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Chemistry

इलेक्ट्रोकाटैटिक अनुप्रयोगों के लिए गैर-महान धातु बल्क-इलेक्ट्रोड की तैयारी के लिए सरल तरीके

Published: June 21, 2017 doi: 10.3791/56087
Automatic Translation
1,2, 1, 1, 2, 2, 2, 1
1Faculty of Chemistry and Biochemistry, Inorganic Chemistry I, Ruhr-University Bochum, 2Fraunhofer Institute for Environmental, Safety, and Energy Technology, UMSICHT

Summary

थोक सामग्री का उपयोग करते हुए इलेक्ट्रोड की सहज तैयारी विधि 4.5 4.5 ओ 4.5 एस 8 प्रस्तुत की गई है। यह पद्धति पारंपरिक इलेक्ट्रोड निर्माण के लिए एक वैकल्पिक तकनीक प्रदान करती है और अपरंपरागत इलेक्ट्रोड सामग्री के लिए एक सरल इलेक्ट्र्राट्रैक्टिकल परीक्षण विधि सहित किसी अन्य चीज का वर्णन करती है।

Abstract

रचना Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 के साथ रॉक सामग्री पेंटलाइटइट तत्वों से उच्च तापमान संश्लेषण के माध्यम से संश्लेषित किया गया था। सामग्री की संरचना और संरचना पाउडर एक्सरे विवर्तन (पीएक्सआरडी), मॉसबॉयर स्पेक्ट्रोस्कोपी (एमबी), स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम), अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी) और ऊर्जा डिस्प्रेसिव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (एडीएक्स) के माध्यम से होती है। पेंटालैंडी थोक इलेक्ट्रोड की दो तैयारी विधियों को प्रस्तुत किया गया है। पहले दृष्टिकोण में सिंथेटिक पेंटलैंडी चट्टान का एक टुकड़ा सीधे तार विद्रोही के माध्यम से संपर्क किया जाता है। दूसरा दृष्टिकोण पेंटालैंडी छर्रों का उपयोग करता है, जिसे बारीक भूजल से दबाया जाता है, जो कि टेफ्लोन आवरण में स्थिर नहीं है। दोनों इलेक्ट्रोड, जब एक additive- मुक्त विधि द्वारा तैयार किया जा रहा है, आम ड्रॉप-कोटिंग विधियों की तुलना में इलेक्ट्रोकैटिकल रूपांतरण के दौरान उच्च स्थायित्व प्रकट करता है। हम यहां हाइड को पूरा करने के लिए इस तरह के इलेक्ट्रोड के हड़ताली प्रदर्शन का प्रदर्शन करते हैंरोजन विकास प्रतिक्रिया (एचईआर) और इलेक्ट्रोकेमिकल और गैस क्रोमैटोग्राफिक विधियों द्वारा इलेक्ट्रोकैटिकल प्रदर्शन का मूल्यांकन करने के लिए एक मानकीकृत विधि प्रस्तुत करते हैं। इसके अलावा, हम औद्योगिक संबंधित शर्तों के तहत इलेक्ट्रोलीज़ के दौरान इलेक्ट्रोड की सामग्री की सीमाओं का पता लगाने के लिए, अत्यधिक विचरणशील 0.6 वी में पॉरेनटियोस्टैटिक विधियों के माध्यम से स्थिरता परीक्षण की रिपोर्ट करते हैं।

Introduction

अक्षय ऊर्जा स्रोतों जैसे कि सौर और पवन ऊर्जा में उतार-चढ़ाव का भंडारण, महत्वपूर्ण जीवाश्म ईंधन के क्रमिक फीड और वैकल्पिक ऊर्जा स्रोतों की बाद की आवश्यकता के कारण महत्वपूर्ण सामाजिक ब्याज का है। इस संबंध में, स्वच्छ दहन प्रक्रिया के कारण हाइड्रोजन एक आणविक ऊर्जा भंडारण समाधान के लिए एक आशाजनक स्थायी उम्मीदवार है। 1 इसके अतिरिक्त हाइड्रोजन ईंधन या अधिक जटिल ईंधन के लिए प्रारंभिक सामग्री के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है, जैसे मेथनॉल। कार्बन तटस्थ संसाधनों का उपयोग करते हुए हाइड्रोजन का सहज संश्लेषण के लिए पसंदीदा तरीका है टिकाऊ ऊर्जा का उपयोग करके पानी की विद्युत रासायनिक कमी।

वर्तमान में, प्लैटिनम और इसके मिश्र धातु हाइड्रोजन विकास प्रतिक्रिया (एचईआर) के लिए सबसे अधिक प्रभावी इलेक्ट्रोकैटलिस्ट हैं जिन्हें कम अति-संभावित, एक तेज प्रतिक्रिया दर और उच्च वर्तमान घनत्व पर ऑपरेशन दिखाया जाता है। 2 हालांकि, इसकी उच्च कीमत और कम प्राकृतिक बहुतायत के कारण, अलत्रिविम गैर-महान धातु उत्प्रेरक आवश्यक हैं। वैकल्पिक गैर-अनमोल संक्रमण मेटल उत्प्रेरक के विशाल मात्रा में, 3 विशेष रूप से संक्रमण धातु डिगलकोऑनगेनाइड (एमएक्स 2 ; एम = मेटल; एक्स = एस, से) को उच्च एचईआर गतिविधि के लिए दिखाया गया है 4 , 5 , 6 , 7 इस संदर्भ में, हमने हाल ही में Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 को एक बेहद टिकाऊ और सक्रिय 'रॉक' के रूप में प्रस्तुत किया था उसके इलेक्ट्रोकैटलिस्ट यह स्वाभाविक रूप से प्रचुर सामग्री अम्लीय परिस्थितियों में स्थिर है और एक अच्छी तरह से परिभाषित उत्प्रेरक सक्रिय सतह के साथ एक उच्च आंतरिक चालकता दिखाता है। 8

जबकि उच्च एचईआर गतिविधियों के साथ कई सामग्रियों की सूचना दी गई है, इलेक्ट्रोड की तैयारी अक्सर कई समस्याओं के साथ होती है, जैसे प्रजनन क्षमता और संतोषजनक स्थिरता (> 24 घंटे)। Additionallवाई, चूंकि थोक में संक्रमण धातु आधारित उत्प्रेरक की आंतरिक चालकता आमतौर पर उच्च है, इलेक्ट्रोड तैयार करने के लिए नैनो-संरचित उत्प्रेरक की आवश्यकता है ताकि एक कुशल इलेक्ट्रॉन हस्तांतरण की अनुमति मिल सके। ये उत्प्रेरक तब एक उत्प्रेरक स्याही में परिवर्तित हो जाते हैं जिसमें बाफर्स जैसे Nafion और उत्प्रेरक होते हैं। बाद में, स्याही एक निष्क्रिय इलेक्ट्रोड सतह ( जैसे ग्लासी कार्बन) पर ड्रॉप-लेपित है। जबकि कम वर्तमान घनत्व पर स्थिर रूप से स्थिर होने से इलेक्ट्रोड समर्थन पर उत्प्रेरक की संपर्कित प्रतिरोध और औसत दर्जे का आसंजन सामान्यतः उच्च वर्तमान घनत्व पर देखा जाता है। 9 इसलिए, अधिक पर्याप्त तैयारी विधियों और इलेक्ट्रोड सामग्री की आवश्यकता स्पष्ट है।

यह प्रोटोकॉल थोक सामग्री का उपयोग करते हुए अत्यधिक टिकाऊ और लागत प्रभावी इलेक्ट्रोड के लिए एक उपन्यास तैयार प्रक्रिया प्रस्तुत करता है। इस तरह के इलेक्ट्रोड के लिए एक शर्त निम्न आंतरिक सामग्री प्रतिरोध है। Fe 4.5 नी 4.5 एस 8 fulइस मानदंड को भरता है और सील सिलिका एपसेल में एक साधारण उच्च तापमान संश्लेषण के माध्यम से तत्वों से प्राप्त किया जा सकता है। हासिल की गई सामग्री पाउडर एक्सरे डिफ्रेक्टमेट्री (पीएक्सआरडी), अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी), स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और ऊर्जा डिस्प्रेसिव एक्सरे स्पेक्ट्रोस्कोपी (एडीएक्स) का उपयोग कर इसकी संरचना, आकृति विज्ञान और संरचना के संबंध में होती है। संश्लेषित सामग्री को दो प्रकार के थोक इलेक्ट्रोड, अर्थात् 'रॉक' और 'गोली' इलेक्ट्रोडों को खरीदने के लिए संसाधित किया जाता है। इलेक्ट्रोड प्रकार के दोनों प्रकारों के प्रदर्शन की जांच की जाती है तो मानक इलेक्ट्रोकेमिकल परीक्षणों और एच 2 मात्रा का ठहराव, गैस क्रोमैटोग्राफी (जीसी) के जरिये किया जाता है। आमतौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले ड्रॉप-कोटिंग प्रयोगों की तुलना में दोनों प्रकार के इलेक्ट्रोड के प्रदर्शन की तुलना में प्रस्तुत किया गया है।

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Protocol

1. फ़े 4.5 नी 4.5 एस 8 का उच्च तापमान संश्लेषण

नोट: फ़े 4.5 नी 4.5 एस 8 के संश्लेषण के लिए यहां वर्णित प्रक्रिया साहित्य से ली गई है। 8 , 10 चरण की अशुद्धता और सिलिका ampule के दोषों के गठन को रोकने के लिए रिपोर्ट किए गए हीटिंग रैंप का सख्त आवेदन उच्च महत्व का है

  1. मिश्रित लोहे (1.66 ग्राम, 29.8 मिमी), निकेल (1.75 ग्राम, 2 9.8 मिमी) और सल्फर (1.70 ग्राम, 53.1 मिमीोल) अच्छी तरह से मोर्टार में मिलाएं और मिश्रण को सिलिका एम्प्यूले (10 मिमी व्यास) में स्थानांतरित करें।
  2. 10 -2 एम्बार में रातोंरात ampule को समाप्त करें
  3. Ampule मुहर और यह एक ट्यूबलर भट्ठी में जगह है।
  4. कमरे के तापमान (आरटी) से तापमान बढ़ाकर 700 डिग्री सेल्सियस 5 डिग्री सेल्सियस पर और 3 घंटे के लिए एक इज़ोटेर्माल चरण में बढ़ाएं।
  5. तापमान बढ़ाकर 1100 डिग्री सेल्सियस के भीतर 30 मिनट और कश्मीरएह, 10 घंटे के लिए इज़ोटेर्म
  6. धीरे-धीरे भट्ठी को बंद करके आरटी पर नमूना शांत करें। ठोस उत्पाद को एकत्र करने के लिए ampule को क्रैक करें सिलिका कांच के टुकड़ों से पूरी तरह से Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 को अलग करना सुनिश्चित करें।

2. शारीरिक विशेषता

  1. नमूना धारक पर 10 4.5 x 4.5 मिमी x 4.5 मिमी टुकड़े 4.5 एन 4.5 एस 8 चट्टान पर माउंट करें और एसईएम उपकरण के वैक्यूम चैम्बर में रखें। 20 केवी में 650X और 6,500X बढ़ाई पर SEM चित्र रिकॉर्ड करें। साथ ही, 4.4 केवी पर एडीएक्स विश्लेषण के लिए एक ही नमूना का उपयोग करें।
  2. पीएक्सआरडी डेटा के संग्रह के लिए, Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 के बारीक ग्राउंड पाउडर को लागू करें और सिलिकॉन ग्रीस का उपयोग करके एक अनाकार सिलिकॉन वेफर पर माउंट करें। नमूना धारक पर वफ़र माउंट करें और घन-विकिरण (λ = 1.5418 Å) का उपयोग करके 0.03 डिग्री प्रति 5 एस की स्कैन दर पर 10-50 डिग्री से लगातार स्कैन मोड में डेटा जमा करें। मॉसबॉयर विश्लेषण के लिए सूक्ष्म रूप से भूजल इस्तेमाल किया जाता है और एक पॉलीओक्साइमेथेलीन (पीओएम) कप में रखा जाता है। एक आरएच-मैट्रिक्स में 57 सी विकिरण स्रोत का उपयोग करके 25 डिग्री सेल्सियस पर शून्य-क्षेत्र मोसबॉयर स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करें।
  3. डीएससी विश्लेषण के लिए, सूक्ष्म रूप से ग्राउंड पाउडर को टियर α-अल 2 ओ 3 क्रूसिबल में रखा गया है। 10 डिग्री सेल्सियस / मिनट की दर से हीटिंग और कूलिंग वक्र का रिकॉर्डिंग आरटी से 1,000 डिग्री सेल्सियस से लेकर सीमा में डीएससी मापन करें उच्च शुद्धता नाइट्रोजन के प्रवाह के तहत प्रयोग करें।

3. 'रॉक' इलेक्ट्रोड की तैयारी

  1. तार तांबे के तार में एक तांबा तार मिलाएं।
  2. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 बल्क सामग्री को छोटे टुकड़ों में कट करें (लगभग 5 मिमी x 5 मिमी x 5 मिमी)।
  3. फे 4.5 के छोटे टुकड़े को 4.5 4.5 इंच में रखें ताकि लगभग करीब हो। 2 मिमी की सामग्री का डंठल से बाहर चिपक जाता है
  4. लौह और तांबा के तार के साथ मेल्टल100 मिमी तेफ़्लोन टयूबिंग
  5. दो-घटक एपॉक्साइड गोंद के साथ इलेक्ट्रोड की नोक को सील करें और परिवेश की स्थिति के तहत रातोंरात इलेक्ट्रोड सूखें।
  6. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 के चमकीले सतह (धातु खत्म) तक उभरा है जब तक टिप को पीसें। एक चिकनी सतह प्राप्त करने के लिए ठीक ग्रेड रेत कागज (20, 14, 3 और 1 माइक्रोन धैर्य) के साथ आगे की पॉलिश।
  7. विआयनीकृत पानी के साथ सतह को साफ करें और इसे हवा पर सूखा दें।

4. 'गोली' इलेक्ट्रोड की तैयारी

नोट: एक पीतल की छड़ी के साथ कस्टम-निर्मित टेफ्लॉन केसिंग 'गोली' इलेक्ट्रोड (3 मिमी व्यास) के लिए संपर्क के रूप में उपयोग किया गया था।

  1. Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 सामग्री का एक अच्छा पाउडर प्राप्त करने के लिए 50 मिलीग्राम सामग्री को पीस लें।
  2. बारीक ग्राउंड पाउडर को एक संपीड़न उपकरण (3 मिमी व्यास में) में भरें और 800 किलो / सेमी 2 के अधिकतम वजन बल के साथ सामग्री दबाएं।
  3. पील निकालेंएक दूरी धारक का उपयोग करके ढालना छोड़ दें
  4. टेफ्लॉन आवरण के गुहा में पीतल के छल्ले पर एक दो-घटक चांदी-एपॉक्साइड गोंद लागू करें। Teflon- आवरण की नोक के किसी भी प्रदूषण से बचें।
  5. टेफलॉन आवरण में गोली रखें। गोली के फ्लैट पक्ष ~ 1 मिमी छड़ी चाहिए
  6. पेपर टिशू के साथ टेफ्लोन आवरण पर किसी भी प्रदूषण को निकालें।
  7. उचित चालकता सुनिश्चित करने के लिए पीतल के तार और Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 गोली के बीच संपर्क को सत्यापित करें।
  8. 60 डिग्री सेल्सियस पर दो घटक गोंद के इलाज के 12 घंटे के बाद, परिवेश के तापमान पर इलेक्ट्रोड को शांत कर दें।
  9. टेफलॉन केस के भीतर एक चमकदार फ्लश फ्लैट सतह प्राप्त करने के लिए रेत कागज (20, 14, 3 और 1 माइक्रोन धैर्य) के साथ इलेक्ट्रोड पोलिश।
  10. विआयनीकृत पानी के साथ सतह को साफ करें और इसे परिवेश की स्थिति के तहत सूखा दें।

5. इलेक्ट्रोड की इलेक्ट्रोकेमिकल टेस्टिंग

नोट: प्रयोगएनटीएस इलेक्ट्रोड, एजी / एजक्ल (एसटी। के.एल.सी. या 3 एम केएलएल समाधान) विद्युत इलेक्ट्रोड और पीटी वायर या पीटी-ग्रिड काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में इलेक्ट्रोड के रूप में फ़े 4.5 नी 4.5 एस 8 इलेक्ट्रोड का उपयोग करके मानक तीन इलेक्ट्रोड सेटअप के साथ पूरा किया गया था। । सभी विद्युत शोध प्रयोगों के लिए 0.5 एमएच 2 एसओ 4 वाला इलेक्ट्रोलाइट युक्त एक गैस-तंग सेल एक सरगर्मी पट्टी से सुसज्जित था। एक इलेक्ट्रोड के इलेक्ट्रोकेमिकल परीक्षण के दौरान इलेक्ट्रोलाइट का आदान-प्रदान नहीं किया गया था। ई आरएचई = ई एजी / एजीसीएल + एक्स + 0.059 पीएच एक्स = 0.197 वी (संतृप्त केएलएल) या एक्स = 0.210 वी (3 एम केएलएल) के अनुसार सभी क्षमताएं ई आरएचई (आरएचई = प्रतिवर्ती हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड) के लिए संदर्भित हैं, अन्यथा।

  1. प्रारंभिक चरण
    1. पॉवरटीयोस्टैट के तारों के साथ सभी तीन इलेक्ट्रोड को कनेक्ट करें।
    2. इलेक्ट्रोलाइट सेल में 25 एमएल इलेक्ट्रोलाइट (0.5 एमएच 2 एसओ 4 ) जोड़ें और इलेक्ट्रो समायोजित करेंयह सुनिश्चित करने के लिए कि इलेक्ट्रोड पूरी तरह से समाधान में डूब रहे हैं। इसके बाद, पेटेंटियोस्टैट पर स्विच करें
    3. चुंबकीय सरगर्मी पर स्विच करें
  2. इलेक्ट्रोड सतह की इलेक्ट्रोकेमिकल सफाई
    1. विद्युतचलन प्रक्रियाओं पर तेजी से अवलोकन करने के लिए एक चक्रीय वोल्टमैट्री (सीवी) प्रयोग करें जिसे देखा जा सकता है।
    2. संभावित सीमा को 0.2 से -0.2 वी तक 100 एमवी / एस (गैर-उत्प्रेरक क्षेत्र) स्कैन दर से निर्धारित करें। इसके अलावा, चक्र की संख्या 20 तक निर्धारित करें
    3. साइकिल चालन की प्रक्रिया शुरू करें और आखिरी चक्र समाप्त होने तक प्रतीक्षा करें। यदि कम से कम पिछले 3 से 4 प्राप्त चक्रों के अनुरूप होते हैं, तो विद्युत रासायनिक इलेक्ट्रोड की सफाई पूरी हो जाती है। स्थिर घटता प्राप्त होने तक विचलन के मामले में अधिक चक्र जोड़ते हैं।
  3. उत्प्रेरक प्रदर्शन का मापन - रैखिक स्वीप ज्वालामुखी
    1. प्रयोग शुरू करने से पहले आई आर मुआवजा मूल्य एफ निर्धारित करेंया इलेक्ट्रोकेमिकल सेटअप
    2. रैखिक स्वीप वोल्टैमेट्री (एलएसवी) प्रयोगों के लिए प्रोग्राम का चयन करें और प्रयोग में आई आर ड्रॉप सहित, 5 से 2 के बीच -6.6 वी और 5 एमवी / एस की स्कैन दर से संभावित सीमा निर्धारित करें। प्रयोग शुरू करें
    3. पुनरुत्पादन सुनिश्चित करने के लिए रैखिक झाड़ू प्रयोगों को दोहराएं। गैर-प्रतिलिपि प्रस्तुत करने वाले परिणामों के चरण 5.2 से शुरू होने पर
  4. स्थिरता माप और मात्रा का ठहराव
    1. एक नियंत्रित संभावित सिलिलेट्री प्रयोग (सीपीसी) करें
    2. कम-से-कम 20 घंटे (72,000 एस) के प्रयोग के समय के साथ -0.6 वी की क्षमता निर्धारित करें
    3. साथ में प्रयोग के कम से कम 4 घंटे के लिए हर घंटे के लिए एक पट के माध्यम से सीलबंद सेल के हेडस्पेस से गैस तंग सिरिंज के साथ गैस के नमूने एकत्र करें। मात्रा के लिए जीसी उपकरण में नमूनों को इंजेक्ट करें और इस साधन पर दर्ज अंशांकन वक्र का उपयोग करके हाइड्रोजन की मात्रा निर्धारित करें।
    5. विद्युत रासायनिक क्षेत्रफल का अनुमान (ईएससीए)
    नोट: इस प्रयोग के दौरान इलेक्ट्रोलाइट समाधान को हल न करें।
    1. समाधान के प्रतिरोध को मापने के लिए आई आर मुआवजा निर्धारित करें।
    2. चक्रीय voltammetry प्रयोग में 0.1 और 0 वी के बीच एक संभावित सीमा का चयन करें और स्कैन दर 10 एमवी s -1 के लिए सेट करें आई आर ड्रॉप सुधार का उपयोग करें प्रयोग के लिए चक्र की संख्या 5 निर्धारित करें
    3. 5.4, ​​5.4 के चरणों को दोहराएं), 20, 30, 40, 50 और 60 mV s -1 के स्कैन दर के लिए
    4. प्राप्त सीवी घटता से आगे व्याख्या के लिए पांचवें चक्र का चयन करें।
    5. चार्जिंग वर्तमान घनत्व अंतर (Δj = j a j c ) निर्धारित करें और स्कैन रेट के फ़ंक्शन के रूप में इन मानों को साजिश करें। रैखिक ढलान डबल-परत समाई सी डीएल से दो बार के बराबर है, जो विद्युत रासायनिक क्षेत्रफल (ईसीएसए) के लिए आनुपातिक है।
  5. एलएक्ट्रोरासायनिक प्रतिबाधा स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईआईएस)
    1. आवृत्ति रेंज में 50 किलोहर्ट्ज़ से 1 हर्ट्ज की तुलना में ओपन-सर्किट क्षमता और 0.3 वी के एक अतिसंवेदनशील पर रिकार्ड इलेक्ट्रोकेमिकल प्रतिबाधा स्पेक्ट्रा।
    2. आरोप हस्तांतरण प्रतिरोध को निर्धारित करने के लिए प्राप्त डेटा से Nyquist प्लॉट का प्लॉट करें।

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Representative Results

पीई 4.5 नी 4.5 एस 8 का सफल संश्लेषण, प्रमुख (111), (311), (222), (331) और (511) प्रतिबिंबों के कारण पाउडर एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों द्वारा पुष्टि की गई है चित्रा 1 ए )। प्रतिक्रिया के दौरान एक उचित तापमान नियंत्रण, हालांकि, चरण शुद्ध सामग्री प्राप्त करने की कुंजी है। विशेष रूप से, मोनो-सल्फाइड ठोस समाधान (एमएसएस), पेंटैंडीट सामग्री 11 की एक सामान्य अशुद्धता, देखे गए हैं, जब मिश्रण को उच्च तापीय दर (जैसे 20 डिग्री सेल्सियस / मिन) पर 700 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया गया था। ऐसे नमूने का एक अनुकरणीय XRD पैटर्न भी चित्रित किया गया है ( चित्रा 1 ए , लाल)। इसके विपरीत, यदि 5 डिग्री सेल्सियस / मिन का उचित हीटिंग दर लागू किया जाता है, तो एमएसएसएस की उपस्थिति काफी कम हो सकती है, न तो समाप्त हो सकती है ( चित्रा 1 ए , काली)। मोसबाउर एसपेक्ट्र्रोस्कोपी ( चित्रा 1 बी ) फ़े 4.5 नी 4.5 एस 8 नमूने की पेंटालैंडी संरचना की पुष्टि करता है। सामग्री 0.13 (± 0.02) और 0.50 (± 0.02) मिमी / एस के साथ-साथ 0.12 (± 0.02) और 0.13 (± 0.02) के quadrupole couplings क्रमशः ( चित्रा 1 बी ) के आइसोमेरिक पाली के साथ दो अलग-अलग लौह साइटें बताती है। यह अवलोकन साहित्य रिपोर्टों और संरचनात्मक निष्कर्षों के साथ अच्छे समझौते में है, जिसमें दो अलग-अलग लोहे के स्थान दिखाई देते हैं। 12 इसके अतिरिक्त, स्केलिंग स्केलिंग कैलोरीमेट्री (डीएससी) ( चित्रा 1 सी ) 612 डिग्री सेल्सियस और 861 डिग्री सेल्सियस पर दो मुख्य चरण बदलावों से पता चला है, साहित्य रिपोर्टों के अनुसार अवांछनीय चरणों का अभाव साबित होता है। 13

आकृति 1
चित्रा 1: एक्सआरडी और मोएसएसबीएयर स्पेक्ट्रोस्कोपी ( ए ) 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट (काला) और 20 डिग्री सेल्सियस / मिनट (लाल) की हीटिंग दर के साथ तैयार नमूनों के एक्सआरडी पैटर्न। संदर्भ के लिए, एकल क्रिस्टल विवर्तन डेटा से नकली Pentlandite का एक नमूना दिखाया गया है (नीला)। Mss से संबंधित प्रतिबिंब # के साथ चिह्नित हैं ( बी ) मॉसबॉयर स्पेक्ट्रम और (सी) डीएएससी वक्र 4.5 Fe 4.5 Ni 4.5 एस 8 आकृति के कुछ हिस्सों को नेट कॉम में पिछले प्रकाशन से पुन: पेश किया गया था। 8 इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

पॉलिश Fe 4.5 नी 4.5 एस 8 रॉक और गोली इलेक्ट्रोड की SEM छवियों चित्रा 2 ए में चित्रित कर रहे हैं। सतह पर सामग्री की मूल संरचना को निर्धारित करने के लिए हमने एडीएक्स विश्लेषण को नियोजित किया है। ईडीएक्सवर्णक्रम चित्रा 2 बी में दिखाया गया है धारक पर नमूना माउंट करने के लिए कार्बन पैड के उपयोग से स्पेक्ट्रम की पैदावार में कार्बन शिखर। एडीएक्स मात्रा का ठहराव से - चित्रा 2 सी में दिखाया गया - लोहा और निकल के बीच का अनुपात 1.06: 1.00 निर्धारित किया गया था। यह मानते हुए कि लोहे और निकल का योग 9 है, वास्तविक योग सूत्र फ़े 4.64 नी 4.36 एस 8.11 है । आदर्श सूत्र Fe 4.5 Ni 4.5 S 8 से विचलन त्रुटि के मार्जिन के भीतर है। यह नतीजा नमूना के XRD पैटर्न में एक शुद्ध पेंटलैंडट चरण के अवलोकन के अनुरूप है।

चित्र 2
चित्रा 2: एसईएम और ईडीएक्स विश्लेषण। ( ए ) 'रॉक' और ( बी ) 'गोली' इलेक्ट्रोड के एसईएम माइक्रोग्राफ स्केल सलाखों = 1 μमीटर। ( सी ) ईडीएक्स स्पेक्ट्रम और ( डी ) 'रॉक' इलेक्ट्रोड के संरचना विश्लेषण आकृति के कुछ हिस्सों को नेट कॉम में पिछले प्रकाशन से पुन: पेश किया गया था। 8 इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

एचईआर की जांच के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल प्रदर्शन के लिए, पहले क्रमशः रॉक के एक टुकड़े और एक पतले पेडल से दबाए गए गोली का प्रयोग करके इलेक्ट्रोड तैयार किया गया है। 'रॉक' और 'गोली' इलेक्ट्रोड की तैयारी के महत्वपूर्ण कदम क्रमशः आंकड़े 3 ए और 3 बी में दिखाए जाते हैं। मानक परीक्षण प्रक्रिया में इलेक्ट्रोड के पहले, पॉलिशिंग और इलेक्ट्रोकेमिकल धुलाई शामिल है। इसके बाद, रैखिक स्वीट वोल्टेमोग्राम (एलएसवी) दर्ज किए जाते हैं, इसके बाद स्थिरता परीक्षण, उत्पाद मात्रा का ठहराव के साथ जोड़ा जाता है। अंत में, इलेक्ट्रोकेमिकल सरफासीई क्षेत्र (ईएससीए) का अनुमान है। चित्रा 3 सी में , एलएसवी दोनों प्रकार के इलेक्ट्रोड के दिखाए जाते हैं। एलएसवी से एचएआर के लिए संभावित रूप से क्रमशः 'रॉक' और 'गोली' इलेक्ट्रोड के लिए 10 एमए / सेमी 2 की वर्तमान घनत्व -280 एमवी और -285 एमवी बनाम आरएचई का अनुमान लगाया गया है। एक्सफ़ोइएटेड ड्रॉप लेपित इलेक्ट्रोड किसी भी सुधारित इलेक्ट्र्राट्रैक्टिक प्रदर्शन को प्रदर्शित नहीं करता था। इसलिए, प्रदर्शन पर तैयारी विधि का प्रभाव छोटा है ड्रॉप-कोटिंग प्रक्रिया को अनदेखी करते हुए, इलेक्ट्रोड की दीर्घकालिक स्थिरता ( चित्रा 3 डी ) के लिए इसी तरह के व्यवहार को देखा जा सकता है, जबकि 'गोली' एक तेज़ सक्रियण व्यवहार दिखाती है जैसा कि हम 'रॉक' 4.5 4.5 4.5 4.5 एस 8 इलेक्ट्रोड 8 सक्रियण समाप्त होने के बाद दोनों इलेक्ट्रोड तुलनीय वर्तमान घनत्व दिखाते हैं। हालांकि, अगर एक ड्रॉप-लेपित इलेक्ट्रोड को तुल्यकालित किया जाता हैले विद्युत रासायनिक शर्तों, हाइड्रोजन की उच्च मात्रा का उत्पादन, इलेक्ट्रोड समर्थन से उत्प्रेरक की अलगाव की ओर जाता है और इस प्रकार प्रणाली की निष्क्रियता के लिए। चित्रा 3 डी (इनसेट) इलेक्ट्रोलीज़ के समय के आधार पर उत्पादित हाइड्रोजन की मात्रा को दर्शाता है जो 'रॉक' इलेक्ट्रोड का उपयोग करता है। 'गोली' इलेक्ट्रोड के लिए तुलनात्मक हाइड्रोजन मात्रा देखा जा सकता है। जीसी मात्रा का ठहराव के एक रैखिक फिट की ढलान से, 2.14 मिमी के एच 2 एच -1 सेमी 2 का हाइड्रोजन उत्पादन दर निर्धारित की जाती है, जो - हमारे सर्वोत्तम ज्ञान के लिए - केवल प्लैटिनम द्वारा पीटा गया (11 मिमी एच 2 एच -1 सेमी -2 ) तुलनीय लागू क्षमता पर 14 ईसीएसए के निर्धारण के लिए, चार्जिंग चालू घनत्व अंतर को दर स्कैन के एक समारोह के रूप में रखा गया था। परिणामी ग्राफ चित्रा 3 ई में दिखाया गया है। ढलान से, ईसीएसए में केवल सीमांत मतभेद और इसलिए वेंऔर सक्रिय साइटों की संख्या, जो इस तरह के माप की त्रुटि के मार्जिन में अच्छी तरह से देखे जा सकते हैं। इसलिए, दोनों तैयारी प्रकार समान प्रदर्शन के इलेक्ट्रोड प्रदान करते हैं। चित्रा 3f में एक 'रॉक' इलेक्ट्रोड के ईआईएस डेटा से एक अनुकरणीय न्यूर्विस्ट प्लॉट दिखाया गया है। इसी तरह, 'गोली' इलेक्ट्रोड एक ही व्यवहार को प्रकट करते हैं। इस साजिश से फ़े 4.5 नी 4.5 एस 8 बल्क इलेक्ट्रोड का एक बहुत कम चार्ज-ट्रांसफर प्रतिरोध (आर सीटी = 57.2 Ω) पता चलता है, जो सामग्री की उच्च आंतरिक चालकता के अनुरूप है।

चित्र तीन
चित्रा 3: इलेक्ट्रोड तैयारी और विद्युत रासायनिक विश्लेषण। 'रॉक' ( ए ) और 'गोली' ( बी ) प्रकार Fe 4.5 नी 4.5 एस 8 इलेक्ट्रोड की तैयारी कदम। लीनियाआर स्वीट वोल्टामाग्राम ( सी ) में एक 'रॉक' (काला), एक 'गोली' (लाल) और एक बूंद लेपित (नीला) इलेक्ट्रोड के 5 एमवी एस -1 में। ( डी ) 18 घंटे से अधिक 'रॉक' (काला) और 'गोली' इलेक्ट्रोड (लाल) के वी। इंसेट एक 'रॉक' इलेक्ट्रोड का उपयोग करके इलेक्ट्रोलिसिस के पहले 4 घंटे के ऊपर हाइड्रोजन उत्पादन को दर्शाता है। नीली रेखा डेटा के रैखिक फिट को दर्शाती है। ( ई ) 'रॉक' (काला) और 'गोली' इलेक्ट्रोड (लाल) के लिए स्कैन दर के एक समारोह के रूप में मौजूदा घनत्व अंतर को चार्ज करना। रैखिक ढलान विद्युत रासायनिक सतह क्षेत्र (ईसीएसए) का प्रतिनिधित्व करता है च) न्यक्विस्ट प्लॉट और एक 'रॉक' इलेक्ट्रोड के अपने अतिसंख्यक (η = 300 mV) के बराबर सर्किट। आकृति के कुछ हिस्सों को नेट कॉम में पिछले प्रकाशन से पुन: पेश किया गया था। 8 इस के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करेंआंकड़ा।

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Discussion

फ़े 4.5 नी 4.5 एस 8 का संश्लेषण संश्लेषण के दौरान सामग्री के ऑक्सीकरण को रोकने के लिए वैक्यूम-सील एंपुले में किया गया था। संश्लेषण के दौरान, शुद्ध नियंत्रण प्राप्त करने के लिए तापमान नियंत्रण कुंजी है। पहला, बहुत धीमी गति से ताप चरण जिससे सल्फर की अतिरंजितता को रोकता है, जिससे उच्च सल्फर दबाव के कारण ampule का टूटना हो सकता है। इससे भी अधिक महत्वपूर्ण नमूना की धीमी गति से मोनो-सल्फाइड ठोस समाधान (एमएसएस) जैसे चरण की अशुद्धियों की रोकथाम है। 700 डिग्री सेल्सियस पर बाद में एनीलिंग चरण प्रणाली का संतुलन सुनिश्चित करता है। 1100 डिग्री सेल्सियस पर एनीलिंग के बाद, अंत में एक शुद्ध पेंटालैंडी चरण का निर्माण होता है, जो लोहे निकल सल्फाइड का एक उच्च तापमान चरण है। 13

'रॉक' इलेक्ट्रोड की तैयारी करते समय, यह महत्वपूर्ण है कि 'चट्टान' का टुकड़ा लगभग लगभग निकलता है। ओएमटीए के लिए पर्याप्त सामग्री में कटौती करने में सक्षम होने के लिए 2 मिमीएक चिकनी इलेक्ट्रोड सतह (ए = 0.135 सेमी 2 ) में बिना किसी को उजागर किया। एपॉक्सी गोंद का उपयोग चक्की में 'चट्टान' को तय करने के साथ-साथ टेफ्लॉन टयूबिंग को ठीक करने के लिए किया जाता है, जो सक्रिय सामग्री से अलग इलेक्ट्रोलाइट और इलेक्ट्रोड के किसी भी हिस्से के बीच संपर्क को रोकता है। अन्यथा पक्ष प्रतिक्रियाएं हो सकती हैं और प्रजनन क्षमता बाधित होती है। एपॉक्सी गोंद के आवेदन को इस तरह से किया जाना चाहिए कि गोंद में कोई बुलबुले नहीं है। इन बुलबुले में खराबी या सामग्री के अवांछित एक्सपोजर का कारण हो सकता है। एपॉक्सी गोंद को कम से कम रातोंरात सूखा होना चाहिए ताकि वह पूरी तरह से संसाधित हो। 'गोली' इलेक्ट्रोड के मामले में, 'रॉक' इलेक्ट्रोड से पहले उल्लेख किए जाने वाले टेफ़लोन आवरण को इसी तरह की भूमिका प्रदान करता है। प्रयुक्त उत्प्रेरक अच्छा प्रवाहकत्त्व के साथ एक अच्छी तरह से नमनीय सामग्री होना चाहिए। अन्यथा सामग्री को दबाया जाना योग्य नहीं है और इसके बजाय स्थिरता और चालकता प्रदान करने के लिए प्रवाहकीय बांधने वाली सामग्री को जोड़ा जाना चाहिए। गैप आयाममामला और गोली के बीच लापरवाही छोटे होना चाहिए इस तरह से एक गोली तैयार करना बेहतर होता है जो टेफ्लॉन आवरण से थोड़ा बड़ा होता है। विद्युतचुंबकीय माप के दौरान चांदी की प्रतिक्रिया से बचने के लिए, अतिरिक्त चांदी एपॉक्साइड गोंद को हटाने भी महत्वपूर्ण है। चिपकने वाला इलेक्ट्रोड को 60 डिग्री सेल्सियस पर इलाज करने के बाद, यह सलाह दी जाती है कि आगे की तैयारी से पहले इलेक्ट्रोड को कमरे के तापमान पर ठंडा कर दें या संपीड़ित सामग्री काट सकते हैं। किसी भी दरार और इंडेंटेशन के बिना एक अच्छी तरह से परिभाषित ज्यामितीय सतह क्षेत्र (ए = 0.071 सेमी 2 ) प्राप्त करने के लिए, गोली को कम से कम 1 मिमी से बाहर निकलना होगा। इसे तब तक पॉलिश किया जाना चाहिए जब तक कि मामले के साथ फ्लश नहीं हो। चूंकि यह गोली बहुत भंगुर हो सकती है, इसलिए कम से कम 2 मिमी की दीवार ताकत के साथ टेफ़लॉन हाउसिंग का उपयोग करना उपयोगी हो सकता है, इसलिए यह पीस और चमकाने के दौरान पर्याप्त समर्थन प्रदान करता है। सतह की एक सुसंगत गुणवत्ता और एकरूपता प्रदान करने के लिए, यह गहराई से शुरू करना उचित है और बेहतरीन abrasiv के साथ समाप्तई।

सामान्यतया, यहां वर्णित अनुसार थोक इलेक्ट्रोड के लिए, यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि एक तेजी से इलेक्ट्रान स्थानांतरण सुनिश्चित करने और प्रतिरोधकता सीमाओं को रोकने के लिए एक प्रवाहकीय उत्प्रेरक सामग्री अनिवार्य है। इस इलेक्ट्रोड प्रकार में गैर-प्रवाहकीय उत्प्रेरक सामग्री को लागू करने के लिए एक दृष्टिकोण उत्प्रेरक को प्रवाहकीय सब्सट्रेट ( जैसे कार्बन ब्लैक, ग्रेफाइट) पर स्थिर करने और इस मिश्रित पाउडर से शुरू होने वाले इलेक्ट्रोड तैयार करने से पूरा किया जा सकता है। हालांकि, यह विधि 'रॉक' इलेक्ट्रोड तैयार करने की संभावना को बाहर कर देगा। 'गोली' इलेक्ट्रोड के समान दृष्टिकोण का उपयोग करते हुए उच्च गुणवत्ता प्राप्त करने के लिए एक और कदम और विशेषकर अधिक औद्योगिक प्रासंगिक इलेक्ट्रोड सामग्री को सीधे वर्तमान कलेक्टर ( जैसे- नी-जाल) पर दबा रही है और भविष्य में हमारे द्वारा इसका पता लगाया जाएगा।

Electrocatalytic गुणों का परीक्षण करने से पहले इलेक्ट्रोड चमकाने के लिए प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणाम प्राप्त करने के लिए महत्वपूर्ण है। चुनावइलेक्ट्रोड की ट्रोकेमिकल सफाई इलेक्ट्रोड को संतुलित करती है और इलेक्ट्रोड की सतह से किसी भी adsorbed अशुद्धियों को निकालती है। डेटा की पुनरुत्पादन सुनिश्चित करने के लिए कई एलएसवी दर्ज किए गए हैं। आम तौर पर स्थिरता परीक्षणों की तुलना में, जो आम तौर पर अपेक्षाकृत कम वर्तमान घनत्व (ज्यादातर 10 एमए / सेमी 2 ) पर गैल्वोवोस्टेटिक तरीके से पूरा हो जाते हैं, हम उच्च क्षमता में एक मजबूत नाभिकीय स्थिरता परीक्षण करने का विकल्प चुना, जिससे उच्च वर्तमान घनत्व ( > 500 मा / सेमी 2 ) इस तरह के तनाव परीक्षण का लाभ सामग्री को अपनी विद्युत रासायनिक और यांत्रिक सीमाओं के साथ ही एक अधिक यथार्थवादी इलेक्ट्रोड परीक्षण प्रदान करने के लिए प्रेरित करना है। मात्रा का ठहराव के लिए सामरिक परिणाम प्राप्त करने के लिए विद्युत रासायनिक सेल और सिरिंज की गैस की जकड़न महत्वपूर्ण है। इसके अलावा, जीसी का एक अच्छा अंशांकन अनिवार्य है। इस प्रयोग के दौरान उत्साह से इलेक्ट्रोलाइट का संपूर्ण मिश्रण प्रदान करता है और इलेक्ट्रोड सर्फा से हाइड्रोजन बुलबुले के desorption को बढ़ावा देता हैce। हालांकि, ईसीएसए प्रयोगों के दौरान सरगर्मी बंद होना चाहिए, चूंकि विद्युत रासायनिक डबल परत की सही बिल्ड-अप की आवश्यकता है। ईएससीए से, एक सामग्रियों की गतिविधि और इसकी सक्रिय साइट की गिनती की निर्भरता पर निष्कर्ष, जो ईएससीए के आनुपातिक है, प्राप्त किया जा सकता है। इसलिए, ईसीएसए विश्लेषण एक सहज उपकरण है जो विभिन्न उत्प्रेरक के प्रदर्शन की तुलना में सक्षम बनाता है।

संक्षेप में, हमने फ़े 4.5 नी 4.5 एस 8 , एक उच्च प्रवाहकीय संक्रमण धातु सल्फाइड को संश्लेषित किया और इस सामग्री का उपयोग करके दो प्रकार के थोक इलेक्ट्रोड तैयार किए। एलएसवी, सीपीसी और ईसीएसए निर्धारण जैसे मानक विद्युत-रासायनिक विधियों का उपयोग करते हुए इलेक्ट्रोड का परीक्षण हाइड्रोजन विकास की दिशा में किया गया। हाइड्रोजन विकास की दर एक जीसी का उपयोग करके निर्धारित की गई थी और निम्न अति प्रयोगात्मक पर गैर-महान धातु उत्प्रेरक के लिए सबसे ज्यादा मनाया गया है। दोनों प्रकार के इलेक्ट्रोड का प्रदर्शन 'गोली' इलेक्ट्रोड के समान है, जिसमें थोड़ा सा हैप्रदर्शन में विज्ञापन और विशेषकर इलेक्ट्रोड सक्रियण हालांकि, यह 'रॉक' इलेक्ट्रोडों में एक अत्यधिक सतह क्षेत्र से गिर सकता है। विशेष रूप से, 'गोली' इलेक्ट्रोड का लाभ यह है कि सतह क्षेत्र अधिक आसानी से और अधिक सटीक रूप से निर्धारित और पुनरुत्पादित हो सकता है। यह सुविधा तुलनीय अध्ययन के लिए 'पैलेट' इलेक्ट्रोड को अधिक मूल्यवान बनाती है, जबकि 'रॉक' इलेक्ट्रोड तैयार करने के लिए आसान और सस्ता है। भविष्य के काम 'गोली' इलेक्ट्रोड के अप-स्केल संस्करण के डिजाइन पर ध्यान केंद्रित करेंगे।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

हम बहुमूल्य वैज्ञानिक चर्चाओं के लिए बी। कोंकना एंड डब्ल्यू शूमन का धन्यवाद करते हैं। रासायनिक उद्योग के फोंड (यू-पीए) को लिबिग अनुदान और ड्यूशे फोर्सचुंगस्केमाइंस्काफ्ट (यू-पीए, एपी 242 / 2-1 के लिए एमी नोथेर अनुदान) द्वारा वित्तीय सहायता।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Iron, powder Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com 12310-500G-R
Nickel, powder Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com 203904-25G H: 351-372-317-412;
P: 281-273-308-313-302+352
Sulfur, powder Sigma-Aldrich, http://www.sigmaaldrich.com 13803-1KG-R H: 315
Silver Epoxy Glue EC 151 L Polytec PT, http://www.polytec-pt.de/de/ 161010-1 -
Two Component Epoxy Glue Uhu Plus Endfest Uhu, http://www.uhu.com -  H: 315-319-317-411;
 P: 101-102-261-272-280-302+352-333+313-362-363-305+351+338-337+313
Sulfuric Acid >95% VWR, https://ru.vwr.com 231-639-5 H: 290-314;
S: (1/2)-26-30-45
PTFE Tube - - Prepare 8 cm long peaces
Iron Sleeves - - Connect to the copper wire
Copper Wire - - -
Lapping Film 3µm, 215.9 mm x 279 mm 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de 60-0700-0232-8 Polish with a small amount of water
Lapping Film 1µm, 215.9 mm x 279 mm 3M, http://3mpro.3mdeutschland.de 60-0700-0266-6 Polish with a small amount of water
Sand Paper 20 µm, SiC - - -
Sand Paper 14 µm, SiC - - -
Dremel Model 225 Dremel, https://www.dremeleurope.com 2615022565 Use grinding pulley wheel for cutting 
Hand Made Pellet Press Hand Made - -
Stirring Plate - - -
GAMRY Reference 600 GAMRY Instruments, https://www.gamry.com - -
Gero Furnace 30-3,000 °C http://www.carbolite-gero.de - -
Quartz glass ampule Hand Made - -
Vacuum pump - - -
Hydraulic press - - -

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