Summary
バルク材料Fe 4.5 Ni 4.5 S 8を用いた電極の容易な製造法が提示されている。この方法は、従来の電極製造に代わる技術を提供し、直接的な電極触媒試験方法を含む非従来の電極材料の前提条件を記載する。
Abstract
Fe 4.5 Ni 4.5 S 8組成の岩石ペントラン石は、元素からの高温合成によって合成された。粉末X線回折（PXRD）、メスバウアー分光法（MB）、走査型電子顕微鏡（SEM）、示差走査熱量測定（DSC）およびエネルギー分散型X線分光法（EDX）によって構造および組成を特徴付けた。ペントランナイトバルク電極の2つの調製方法が提示されている。第1のアプローチでは、合成ペントランダイト岩片をワイヤフェルールを介して直接接触させる。第2のアプローチは、テフロン（登録商標）のケーシングに固定化された細かく粉砕された粉末から圧縮されたペンタランド石ペレットを利用する。両方の電極は、添加剤を含まない方法によって調製されているが、一般的な液滴コーティング法と比較して、電極触媒転化中に高い耐久性を示す。本明細書では、このような電極の顕著な性能を示して、電気化学的およびガスクロマトグラフィー法による電極触媒性能を評価するための標準化された方法を提示する。さらに、産業関連の条件下で電解中の電極の材料限界を調べるために、0.6Vの過電圧での定電位法による安定性試験を報告する。
Introduction
太陽光や風力エネルギーのような変動する再生可能エネルギー源の貯蔵は、化石燃料の漸進的な退色とその後の代替エネルギー源の必要性のために重要な社会的関心事である。この点で、水素は、きれいな燃焼プロセスのために、分子エネルギー貯蔵溶液の有望な持続可能な候補である。さらに水素は燃料として、またはより複雑な燃料、 例えばメタノールのための出発物質として使用することができる。炭素中性資源を使用する水素の容易な合成のための好ましい方法は、持続可能なエネルギーを用いた水の電気化学的還元である。
現在、白金およびその合金は、低過電圧、高速反応速度および高電流密度での動作を示す水素発生反応（HER）のための最も有効な電極触媒であることが知られている。しかし、その高い価格と低い天然存在量のために、三元非貴金属触媒が必要である。膨大な量の代替的な非貴金属遷移金属触媒のうち、 3つの特に遷移金属ジカルコゲナイド（MX 2 ; M =金属; X = S、Se）が高いHER活性を有することが示されている。この点に関して、我々は最近、耐久性があり活発な「岩石」HER電極触媒として、Fe 4.5 Ni 4.5 S 8を提示した。この天然に豊富な物質は、酸性条件下で安定であり、明確な触媒活性表面を有する高い固有の導電性を示す。 8
高いHER活性を有する多数の材料が報告されているが、電極の調製には、再現性および満足のいく安定性（> 24時間）などの複数の問題が伴うことが多い。その他yでは、遷移金属ベースの触媒のバルクにおける固有の導電率が通常高いので、電極調製は、効率的な電子移動を可能にするナノ構造触媒を必要とする。次いで、これらの触媒を、ナフィオン（Nafion）および触媒のような結合剤を含有する触媒インクに変換する。その後、インクは不活性電極表面（ 例えば、ガラス状炭素）上に滴下被覆される。低電流密度で適度に安定であるのに対して、電極支持体上の接触抵抗の増加および触媒の穏やかな接着は、通常、高電流密度で観察される。したがって、より十分な調製方法および電極材料の必要性が明らかである。
このプロトコルは、バルク材料を使用して、耐久性が高く費用効果の高い電極のための新規な調製手順を提示する。このような電極の前提条件は、固有抵抗が低いことである。 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 fulこの基準を満たし、密封シリカアンプル中での単純な高温合成によって要素から得ることができる。得られた材料は、粉末X線回折測定（PXRD）、示差走査熱量測定（DSC）、走査電子顕微鏡（SEM）およびエネルギー分散X線分光法（EDX）を用いて、その構造、形態および組成に関して特徴付けられる。合成された材料は、2つのタイプのバルク電極、すなわち「岩石」および「ペレット」電極を与えるように処理される。次いで、標準電気化学試験およびガスクロマトグラフ（GC）によるH 2定量を使用して、両方の電極タイプの性能を調べる。一般的に使用される液滴コーティング実験と比較して、両方のタイプの電極の性能の比較を示す。
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Protocol
1. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8の高温合成
注記：Fe 4.5 Ni 4.5 S 8の合成の本明細書に記載の手順は、文献から採用されている。報告された加熱ランプの厳密な適用は、シリカアンプルの相不純物および欠陥の形成を防止するために非常に重要である。
- モルタル中で鉄（1.66g、29.8mmol）、ニッケル（1.75g、29.8mmol）および硫黄（1.70g、53.1mmol）を完全に混合し、混合物をシリカアンプル（直径10mm）に移す。
- アンプルを一晩10 -2 mbarで排気する。
- アンプルを密封し、管状炉に入れます。
- 室温（RT）から5℃/分で700℃まで温度を上げ、その後3時間等温工程を行う。
- 30分以内に温度を1100°Cに上昇させ、k10時間等温にしてください。
- 炉を停止してサンプルをゆっくりとRTまで冷却する。アンプルを割って固体生成物を集める。 Fe 4.5 Ni 4.5 S 8はシリカガラスの破片から完全に分離してください。
2.物理的特性
- 試料ホルダー上に10mm×5mm×3mmのFe 4.5 Ni 4.5 S 8岩をマウントし、SEM装置の真空チャンバーに入れる。 SEM画像を650k倍および6,500倍の倍率で20kVで記録する。同時に、4.4kVでEDX分析に同じサンプルを使用します。
- PXRDデータの収集には、Fe 4.5 Ni 4.5 S 8の微粉砕粉末を塗布し、シリコングリースを使用してアモルファスシリコンウェーハにマウントします。ウェハをサンプルホルダーにマウントし、Cu-Kα線（λ=1.5418Å）を使用して、5秒間に0.03°の走査速度で10-50°の連続走査モードでデータを収集する。 メスバウアー（Mössbauer）分析では、細かく粉砕した粉末を使用し、ポリオキシメチレン（POM）カップに入れる。 Rhマトリックス中の57 Co放射源を用いて25℃でゼロ磁場メスバウアースペクトルを記録する。
- DSC分析のために、細かく粉砕した粉末を風袋計量したα-Al 2 O 3るつぼに入れる。加熱と冷却の曲線を10℃/分の速度で記録するRT~1000℃の範囲でDSC測定を行います。高純度窒素の流れの下で実験を行う。
3.「岩石」電極の準備
- 銅線をワイヤフェルールに半田付けする。
- Fe 4.5 Ni 4.5 S 8バルク材をより小さな部分（約5 mm x 5 mm x 5 mm）に切断します。
- フェルールにFe 4.5 Ni 4.5 S 8の小さなピースを、 2mmの材料がフェルールの外にはみ出す。
- フェラルと銅線をマントルでテフロン（登録商標）チューブ100mm。
- 電極の先端を二成分エポキシド接着剤でシールし、周囲条件下で電極を一晩乾燥させる。
- Fe 4.5 Ni 4.5 S 8の光沢のある表面（メタリックフィニッシュ）が露出するまで先端を削ります。滑らかな表面を得るために、細かい等級のサンドペーパー（20,14,3および1μmグリット）でさらに研磨する。
- 脱イオン水で表面を掃除し、空気で乾燥させます。
4.「ペレット」電極の調製
注：真ちゅう製ロッド付きカスタムメイドのテフロン（登録商標）ケーシングを、「ペレット」電極（直径3mm）の接点として使用した。
- 50mgの材料を粉砕して、Fe 4.5 Ni 4.5 S 8材料の微粉末を得る。
- 細かく粉砕した粉末を圧縮ツール（直径3mm）に充填し、800kg / cm 2の最大重量の力で材料をプレスする。
- ペルを削除する距離ホルダーを使用して型から離します。
- テフロン（登録商標）ケースのキャビティ内の黄銅ロッドに二成分の銀エポキシド接着剤を塗布する。テフロンケーシングの先端の汚染を避けてください。
- ペレットをテフロンケーシングに入れます。ペレットの平らな面は〜1 mmのところにはみ出ていなければなりません。
- テフロンケースの汚染を紙のティッシュで取り除きます。
- 黄銅線とFe 4.5 Ni 4.5 S 8ペレットとの接触を、適切な導電性を確保するために電圧計で確認します。
- 60℃で2液接着剤を12時間硬化させた後、電極を周囲温度まで冷却する。
- サンドペーパー（20,14,3および1μmグリット）で電極を研磨して、テフロンケース内に光沢のある平らな表面を得る。
- 脱イオン水で表面を洗浄し、周囲条件で乾燥させます。
5.電極の電気化学試験
注：体験Fe 4.5 Ni 4.5 S 8電極を作用電極として使用し、Ag / AgCl（飽和KClまたは3M KCl溶液）電極を参照電極として使用し、PtワイヤまたはPt-グリッドを対電極として使用する標準的な3電極構成。全ての電気化学的実験のために、攪拌棒を備えた気密セルに0.5MH SOからなる電解質を充填した。電解質は、電極の電気化学試験中に交換されなかった。特記しない限り、すべての電位は、E RHE = E Ag / AgCl + X + 0.059pH = 0.197V（飽和KCl）またはX = 0.210V（3M KCl）に従って、E RHE （RHE =可逆的水素電極）さもないと。
- 予備的なステップ
- 3つの電極すべてをポテンシオスタットのワイヤで接続します。
- 25mLの電解液（0.5MH 2 SO 4 ）を電気化学セルに加え、電気電極が溶液中に完全に浸漬されることを確実にすることである。その後、ポテンシオスタットをオンにします。
- 磁気攪拌を入れます。
- 電極表面の電気化学的洗浄
- 観測可能な電気化学的プロセスについての迅速な概観を得るために、サイクリックボルタンメトリー（CV）実験を行う。
- 電位範囲を0.2〜-0.2 Vに設定し、スキャン速度を100 mV / s（非触媒電位域）に設定します。さらに、サイクル数を20に設定します。
- サイクリングプロセスを開始し、最後のサイクルが終了するまで待ちます。少なくとも最後の3〜4回のサイクルが一致すると、電気化学的電極クリーニングが完了する。発散の場合、安定した曲線が得られるまで、より多くのサイクルを加える。
- 触媒性能の測定 - 線形掃引ボルタンメトリー
- 実験を開始する前に、 i R補償値fまたは電気化学的な構成である。
- リニアスイープボルタンメトリー（LSV）実験のプログラムを選択し、実験へのI Rドロップを含めて、0.2〜-0.6 Vの電位範囲と5 mV / sまでのスキャンレートを設定します。実験を開始します。
- リニアスイープ実験を繰り返して再現性を確認します。再現性のない結果が得られた場合は、ステップ5.2からやり直してください。
- 安定性の測定と定量
- 制御された潜在的電量測定実験（CPC）を行う。
- 電位を少なくとも-0.6Vに設定し、少なくとも20時間（72,000秒）の実験時間を要する。
- シールされたセルのヘッドスペースから気密シリンジを用いて、少なくとも4時間の実験の間、毎時間、セプタムを通して気体試料を同時に収集する。サンプルを定量用GC装置に注入し、この装置に記録された検量線を使用して生成された水素の量を決定する。
- 溶液の抵抗を測定するためのI R補正を決定します。
- サイクリックボルタンメトリー実験で0.1Vと0Vの間の電位範囲を選択し、スキャンレートを10mV s -1に設定します。 i Rドロップ補正を使用します。実験のサイクル数を5に設定します。
- 20,30,40,50および60mV s -1の走査速度について、ステップ5.4.1）〜5.4.2）を繰り返す。
- 得られたCV曲線から、さらなる解釈のために第5サイクルを選択する。
- 充電電流密度差（Δj= j a j c ）を決定し、これらの値を走査速度の関数としてプロットする。直線勾配は、電気化学的表面積（ECSA）に比例する二重層静電容量C dlの 2倍に相当する。
- エル電気化学インピーダンス分光法（EIS）
- 対応する開放回路電位および過電圧0.3Vで、50kHzから1Hzの周波数範囲で電気化学インピーダンススペクトルを記録する。
- 受け取ったデータからナイキストプロットをプロットして、電荷移動抵抗を決定します。
注：この実験中は電解液を攪拌しないでください。
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Representative Results
（111）、（311）、（222）、（331）および（511）の顕著な反射が存在するために、粉末X線回折実験によって確認された（ペンタランド石構造を有するFe 4.5 Ni 4.5 S 8の合成の成功は、 図1a ）。しかしながら、反応中の適切な温度制御は、相純物質を得るための鍵である。特に、混合物をより高い加熱速度（例えば、20℃/分）で700℃に加熱すると、ペンダラン石物質11の一般的な不純物であるモノスルフィド固溶体（mss）が観察された。このようなサンプルの典型的なXRDパターンもまた描かれている（ 図1a 、赤色）。逆に、5℃/分の適切な加熱速度を適用すると、排除されない場合でもmssの外観を大幅に低下させることができます（ 図1a 、黒色）。メスバウアーペクトロスコピー（ 図1b ）は、Fe 4.5 Ni 4.5 S 8サンプルのペンタナイト構造を確認する。この材料は、それぞれ0.13（±0.02）および0.50（±0.02）mm / sの異性体シフトならびに0.12（±0.02）および0.13（±0.02）の四重極結合を有する2つの異なる鉄部位を明らかにする（ 図1b ）。この観察は、2つの異なる鉄サイトを示す文献報告および構造所見とよく一致している。さらに、示差走査熱量測定（DSC）（ 図1c ）は、612℃および861℃で2つの主相転移を示し、文献報告書によると望ましくない相が存在しないことが判明した。 13
図1：XRDとMössbauer分光法。 （ a ）5℃/分（黒色）および20℃/分（赤色）の加熱速度で調製されたサンプルのXRDパターン。参考までに、単結晶回折データからシミュレートされたPentlanditeのパターンが示されている（青色）。 mssに対応する反射には＃がついています。 （ b ）メスバウアースペクトル、（c）Fe 4.5 Ni 4.5 S 8の DSC曲線。図の一部はNat Commの前回の出版物から再現されました。 8 この図の拡大版を見るには、ここをクリックしてください。
研磨したFe 4.5 Ni 4.5 S 8岩石およびペレット電極のSEM画像を図2aに示す 。我々は、EDX分析を用いて、表面上の材料の元素組成を決定した。 EDXスペクトルを図2bに示す。スペクトル中の炭素ピークは、カーボンパッドを使用して試料をホルダーに取り付けることによって得られる。 図2cに示すEDXの定量から、鉄とニッケルの比は1.06：1.00と決定された。鉄とニッケルの合計が9であると仮定すると、実際の和の式はFe 4.64 Ni 4.36 S 8.11である 。理想的な式Fe 4.5 Ni 4.5 S 8からの逸脱は誤差の範囲内にある。この結果は、試料のXRDパターンにおける純粋なPentlandite相の観察と一致する。
図2：SEMおよびEDX分析。 （ a ）「岩石」および（ b ）「ペレット」電極のSEM顕微鏡写真。スケールバー=1μm。 （ c ）EDXスペクトルおよび（ d ） '岩石'電極の組成分析。図の一部はNat Commの前回の出版物から再現されました。 8 この図の拡大版を見るには、ここをクリックしてください。
HERに向かう電気化学的性能試験のためには、最初に細かく粉砕した粉末から圧縮した岩石とペレットを用いて電極を準備した。 「岩石」および「ペレット」電極準備の重要なステップは、図3aおよび3bにそれぞれ示されている。標準的な試験手順は、まず、電極の研磨、電気化学的洗浄を含む。その後、線形掃引ボルタモグラム（LSV）を記録し、安定性試験を製品定量と組み合わせて行う。最後に、電気化学サーファ（ESCA）が推定される。 図3cでは、両方のタイプの電極のLSVが示されている。 LSVから、HERの過電圧は、「岩石」および「ペレット」電極についてそれぞれ10mA / cm 2の電流密度でRHEに対して-280mVおよび-285mVであると推定される。剥離した液滴被覆電極は、改善された電極触媒性能を示さなかった。したがって、演奏に及ぼす準備方法の影響は軽微です。ドロップコーティング法を無視して、電極の長期安定性についても同様の挙動が観察された（ 図3d ）一方で、「ペレット」は、以前に「岩石」Fe 4.5 Ni 4.5 S 8電極。 8両方の電極は、活性化が終了した後、同等の電流密度を示す。しかしながら、滴被覆電極がcomparabに曝されると電気化学的条件は、生成される水素の量が多いため、電極支持体からの触媒の剥離、ひいてはシステムの不活性化を招く。 図3d （挿入図）は、「岩石」電極を用いた電気分解の時間に依存して生成される水素の量を示す。同等の水素量が「ペレット」電極について観察され得る。 GC定量の線形適合の傾きから、2.14ミリモルのH 2 h -1 cm -2の水素生成速度が決定され、これは、我々の最善の知識であるが、プラチナ（11mmolH 2 h -1 cm -2 ）である。 ECSAの測定のために、充電電流密度差を走査速度の関数としてプロットした。得られたグラフを図3eに示す。勾配からは、ECSAの限界差のみ、したがってthそのような測定の誤差範囲内にある活性部位の数を観察することができる。したがって、両方の調製タイプは、同様の性能の電極を提供する。 図3fには、「岩石」電極のEISデータからの例示的なナイキスト線図が示されている。同様に、「ペレット」電極も同じ挙動を示す。このプロットは、Fe 4.5 Ni 4.5 S 8バルク電極の非常に低い電荷移動抵抗（R ct = 57.2Ω）を示し、材料の高い固有伝導率と一致する。
図3：電極準備および電気化学分析。 「岩石」（ a ）と「ペレット」（ b ）Fe 4.5 Ni 4.5 S 8電極の準備ステップ。リネア（黒）、「ペレット」（赤色）およびドロップコート（青色）電極の5mV s -1での掃引ボルタモグラム（ c ）。 （ d ）「ロック」（黒色）および「ペレット」電極（赤色）の0.6Vで18時間以上。 Insetは、「岩石」電極を用いた電解の最初の4時間にわたる水素生成を示す。青い線はデータの線形近似を示します。 （ e ）「岩」（黒色）および「ペレット」電極（赤色）の走査速度の関数としての電流密度差の充電。線形勾配は、電気化学的表面積（ECSA）を表す。 f）「岩石」電極のHER過電圧（η= 300mV）におけるナイキストプロットおよび等価回路。図の一部はNat Commの前回の出版物から再現されました。 8 これを拡大表示するには、ここをクリックしてください数字。
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Discussion
Fe 4.5 Ni 4.5 S 8の合成は、合成中の材料の酸化を防ぐために、真空密封アンプル中で行った。合成中、温度制御は純粋な生成物を得るための鍵である。第1の非常に遅い加熱工程により、硫黄の過熱が防止され、高い硫黄圧によるアンプルの割れを引き起こす可能性がある。さらに重要なことは、サンプルのゆっくりとした加熱による一硫化物固溶体（mss）のような相不純物の防止である。その後の700℃でのアニーリング工程は、システムの平衡を保証する。続いて、1100℃でのアニーリングは、最終的に、硫化鉄ニッケルの高温相である純粋なペントランナイト相の形成をもたらす。 13
'岩石'電極を準備する際には、岩石の片がフェルールの外に突き出ることが重要です。 2オンスまで材料を十分に切断できるようにするフェルールを露出させることなく平滑な電極表面（A = 0.135cm 2 ）に形成する。エポキシ・グルーは、フェルール内の「岩」を固定するとともに、電解液と電極の活性材料から離れた部分との接触を防止するテフロン（登録商標）管を固定するために使用される。さもなければ、副反応が起こり、再現性が妨げられる。エポキシ接着剤の塗布は、接着剤に気泡が封入されないように行うべきである。これらの気泡は、フェルールまたは材料の望ましくない露出を引き起こす可能性がある。エポキシ接着剤は、少なくとも一晩かけて完全に加工可能であるべきである。 「ペレット」電極の場合、テフロン（登録商標）ケーシングは、「岩石」電極について前述したのと同様の役割を果たす。ザ 良好な導電性を有する良好な延性を有する材料でなければならない。さもなければ、材料はプレスされる資格がなく、代わりに導電性バインダ材料を加えて安定性と導電性を提供しなければならない。ギャップ寸法ケースとペレットとの間の距離は無視できるほど小さくなければならない。したがって、テフロン（登録商標）のケーシングよりもわずかに大きいペレットを準備する方が良い。電気化学的測定中に銀の反応を避けるために、過剰の銀エポキシド接着剤の除去もまた重要である。接着した電極を60℃で硬化させた後、さらに準備する前に電極を室温に冷却するか、圧縮した材料が崩壊する可能性があります。亀裂やくぼみのない明確な幾何学的表面積（A = 0.071cm 2 ）を得るためには、ペレットは少なくとも1mm突出していなければならない。それは、ケースと面一になるまで研磨されなければならない。ペレットが非常に脆くなることがあるので、少なくとも2mmの壁強度を有するテフロン（登録商標）ハウジングを使用することは有用であり得るので、研削および研磨の間に十分な支持を提供する。表面の一貫した品質と均一性を提供するには、最も粗いものから始めて、最も細かい研磨剤で終わることが合理的ですe。
一般に、本明細書に記載のバルク電極では、速い電子移動を保証し、抵抗率の制限を防ぐために、導電性触媒材料が必須であることに留意しなければならない。この電極タイプに非導電性触媒材料を導入するアプローチは、触媒を導電性基材（ 例えば、カーボンブラック、グラファイト）上に固定化し、この複合粉末から出発して電極を調製することによって達成することができる。しかしながら、この方法は、「岩石」電極を準備する可能性を排除する。 「ペレット」電極と同様の手法を用いて高品質、特に工業関連の電極を得るさらなるステップは、材料を集電体（ 例えば Niメッシュ）上に直接押しつけることであり、将来の研究において我々が検討する。
電極触媒特性を試験する前に電極を研磨することは、再現性のある結果を得るために重要である。エレク電極を化学的に洗浄することにより電極が平衡状態になり、吸着された不純物が電極表面から除去される。複数のLSVが記録され、データの再現性が保証されます。比較的低電流密度（大抵は10mA / cm 2 ）でガルバノスタット方式で一般的に達成される一般に報告されている安定性試験とは対照的に、高電位で定電位安定性試験を実施することを選択した。これは高電流密度> 500mA / cm 2 ）。このようなストレス試験の利点は、材料をその電気化学的および機械的限界に押しやること、ならびにより現実的な電極試験を提供することである。定量のために、電気化学セルおよびシリンジの気密性は、一貫した結果を得るために重要である。さらに、GCの良好な較正は必須である。この実験中に攪拌すると、電解質が完全に混合され、電極からの水素泡の脱離が促進される。ce。しかし、電気化学的二重層の正確な蓄積が必要とされるので、撹拌はECSA実験の間はオフにしなければならない。 ESCAから、ESCAに比例する物質活性およびその活性部位カウントの依存性に関する結論を得ることができる。したがって、ECSA分析は、異なる触媒の性能の比較を可能にする容易なツールである。
要約すると、本発明者らは、高導電性遷移金属硫化物であるFe 4.5 Ni 4.5 S 8を合成し、この材料を用いて2種類のバルク電極を調製した。 LSV、CPCおよびECSA測定のような標準的な電気化学的方法を用いて水素発生反応について電極を試験した。水素発生速度はGCを用いて決定され、低過電圧で非貴金属触媒について観察された最高のものの1つである。両方のタイプの電極の性能は、「ペレット」電極がわずかにaheであるのと同様である性能、特に電極の活性化において重要である。しかし、これは '岩石'電極の表面積が過大評価されていることに起因する可能性があります。特に、「ペレット」電極は、表面積をより簡単にかつより正確に決定し再現できるという利点を有する。この機能により、「ペレット」電極は同等の研究に役立ちますが、「岩石」電極は準備が簡単で安価です。将来の研究は、「ペレット」電極のアップスケールバージョンの設計に焦点を当てています。
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Disclosures
著者は何も開示することはない。
Acknowledgments
B. KonkenaとW. Schuhmannに貴重な科学的討論をさせていただきました。化学産業の池（Liebig grant to U.-PA）とDeutsche Forschungsgemeinschaft（U.-PA、AP242 / 2-1へのEmmy Noether付与）による資金援助。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Iron, powder | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 12310-500G-R | |
| Nickel, powder | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 203904-25G | H: 351-372-317-412; P: 281-273-308-313-302+352 |
| Sulfur, powder | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 13803-1KG-R | H: 315 |
| Silver Epoxy Glue EC 151 L | Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/ | 161010-1 | - |
| Two Component Epoxy Glue Uhu Plus Endfest | Uhu, http://www.uhu.com | - | H: 315-319-317-411; P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313 |
| Sulfuric Acid >95% | VWR, https://ru.vwr.com | 231-639-5 | H: 290-314; S: (1/2)-26-30-45 |
| PTFE Tube | - | - | Prepare 8 cm long peaces |
| Iron Sleeves | - | - | Connect to the copper wire |
| Copper Wire | - | - | - |
| Lapping Film 3µm, 215.9 mm x 279 mm | 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de | 60-0700-0232-8 | Polish with a small amount of water |
| Lapping Film 1µm, 215.9 mm x 279 mm | 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de | 60-0700-0266-6 | Polish with a small amount of water |
| Sand Paper 20 µm, SiC | - | - | - |
| Sand Paper 14 µm, SiC | - | - | - |
| Dremel Model 225 | Dremel, https://www.dremeleurope.com | 2615022565 | Use grinding pulley wheel for cutting |
| Hand Made Pellet Press | Hand Made | - | - |
| Stirring Plate | - | - | - |
| GAMRY Reference 600 | GAMRY Instruments, https://www.gamry.com | - | - |
| Gero Furnace 30-3,000 °C | http://www.carbolite-gero.de | - | - |
| Quartz glass ampule | Hand Made | - | - |
| Vacuum pump | - | - | - |
| Hydraulic press | - | - | - |
References
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