af biomasse på grund af den tunable porøsitet, ekstremt høj specifik overfladeareal og fremragende hydrofobiskhed. Denne protokol viser en generel metode til at indstille surhedsgraden af fast syre nanosheet modificeret platin kulstof nanorør til biomasse værdiiliseringer. Surhedsgraden af fastsyre kan ændres ved at sænke antallet af defekter, specifikke område af kulstofnanorøret og typer af faste syrenanoark, således at katalysatoren under omdannelse af biomasse kan finjusteres til at producere forskellige produkter afhængigt af forskellige produktbehov.
Først nedsænkes et gram kulstofnanorør eller CNT'er i 15 milliliter salpetersyre i et 100 milliliterbæger. Sonikere opløsningen ved 25 grader Celsius i halvanden time for at fjerne overfladeurenheder og for at forbedre katalysatorens forankringseffekt. Opløsningen overføres derefter til en 100 milliliter rundkolbe.
Refluks opløsningen i en blanding af salpetersyre og svovlsyre ved 60 grader Celsius natten over for at skabe overfladefejl på CNT'erne. Efter afkøling til stuetemperatur, filtrere løsningen for at opnå multi-væg carbon nanorør fast. Vask fast stof én gang med deioniseret vand.
Tør fast stof ved 80 grader Celsius i 14 timer. Dernæst vejer kilometriske mængder af lithiumcarbonat og metaloxider niobiumoxid og wolfram trioxid i molære forholdet mellem en til en til to. Calcine den faste blanding ved 800 grader Celsius i luften i 24 timer, med en mellemliggende slibning.
Efter kalcinering, sted 10 gram af den kolde lithium niobium wolfr pulver i 200 milliliter af en to-molar salpetersyre opløsning ved 50 grader Celsius og rør opløsningen i fem dage, med en udskiftning af syren hver 24 timer. I løbet af de fem dage, udveksle syre væske hver dag og gentag det foregående trin. Filtrer fast stof og vask det med deioniseret vand tre gange.
Tør derefter fast stof ved 80 grader Celsius natten over. Nu tilsættes 25% tetra og butyl ammoniumhydroxid opløsning til 150 milliliter af en deioniseret vandopløsning, der indeholder to gram af den forberedte protonerede sammensatte, indtil pH når 9,5 til 10. Rør derefter opløsningen i syv dage.
Efter syv dage, centrifuge opløsningen. Saml den supernatant, der indeholder de spredte nanoark. Dernæst veje kilometriske mængder af lithiumcarbonat og metaloxider niobiumoxid og molybdæn trioxid i en molære forhold på en til en til to.
Calcine den faste blanding ved 800 grader Celsius i luften i 24 timer, med en mellemliggende slibning. Efter kalcinering, sted 10 gram af det afkølede lithium niobium molybdate pulver i 200 milliliter af en to-molar salpetersyre opløsning ved 50 grader Celsius og rør opløsningen i fem dage, med en udskiftning af syre ved 60 timer. Dernæst vejer kilometriske mængder af lithiumcarbonat og metaloxider tantal pentoxid og wolfram trioxid i en kindtand forhold på en til en til to.
Calcine den faste blanding ved 900 grader Celsius i luften i 24 timer, med en mellemliggende slibning. Efter kalcinering, sted 10 gram af det afkølede lithium tantal wolfre pulver i 200 milliliter af en to-molar salpetersyre opløsning ved 50 grader Celsius og rør opløsningen i fem dage, med en udskiftning af syren ved 60 timer. Der tilsættes to gram af de forberedte CNT'er med flere væger til en 100 milliliteropløsning af niobiumolikinsyrennanoarkene i en 250 milliliter rundkolbe.
Der tilsættes 100 milliliter en salpetersyreopløsning på en molar salpetersyre til den rundbundede kolbe, der falder på en måde for at samle nanosheetprøverne. Fortsæt med at røre opløsningen ved 50 grader Celsius i seks timer. Derefter filtreres det faste stof og vaskes med deioniseret vand tre gange.
Tør fast stof ved 80 grader Celsius natten over. Den næste dag, veje det tørrede faste stof og registrere den procent flydende af fastsyre på multi-væg CNTs. Forbered en et gram pr 100 milliliter opløsning af chloroplatinsyre og vand.
Derefter imprægneres de som tilberedte nanoark modificerede CNT'er med 1,34 milliliter af den vandige platinopløsning. Efter tørring af nanoarkET CNT'er, kalcineres i luft ved 400 grader Celsius i tre timer. Få niobium tantal-baserede fastsyre nanosheet modificeret platin CNT katalysatorer.
Fortyndes 05 gram katalysatorer i fem milliliter kvartssand. Læg opløsningen midt i en fast seng reaktor mellem to puder af kvarts uld. Reducer katalysatoren i brint ved 300 grader Celsius i to timer.
Pump diphenyletherråmaterialerne ind i den faste sengereaktor ved forskellige strømningshastigheder fra 05 til 06 milliliter i minuttet. Opsaml produkterne på forskellige rumtider, defineret som forholdet mellem katalysatormassen og substratets strømningshastighed. Identificer de flydende produkter ved hjælp af en gaskromatograf, der er udstyret med en 5977A masseselektiv detektor og analyser offline ved gaskromatografi.
Endelig skal det bestemmes, omdannelse af reaktanters selektivitet til produkt og udbytte af produktet ved hjælp af passende ligninger. X'en er depattern af forløberen lithium niobium tungstate har tre karakteristiske diffraktion toppe, som repræsenterer en velordnet lagdelt struktur og er i god overensstemmelse med den tetragonale ortogethombic fase observeret for lithium niobium tungstate. Efter den protoniske udvekslingsreaktion blev der observeret et diffraktionstoppe ved 6,8 grader, som var enige i de mønstre, der blev observeret i niobium tungsticsyre, og som indikerer eksistensen af en lagdelt struktur.
X'en er depattern efter eksfoliering og blanding med CNT'er har toppe tilskrives kulstof 002 og 110 og 200 gitterplan af niobium tungsticsyre nanosheets. Efter eksfoliering, diffraktion peak ved 6,8 grader næsten helt forsvundet, hvilket indikerer, at de lagdelte forbindelser blev fuldstændig omdannet til en nanosheet struktur. SEM af platin imprægneret på 20% niobium tungstic syre med carbon nanorør, og den tilsvarende elementære kortlægning analyse af de forskellige elementer i katalysatorer er vist her.
Analysen direkte illustreret fordelingen af platin partikler, der viser, at disse partikler, samt niobium og wolfram, er ensartet spredt på overfladen af katalysatorer. Alle nanosheet modificerede platin katalysatorer har svage syre karakteristiske steder, der er afbildet af toppe centreret ved 210 grader Celsius. To toppe, der angiver medium syrestyrke er centreret ved 360 og 450 grader Celsius.
Glem ikke at blande det rigtige forhold mellem salpetersyre og svovlsyre. Og opretholde en nøjagtig temperatur for at sikre reproducerbarhed af overflade diffracts kreationer. Efter denne procedure, alle de metoder som at forberede katalysatorer med forskellige metal centre kan udføres for at besvare spørgsmål som hvordan man kan optimere hydro konvertering aktivitet diphenylether og andre afledte model sammentrykker.
Efter at have demonstreret, at den som forberedt fastsyre kan konvertere biomasse-afledte små molekyler, såsom diphenylether. Det næste spørgsmål vil være, om denne katalysator kan bruges til at konvertere en reel biomasse mikromolekyler til små molekyler. Dette kan kræve yderligere drejning af surhedsgraden af faste katalysatorer.
Glem ikke, at arbejde med niobiumoxid og relaterede blandede metaloxider kan være yderst giftigt, og forholdsregler bør altid tages under håndtering salpetersyre og svovlsyre. Højtryksreaktorer og
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.