Viene presentato un metodo di preparazione facile degli elettrodi utilizzando il materiale sfuso Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 . Questo metodo fornisce una tecnica alternativa alla fabbricazione di elettrodi convenzionali e descrive i prerequisiti per i materiali di elettrodi non convenzionali, incluso un metodo di prova elettrocatalitico diretto.
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Articolo metodologico
Metodi semplici per la preparazione di elettrodi di metallo non nobili per applicazioni elettrocatalitiche
In questo articolo
Sommario
Abstract
Il pentlandite di materiale roccia con la composizione Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 è stato sintetizzato mediante sintesi ad alta temperatura dagli elementi. La struttura e la composizione del materiale sono stati caratterizzati mediante la diffusione a raggi X a polvere (PXRD), la spettroscopia Mössbauer (MB), la microscopia elettronica a scansione (SEM), la calorimetria di scansione differenziale (DSC) e la spettroscopia a raggi X dispersivi a energia (EDX). Sono presentati due metodi di preparazione degli elettrodi di massa pentlandite. Nel primo approccio un pezzo di roccia sintetica di pentlandite viene direttamente contattato tramite un filo metallico. Il secondo approccio utilizza pellet pentlandite, pressato da polvere finemente macinata, immobilizzata in un involucro in teflon. Entrambi gli elettrodi, pur essendo preparati con un metodo privo di additivi, rivelano un'elevata durabilità durante le conversioni elettrocatalitiche rispetto ai comuni metodi di rivestimento a goccia. Qui di seguito mostriamo la prestazione impressionante di tali elettrodi per realizzare l'id(HER) e presenta un metodo standardizzato per valutare la prestazione elettrocatalitica mediante metodi elettrochimici e gascromatografici. Inoltre, segnalamo i test di stabilità mediante metodi potenziostatici ad un sovrapotenza di 0,6 V per esplorare le limitazioni materiali degli elettrodi durante l'elettrolisi in condizioni industriali rilevanti.
Introduzione
Lo stoccaggio di fonti energetiche rinnovabili come l'energia solare ed eolica è di notevole interesse sociale a causa della graduale dissolvenza dei combustibili fossili e della conseguente necessità di fonti energetiche alternative. A questo proposito, l'idrogeno è un promettente candidato sostenibile per una soluzione di stoccaggio di energia molecolare a causa di un processo di combustione pulita. Inoltre, l'idrogeno potrebbe essere utilizzato come combustibile o come materiale di partenza per combustibili più complessi, ad esempio metanolo. Il metodo preferito per una facile sintesi dell'idrogeno utilizzando risorse carbon neutral è la r....
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Protocollo
1. Sintesi ad alta temperatura di Fe 4.5 Ni 4.5 S 8
NOTA: La procedura qui descritta per la sintesi di Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 è stata adottata dalla letteratura. 8 , 10 La rigorosa applicazione delle rampe di riscaldamento riportate è di grande importanza per impedire la formazione di impurezze di fase e difetti dell'amplificazione di silice.
- Mescolare bene in un mortaio di ferro (1,66 g, 29,8 mmoli), nichel (1,75 g, 29,8 mmoli) e zolfo (1,70 g, 53,1 mmoli) e trasferire la miscela in un solfato di silice (....
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Risultati
La riuscita sintesi di Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 che possiede la struttura Pentlandite è confermata dagli esperimenti di diffrazione a raggi X a polvere a causa delle presenti riflessioni (111), (311), (222), (331) e (511) Figura 1a ). Un adeguato controllo della temperatura durante la reazione è tuttavia la chiave per ottenere materiali a base di fase. In particolare, sono state osservate soluzioni solide monosolfuro (mss), impurità.......
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Discussione
La sintesi di Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 è stata eseguita in un vasi sigillato per evitare l'ossidazione del materiale durante la sintesi. Durante la sintesi, il controllo della temperatura è la chiave per ottenere un prodotto puro. La prima fase di riscaldamento molto lenta impedisce così il surriscaldamento dello zolfo, che potrebbe causare cracking dell'ampolla a causa di una pressione di zolfo elevata. Ancora più cruciale è la prevenzione delle impurezze di fase come soluzioni solide .......
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Dichiarazioni
Gli autori non hanno niente da rivelare.
Ringraziamenti
Ringraziamo B. Konkena e W. Schuhmann per le preziose discussioni scientifiche. Supporto finanziario da parte dei Fondi dell'industria chimica (Liebig concedere U.-PA) e Deutsche Forschungsgemeinschaft (Emmy Noether concessione a U.-PA, AP242 / 2-1).
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Materiali
| Nome | Azienda | Numero di catalogo | Commenti |
|---|---|---|---|
| Ferro, polvere | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 12310-500G-R | |
| Nichel, polvere | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 203904-25G | H: 351-372-317-412; P: 281-273-308-313-302+352 |
| Zolfo, polvere | Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com | 13803-1KG-R | H: 315 |
| Colla epossidica argento EC 151 L | Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/ | 161010-1-Colla | |
| epossidica bicomponente Uhu Plus Endfest | Uhu, http://www.uhu.com | - | H: 315-319-317-411; P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313 |
| solforico >95% | VWR, https://ru.vwr.com | 231-639-5 | H: 290-314; S: (1/2)-26-30-45 |
| tubo in PTFE | - | di ferro lunghi 8 cm | |
| - | Collegare al filo di rame | ||
| Filo di rame | - | -- | |
| Pellicola di lappatura 3 & micro; m, 215,9 mm x 279 mm | 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de | 60-0700-0232-8 | Lucidare con una piccola quantità di acqua |
| Pellicola per lappatura 1µ m, 215,9 mm x 279 mm | 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de | 60-0700-0266-6 | Lucidare con una piccola quantità di acqua |
| Carta vetrata 20 µ m, SiC | - | -- | |
| Carta vetrata 14 & micro; m, SiC | - | -- | |
| Dremel modello 225 | Dremel, https://www.dremeleurope.com | 2615022565 | Utilizzare la puleggia di rettifica per il taglio |
| Pressa per pellet fatta | a mano | fatta | |
| piastra di agitazione | - | -- | |
| GAMRY Riferimento 600 | GAMRY Instruments, https://www.gamry.com | - | - |
| Gero forno 30-3.000 ° C | http://www.carbolite-gero.de | - | - |
| Ampolla di vetro di quarzo | fatta a mano | - | -Pompa |
| vuoto | - | - | - |
| Pressa idraulica | - | - | - |
Riferimenti
- May, M. M., Lewerenz, H. -J., Lackner, D., Dimroth, F., Hannappel, T. Efficient direct solar-to-hydrogen conversion by in situ interface transformation of a tandem structure. Nat Comm. 6, 8286(2015).
- Sheng, W., et al.
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Ristampe e permessi
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