Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Photodeposition av PD på kolloidalt au Nanoroder av Surface Plasmon eksitasjon

Published: August 15, 2019 doi: 10.3791/60041
Automatic Translation
1, 1, 1,2, 1, 1, 1, 1
1Sensors & Electron Devices Directorate, U.S. Army Research Laboratory, 2General Technical Services

Summary

En protokoll for Anisotrop photodeposition av PD til aqueously-suspendert au nanoroder via lokaliserte overflaten Plasmon eksitasjon presenteres.

Abstract

En protokoll er beskrevet for å photocatalytically guide PD deponering til au nanoroder (AuNR) ved hjelp av overflate Plasmon resonans (SPR). Spent plasmonic varme elektroner på SPR bestråling drive reductive deponering av PD på kolloidalt AuNR i nærvær av [PdCl4]2-. Plasmon-drevet reduksjon av sekundær metaller potenserer Kovalente, sub-bølgelengde avsetning på målrettede steder samtidig med elektrisk felt "hot-spots" av plasmonic substrat ved hjelp av et eksternt felt (for eksempel laser). Prosessen som beskrives her, beskriver en løsnings fase avsetning av et katalytisk, edelt metall (PD) fra en overgangs metallhalogen (H2PdCl4) til aqueously-suspenderte, Anisotrop plasmonic strukturer (AuNR). Løsningen-fase prosessen er mottagelig for å gjøre andre bimetall arkitekturer. Gir UV-Vis overvåking av fotokjemisk reaksjonen, kombinert med ex situ XPS og statistisk tem analyse, gi umiddelbar eksperimentell tilbakemelding for å evaluere egenskapene til bimetall strukturer som de utvikler seg i løpet av fotokatalytiske reaksjon. Resonans Plasmon bestråling av AuNR i nærvær av [PdCl4]2- skaper en tynn, covalently-bundet PD0 Shell uten betydelig dempende effekt på sin plasmonic oppførsel i dette representative eksperimentet/batch. Total, plasmonic photodeposition tilbyder en alternativ veien for høy-kvantum, økonomisk syntese av Optoelektronisk arbeidsmateriale med sub-5 NM vise egenskaper (e.g., heterometallic photocatalysts eller Optoelektronisk Interconnects).

Introduction

Guiding metall avsetning på plasmonic underlag via plasmonic varme bærere generert fra en resonans eksternt felt kan støtte 2-trinns dannelse av heterometallic, Anisotrop nanostrukturer ved omgivelsesforhold med nye grader-av-frihet1 ,2,3. Konvensjonelle Redox kjemi, damp deponering, og/eller elektrode posisjon tilnærminger er dårlig egnet for behandling av store volumer. Dette skyldes hovedsakelig overflødig/offer for reagens avfall, lav gjennomstrømming 5 + trinn litografi prosesser og energiintensive miljøer (0,01-10 torr og/eller 400-1000 ° c temperaturer) med liten eller ingen direkte kontroll over resulterende materialegenskaper . Nedsenking av et plasmonic substrat (f. eks au nanopartikkel/Seed) i en forløper miljø (f. eks, vandig PD saltløsning) under belysning på lokaliserte overflaten Plasmon resonans (SPR) initierer eksternt-tunable (dvs. feltet polarisering og intensitet) fotokjemisk deponering av forløperen via plasmonic varme elektroner og/eller photothermal graderinger3,4. For eksempel har protokoll parametere/krav til plasmonically-drevet photothermal nedbryting av au, Cu, PB og ti organometallics og GE hydrides til nanostrukturerte AG og au underlag blitt detaljert5,6, 7,8,9. Men utnyttelse av femtosecond plasmonic varme elektroner til direkte photoreduce metall salter på et metall-løsning grensesnitt er fortsatt i stor grad lite utviklet, fraværende prosesser ansette citrate eller Poly (vinylpyrrolidone) ligander opptrer som mellomledd kostnad releer for direkte kjernedannelse/vekst av sekundær metall2,10,11,12. Anisotrop PT-decoration av au nanoroder (AuNR) under langsgående spr (LSPR) eksitasjon ble nylig rapportert1,13 der PT fordelingen falt sammen med dipol polaritet (dvs. antatt romlig fordeling av varme bærere).

Protokollen her utvides etter siste PT-AuNR arbeid for å inkludere PD og fremhever nøkkel syntese beregninger som kan observeres i sanntid, viser reductive plasmonic photodeposition teknikken gjelder mot andre metallhalogen salter (AG, ni, IR, etc.).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. tildeling av au nanoroder

Merk: Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)-dekket AuNR kan bli syntetisert av våt-kjemi (trinn 1,1) eller kjøpt kommersielt (trinn 1,2) i henhold til leserens preferanse, med hvert gir lignende resultater. Resultatene i dette arbeidet var basert på kommersielt hentet, AuNR med Penta-vennskapsby krystallstruktur. Virkningen av AuNR frø krystallstruktur (dvs. monokrystallinsk vs Penta-vennskapsby) på ultimate morfologi av sekundær metall skallet er fortsatt uklart innenfor rammen av plasmonic photodeposition, men har vært av stor interesse i både vått-14, 15 og lignende Foto-kjemiske12 synteser. Alternative overflateaktive midler til CTAB kan være ansatt så lenge Zeta-potensialet er positivt, selv om endelig PD morfologi kan endre.

  1. Syntese teknikker: syntetisere aqueously-spredte AuNR på 0,5 mM au bruke sølv-assistert metode ved Nikoobakht et al. 16 flere , 17 (gir monokrystallinsk struktur) eller den overflateaktive metoden av Murphy et al. 18 av år , 19 (gir Penta-vennskapsby krystallstruktur). Vask AuNR via sentrifugering20,21 for å fjerne overflødig, gratis CTAB til en endelig konsentrasjon på 1-10 mm.
  2. Kommersielle kilder: Kjøp vandig AuNR dispersjoner på 0,5 mM au med følgende spesifikasjoner: 40 nm diameter, 808 NM LSPR, og CTAB ligand (5 mM konsentrasjon) i DI vann. Vask AuNR via sentrifugering20,21 for å fjerne overflødig, gratis CTAB hvis CTAB konsentrasjonen overstiger 1-10 mm ved mottak.
    Merk: vandig AuNR dispersjoner med CTAB overflateaktivt middel i en rekke størrelser, størrelsesforhold, og partikkel nummer tetthet kan kjøpes fra mange kommersielle leverandører og brukes med suksess i denne protokollen.

2. Plasmonic photodeposition av PD til au nanoroder

  1. Utarbeidelse av PD-forløper
    1. Forbered en 20 mM HCl-løsning. Først gjør du 0,1 M HCl ved å fortynne 830 μL av lager konsentrert HCl (37%, 12 M) med vann til 100 mL. For det andre, gjør 0,02 M HCl ved å fortynne 4 mL 0,1 M HCl med vann til 20 mL.
    2. Pipetter 10 mL av 20 mM HCl i egnede glass og plasser i et bad sonicator (ingen sonikering) med vanntemperatur satt til 60 ° c.
    3. Tilsett 0,0177 g PdCl2 i 10 ml 20 mm HCL og bland via sonikering til alle PdCl2 er oppløst. Den resulterende 10 mM H2PdCl4 Solution skal vise en mørk oransje farge.
  2. Tilberedning av photodeposition reaksjons blanding
    Merk: prosedyren beskrevet forutsetter en 3 mL total volum for bruk i en Cuvette å tillate sanntids tilbakemeldinger i plasmonic photodeposition prosessen. Den siterte massene/volumer ble valgt for kompatibilitet med typiske kjemikalier/materialer/reagenser samtidig som det gir facile vasking/gjenvinning av PD-dekorert AuNR. Det er forventet at lignende resultater kan oppnås dersom de skaleres til andre volumer og/eller alternative reaksjons fartøy brukes (f.eks. glass beger).
    1. Degas lager AuNR løsning og metanol (MeOH) i et bad sonicator i 30 min.
    2. Pipette 2,5 mL aqueously-suspendert AuNR (fra trinn 2.2.1) i en 1 cm banelengde, macrovolume Cuvette med en magnetisk røre bar. Plasser Cuvette på en rør plate.
      Merk: typisk volum av en macrovolume Cuvette er 3,5 mL. Kvarts kan erstattes med UV-transparent plast.
    3. Pipetter 475 μL av degassed MeOH (fra trinn 2.2.1) til Cuvette mens den forsiktig rører i ca. 15-30 min. Fjern eventuelle bobler med jevne mellomrom ved å trykke forsiktig på undersiden av Cuvette mot en stiv overflate etter behov. fjerne solvated gasser kan forlenge stabiliteten av metallhalogen salt.
    4. Pipetter 5 μL av lager konsentrert HCl (37%, 12 M) inn i Cuvette og la blandingen i 15 min.
      Merk: tuning konsentrasjonen av HCl støtte kan påvirke endelige morfologi/rate av PD deponering, men konsentrasjoner mindre enn 20 mM i reaksjonsblandingen vil tillate H2PdCl4 til progressivt hydrolyserer og oxolate, fører til eventuell PUD x formasjon etter ~ 3 h.
  3. Plasmonic photoreduction av [PdCl4]2- på AuNR1,13
    1. Injiser 25 μL av 10 mM H2PdCl4 i reaksjonsblandingen for en 1:5 PD: au Atomic ratio. La løsnings komplekset være mørkt i 1 time under omrøring.
      Merk: Dette antallet kan justeres i henhold til ønsket PD: au ratio som bekostning av å endre den endelige molarities av au, [PdCl4]2-, HCL og MeOH av reaksjonsblandingen. Referanse22 illustrerer eksempel PT-AuNR morfologier på ulike PT: au prosenter-lignende resultater kan forventes med PD.
    2. Irradiate reaksjonsblandingen med en un-polarisert, 715 NM Long-pass filtrert tungsten-halogen lampe på 35 mW/cm2 intensitet for 24 h.
      Merk: ulike lys filtre (eller kilder, for eksempel laser) kan velges i henhold til unike LSPR bølgelengde for ulike au nanostructure frø. For eksempel kan en 420 NM Long-pass filter brukes for plasmonic frø strukturer viser LSPR på 450 nm. Lett intensitet kan reduseres med nøytral tetthet filtrering på bekostning av en tregere [PdCl4]2- reduksjon rente, som fører til en lengre total reaksjonstid. Lys intensitet kan økes for å redusere reaksjonstiden på bekostning av potensialet for termisk reduksjon av [PdCl4]2- (utbruddet er ~ 360 ° c via referanse23). En passende intensitet kan beregnes a priori å dempe termisk reduksjon via beregning av nanopartikkel overflatetemperatur isolert og/eller kollektive ensembler24. Effekter på ultimate PD-AuNR morfologi fra varierende bestråling intensitet har ikke blitt utforsket.
    3. Vask rester av kjemikalier/reagenser fra PD-AuNR to ganger, hver av: sentrifugering ved 9 000 x g, fjerne supernatanten med en pipette, re-suspendere PD-AuNR pellet i vann, og dyppe hetteglasset i et bad sonicator for 1-2 min til spre20,21.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Transmission UV-Vis Spectra, X-ray photoelectron spektroskopi (XPS) data, og overføring elektron mikroskopi (TEM) bilder ble anskaffet for CTAB-dekket AuNR i nærvær/fravær av H2PdCl4 i mørke og under resonans bestråling på sitt langsgående SPR (LSPR) til katalysere kjernedannelse/vekst av PD. Transmission UV-Vis Spectra i figur 1 og figur 2 gi innsikt i reaksjonen dynamikken i henhold til endringer i: (a) forløper ligand-METALL lade overføring (LMCT) har intensitet og bølgelengde og (b) nanorod SPR intensitet, full bredde på halv maksimum (FWHM), og bølgelengde (λ). XPS brukes til å bekrefte tilstedeværelsen av metallisk PD og kovalente PD-au-binding. XPS er også brukt til å karakterisere den sammensatte Valence bandet tetthet-of-States (DOS) av bimetall nanostrukturer, vist i Figur 3. TEM-bilder og energi dispersive spektroskopi (EDS) kart i Figur 4 bestemmer den strukturelle morfologi og størrelsesfordelingen av PD-dekorerte AuNR.

Figur 1 viser representative UV-Vis-NIR absorbansen trender ved sekvensiell, trinnvis tilsetning av hver kjemisk komponent bestående av reaksjonsblandingen, som begynner med 2,5 mL lager 0,5 mm AuNR (stiplet svart). Tilsetting av 475 μL av MeOH som en offer hull renovasjons og 5 μL av 12 M HCl (solid svart) reduserer absorbansen størrelse over UV og synlig spektrum på grunn av enkel fortynning. A ~ 5-8 NM blå-Shift i langsgående SPR (LSPR) bølgelengde upon HCl tillegg er typisk, noe som sannsynligvis oppstår fra screening av solvated CL- anioner25. Tillegg av 25 μL av 10 mM H2PdCl4 (stiplet og solid blå) forårsaker høy intensitet UV absorbansen funksjoner å dukke opp, som tilsvarer LMCT band av [PdCl4]2-. LMCT band er karakteristisk for metallhalogen salter26,27. Etter equilibrating i mørket for 1 time med CTAB-dekket AuNR i 20 mM HCl, [PdCl4]2- molekyler Exhibit LMCT funksjoner på ca 247 NM og 310 NM. Ved lys bestråling resonans med AuNR LSPR (mørk rød), [PdCl4]2- LMCT band henholdsvis blue-Shift til 230 NM og 277 NM i løpet av få minutter, og deres molar absorptivitet ser ut til å avta. Absorbansen omfanget av LπMCT bandet avtar fra 1,7 til ca 0,47 i løpet av 24 h på grunn av progressive photoreduction av [PdCl4]2- (mørk rød gjennom gult) av spent AuNR via plasmonic varme elektroner 1 den andre , 13. forløperen LMCT funksjoner i UV-regionen forsvinner etter 24 h (gul), som indikerer fullt forbruk av [PdCl4]2-. Tverrgående SPR (TSPR) og LSPR funksjoner begynner rød-skiftende som [PdCl4]2- LMCT band lavere samtidig. Temperatur på reaksjons fartøyet kan overvåkes samtidig (for eksempel via Termo) for å sikre at plasmonic photothermal demping ikke øker bulk temperaturen over den ~ 360 ° C Start temperatur for [PdCl4]2- reduksjon 23. typiske steady-state temperaturer spenner fra 26-32 ° c under disse eksperimentelle forhold uten ambient konveksjon.

Figur 2 viser TSPR og LSPR av dobbelt vasket partikler før (svart) og etter (rød) resonans bestråling i nærvær av adsorberes [PdCl4]2-. Den LSPR bølgelengde rød-skifter fra 807 NM til 816 NM sammen med en 5% FWHM ekspansjon. TSPR forblir uendret. Absorbansen størrelsesorden på bølgelengder under ~ 400 nm økes med ~ 40-55%, på grunn av både endringer i og påløpte interband metall absorpsjon etter tilsynelatende photodeposition av PD.

XPS-analyse i figur 3a Bekreft tilstedeværelsen av metallisk PD ved fremveksten av PD 3D-linjer på 335 ev og 340 EV bindende energier. Merk at au utstillinger convoluting 4d photoelectron linje i denne bindingen energi regionen også, men er undertrykt etter photoreduction av [PdCl4]2- som dekker AuNR med PD. A ~ 0,5 EV Shift i au 4f photoelectron linjer til lavere bindende energier i figur 3b er en indikasjon på kovalente au-PD interaksjon28,29. Den Valence bandet DOS etter PD photodeposition i figur 3c utstillingen en høyere DOS nær Fermi-nivå, EF (dvs. bindende energi på 0 EV) og flytter d-bandet utbruddet mot EF13. Dette er typiske karakteristikker av metallisk PD og kan beregnes a priori bruke tetthet funksjonell teori (dft)13.

TEM-analyse i Figur 4A, B avslører de respektive strukturelle morfologier av AuNR blandet med H2PdCl4 i mørket (figur 4a, blå) og under LSPR bestråling (figur 4b, rød). Knivskarpe PD-AuNR er observert som et resultat av PD photoreduction av plasmonic varme elektroner generert under LSPR bestråling. Disse skarpe nanorod tipsene sammenfaller med slutten au (111) fasetter som er karakteristisk for Penta-vennskapsby AuNR frø30. Slike forsterket slutten fasetter er ikke observert for AuNR blandet med H2PdCl4 i mørket. Størrelsesfordeling analyse av stanglengder i figur 4c indikerer LSPR bestråling utvides bety stang lengde fra 127 nm til 129 NM, på grunn av tilstedeværelsen av photoreduced PD. En tilsynelatende sub-2 NM PD tykkelse er bekreftet i en energi dispersive spektroskopi (EDS) kart av en representant PD-AuNR, vist i figur 4d. Ingen endring i stang diameter er observert (39,1 NM under mørk tilstand versus 39,2 NM under LSPR bestråling). Samlet stang AR øker fra 3,27 til 3,30 (± 0,34) på grunn av økningen i nanorod lengde. Disse størrelse befolkningstallene er konsistent med den lille 7 NM LSPR rød-Shift målt i figur 2.

Figure 1
Figur 1: Transmission UV-Vis spektroskopi analyse av AuNR-H2PdCl4 reaksjons blanding.
Den Spectra viser typiske LMCT og SPR absorbansen funksjoner ved sekvensiell tilsetning av MeOH (solid svart) og H2PdCl4 (stiplet blå) til en lager 0,5 mm AuNR løsning (stiplet svart). Etter 1 h likevekts i mørket (lyser blått), bredbånd LSPR bestråling med en 715 NM Long-pass filter (35 mW/cm2; rød skyggelagt område) katalyserer photoreduction over et 24 h tidsrom (kontinuerlig rødt → gult, 2 h tid-trinn). MeOH forbruket som reaksjonen utvikler seg er Observer rundt 950 NM. Piler veilede øyet å vise trender i LMCT bølgelengde Skift med tiden. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: transmisjon Vis-NIR spektroskopi analyse av spr moduser dobbelt vasket AuNR før (svart) og etter tillegg + photoreduction av H 2 andre priser PdCl 4 andre priser (rød).
Respektive skift i resonans bølgelengde (Δ λ) og båndbredde ekspansjon (Δ FWHM) av TSPR og LSPR moduser etter photoreduction av H2PdCl4 er innfelt. Påløpte interband PD absorpsjon er tydelig under ~ 480 NM.

Figure 3
Figur 3: XPS-analyse av AuNR før (svart) og etter LSPR-bestråling i nærvær av H2 PdCl4 (rød).
(A) au 4D og PD 3D-regionen viser respektive spin-bane Split 5/2 og 3/2 linjer. (B) au 4f region som viser spin-orbit Split 7/2 og 5/2 linjer. (C) Valence band DOS-regionen, der 0 EV bindende energi er Fermi-nivået (EF).

Figure 4
Figur 4: TEM-analyse av AuNR i nærvær av H2 PdCl4 i mørk versus LSPR belysning.
(A) tem- micrographs av AuNR blandet med H2PdCl4 i mørk for 24 timer og vasket 2x. (B) tem micrographs av AuNR blandet med H2PdCl4 under LSPR eksitasjon for 24 timer og vasket 2x. (C) kumulativ fordelingsfunksjon (CDF) av nanorod lengder, der blått og rødt svarer til henholdsvis mørke og lyse forhold. (D) EDS kartlegging av au (lilla) og PD (grønn) signaler på spissen av på representative nanorod som ble resonantly bestrålt i nærvær av H2PdCl4.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Overvåking av endringer i optiske absorbansen ved hjelp av overføring UV-Vis spektroskopi er nyttig for å vurdere status for fotokatalytiske reaksjonen, med særlig vekt på LMCT-funksjonene i H2PdCl4. Bølgelengde Maxima av LMCT funksjoner etter injeksjon avH 2PdCl4 på trinn 2.3.1 (går fra solid svart til solid blå i figur 1) gi innsikt i den lokale "miljø" av [PdCl4]2- molekyler1 ( f.eks. elektrostatisk koordinering med N+ headgroups av CTAB etterfulgt av transport til AuNR overflate1 og/eller molekylær artsdannelse som følger av hydrolyse og/eller oxolation31,32,33 ). Omfanget av LMCT funksjoner under bestråling (mørk rød gjennom gult i figur 1) kvantifiserer konsentrasjonen av H2PdCl4 resterende i løsning som forløperen er gradvis photoreduced til PD0 under LSPR Bestråling. Hvis LMCT-funksjonene ikke reduseres i størrelsesorden under bestråling, er fotokatalytiske reaksjonen ikke finner sted (CTAB konsentrasjon kan være for høy og ekstra vask anbefales). En sammenslåing av Langbølge lengde halen på Lorentzian LSPR funksjonen bør skje rundt 950 NM (se "MeOH forbruk" etiketten i figur 1) under LSPR bestråling som følge av offer MeOH renovering av varme hull på AuNR overflater12 å opprettholde lade nøytralitet1. SPR moduser kan overvåkes under reaksjonen, men deres bølgelengder og intensitet synes å holde liten kvantitativ informasjon med hensyn til progressiv status av reaksjonen1. Dette er på grunn av mangfoldet av convoluting effekter fra parallelle endringer i (i) forløperen elektrolytt miljøet over tid (f. eks effektiv løsemiddel brytningsindeks og/eller hale av forløperen d → d band) kontra (II) morfologiske endringer (f. eks Rod forlengelse). Hvis løsningen viser en mørk brun/oransje farge etter ~ 3 h med bred, funksjons mindre UV-absorbansen, så er det sannsynlig PUDx har dannet. Eventuelle rester, unconsumed H2PdCl4 vil være tydelig i XPS analyse der divalent PD 3D-linjer (dvs. PD2 +) vil skje ca 2,5 EV høyere i bindende energi enn de metalliske linjene vist i Figur 3.

Minutt endringer i endelig LSPR bølgelengde etter PD photodeposition, som vist i figur 2, er typisk for den plasmonic photodeposition prosessen når du bruker nr frø1. Andre frø strukturer eller PD: au Atomic prosenter, men kan resultere i mer drastiske Skift og gjenstår å bli undersøkt. En kjerne-Shell vekst mekanisme, der LSPR styres av den totale stangen størrelsesforholdet,1,34 synes å være ansvarlig for minuttbasis endret LSPR. For eksempel, en gjennomsnittlig lengde vekst på 4,7 NM ble nylig rapportert for PT photodeposited på AuNR under lignende forhold som fører til en AR økning fra 4,4 til 4,7 (± 1,0) og fulgte en Anisotrop kjerne-Shell vekst mekanisme1. Dette er i sterk kontrast til våte-kjemiske metoder rapportering Manual-like morfologier som gir 50-250 NM LSPR rød-Skift for nanoroder22,35,36,37. Ultimate PD tykkelse kan økes ved å legge ytterligere H2PdCl4 i protokollen trinn 2.3.1 (f. eks, totalt 62,5 ΜL av 10 mm H2PdCl4 for en 1:2 PD: au Atomic ratio). FWHM utvidelser i LSPR ser hovedsakelig ut til å være påfølgende av PD deponering polydispersitet38, i motsetning til en demping signatur1.

Den nest siste strukturelle morfologi resulterende fra Plasmon-drevet photoreduction av metall salter, som for eksempel H2PdCl4, er hypotetisk gjennomsnitt å være styrt av den romlige fordelingen av PLASMONIC varme elektroner under LSPR eksitasjon hvis absorbert energi overstiger reduksjons potensialet i forløperen1,22,39. Selv om bare ennå ikke demonstrert for PD og PT1,13, teknikken er forventet å være mottagelig for andre metaller, som AG, ni, IR, Cu, co, ru, etc. Dette gjør det til en potensielt kraftig og fleksibel teknikk for syntetisere heterometallic plasmonic strukturer med sub-5 NM funksjoner-spesielt for plasmonically-sensibilisert photocatalysts. På sitt nåværende stadium, er teknikken begrenset til løsning-fase deponering på colloidally-suspendert plasmonic metaller. Potensialet finnes for å utføre reductive plasmonic photodeposition i gass-fase miljøer (f. eks, i en kjemisk damp deponering ovn) for høy-volum prosessering, men gjenstår å utforske.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Dette arbeidet ble sponset av hærens forskningslaboratorium og ble oppnådd under USARL samarbeidsavtale nummer W911NF ‐ 0057 tildelt G.T.F. Synspunktene og konklusjonene i dette dokumentet er de av forfatterne og bør ikke tolkes som representerer offisielle retningslinjer, verken uttrykt eller underforstått, av Army Research Laboratory eller amerikanske myndigheter. Den amerikanske regjeringen er autorisert til å reprodusere og distribuere opptrykk for regjeringen formål uavhengig av opphavsrett notasjon heri.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Aspheric Condenser Lens w/ Diffuser Thorlabs ACL5040U-DG15 f=40 mm, NA=0.60, 1500 grit, uncoated
Deuterium + Tungsten-Halogen Lightsource StellarNet SL5
Gold Nanorods, AuNR NanoPartz A12-40-808-CTAB CTAB surfactant, 808 nm LSPR, 40 nm diameter
Ground Glass Diffuser Thorlabs DG20-1500 1500 grit, N-BK7
Hydrochloric acid, HCl J.T. Baker 9539-03 concentrated, 37%
Low Profile Magnetic Stirrer VWR 10153-690
Macro Disposable Cuvettes, UV Plastic FireFlySci 1PUV 10 mm path length
Methanol, MeOH J.T. Baker 9073-05 ≥99.9%
Palladium (II) chloride, PdCl2 Sigma Aldrich 520659 ≥99.9%
Plano-Convex Lens Thorlabs LA1145 f=75 mm, N-BK7, uncoated
Quartz Tungsten-Halogen Lamp Thorlabs QTH10
UV-vis Spectrometer Avantes ULS2048L-USB2-UA-RS AvaSpec-ULS2048L

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Forcherio, G. T. Targeted deposition of platinum onto gold nanorods by plasmonic hot electrons. Journal of Physical Chemistry C. 122 (50), 28901-28909 (2018).
  2. Langille, M. R., Personick, M. L., Mirkin, C. A. Plasmon-Mediated Syntheses of Metallic Nanostructures. Angewandte Chemie International Edition. 52 (52), 13910-13940 (2013).
  3. Qiu, J., Wei, W. D. Surface Plasmon-Mediated Photothermal Chemistry. The Journal of Physical Chemistry C. 118 (36), 20735-20749 (2014).
  4. Zhang, Y. Surface-Plasmon-Driven Hot Electron Photochemistry. Chemical Reviews. 118 (6), 2927-2954 (2018).
  5. Qiu, J., Wu, Y. C., Wang, Y. C., Engelhard, M. H., McElwee-White, L., Wei, W. D. Surface Plasmon Mediated Chemical Solution Deposition of Gold Nanoparticles on a Nanostructured Silver Surface at Room Temperature. Journal of the American Chemical Society. 135 (1), 38-41 (2013).
  6. Qiu, J. Surface Plasmon-Mediated Chemical Solution Deposition of Cu Nanoparticle Films. The Journal of Physical Chemistry C. 120 (37), 20775-20780 (2016).
  7. Boyd, D. A., Greengard, L., Brongersma, M., El-Naggar, M. Y., Goodwin, D. G. Plasmon-Assisted Chemical Vapor Deposition. Nano Letters. 6 (11), 2592-2597 (2006).
  8. Di Martino, G., Michaelis, F. B., Salmon, A. R., Hofmann, S., Baumberg, J. J. Controlling Nanowire Growth by Light. Nano Letters. 15 (11), 7452-7457 (2015).
  9. Di Martino, G., Turek, V. A., Braeuninger-Weimer, P., Hofmann, S., Baumberg, J. J. Laser-induced reduction and in-situ optical spectroscopy of individual plasmonic copper nanoparticles for catalytic reactions. Applied Physics Letters. 110 (7), 071111 (2017).
  10. Xue, C., Millstone, J. E., Li, S., Mirkin, C. A. Plasmon-Driven Synthesis of Triangular Core–Shell Nanoprisms from Gold Seeds. Angewandte Chemie International Edition. 46 (44), 8436-8439 (2007).
  11. Langille, M. R., Zhang, J., Mirkin, C. A. Plasmon-Mediated Synthesis of Heterometallic Nanorods and Icosahedra. Angewandte Chemie International Edition. 50 (15), 3543-3547 (2011).
  12. Zhai, Y. Polyvinylpyrrolidone-induced anisotropic growth of gold nanoprisms in plasmon-driven synthesis. Nature Materials. 15 (8), 889-895 (2016).
  13. Forcherio, G. T., Baker, D. R., Boltersdorf, J., McClure, J. P., Leff, A. C., Lundgren, C. A. Directed assembly of bimetallic nanoarchitectures by interfacial photocatalysis with plasmonic hot electrons. Nanophotonic Materials XV. 10720, 107200K (2018).
  14. Tebbe, M. Silver-Overgrowth-Induced Changes in Intrinsic Optical Properties of Gold Nanorods: From Noninvasive Monitoring of Growth Kinetics to Tailoring Internal Mirror Charges. The Journal of Physical Chemistry C. 119 (17), 9513-9523 (2015).
  15. Mayer, M. Controlled Living Nanowire Growth: Precise Control over the Morphology and Optical Properties of AgAuAg Bimetallic Nanowires. Nano Letters. 15 (8), 5427-5437 (2015).
  16. Nikoobakht, B., El-Sayed, M. A. Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method. Chemistry of Materials. 15 (10), 1957-1962 (2003).
  17. Burrows, N. D., Harvey, S., Idesis, F. A., Murphy, C. J. Understanding the Seed-Mediated Growth of Gold Nanorods through a Fractional Factorial Design of Experiments. Langmuir. 33 (8), 1891-1907 (2017).
  18. Jana, N. R., Gearheart, L., Murphy, C. J. Seed-Mediated Growth Approach for Shape-Controlled Synthesis of Spheroidal and Rod-like Gold Nanoparticles Using a Surfactant Template. Advanced Materials. 13, 1389-1393 (2001).
  19. Kumar, D., Lee, A. R., Kaur, S., Lim, D. K. Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle. Journal of Visualized Experiments. 103, e53108 (2015).
  20. Paviolo, C., McArthur, S. L., Stoddart, P. R. Gold Nanorod-assisted Optical Stimulation of Neuronal Cells. Journal of Visualized Experiments. (98), e52566 (2015).
  21. Hoang, T. B., Huang, J., Mikkelsen, M. H. Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics. Journal of Visualized Experiments. (111), e53876 (2016).
  22. Ortiz, N. Harnessing Hot Electrons from Near IR Light for Hydrogen Production Using Pt-End-Capped-AuNRs. ACS Applied Materials & Interfaces. 9 (31), 25962-25969 (2017).
  23. Schiavo, L., Aversa, L., Tatti, R., Verucchi, R., Carotenuto, G. Structural Characterizations of Palladium Clusters Prepared by Polyol Reduction of [PdCl4]2− Ions. Journal of Analytical Methods in Chemistry. 2016, 9073594 (2016).
  24. Baffou, G., Quidant, R., García de Abajo, F. J. Nanoscale Control of Optical Heating in Complex Plasmonic Systems. ACS Nano. 4 (2), 709-716 (2010).
  25. Mulvaney, P. Surface Plasmon Spectroscopy of Nanosized Metal Particles. Langmuir. 12 (3), 788-800 (1996).
  26. Elding, L. I., Olsson, L. F. Electronic absorption spectra of square-planar chloro-aqua and bromo-aqua complexes of palladium(II) and platinum(II). The Journal of Physical Chemistry. 82 (1), 69-74 (1978).
  27. Swihart, D. L., Mason, W. R. Electronic spectra of octahedral platinum (IV) complexes. Inorganic Chemistry. 9 (7), 1749-1757 (1970).
  28. Forcherio, G. T., Dunklin, J. R., Backes, C., Vaynzof, Y., Benamara, M., Roper, D. K. Gold nanoparticles physicochemically bonded onto tungsten disulfide nanosheet edges exhibit augmented plasmon damping. AIP Advances. 7 (7), 075103 (2017).
  29. Boltersdorf, J., Forcherio, G. T., McClure, J. P., Baker, D. R., Leff, A. C., Lundgren, C. Visible Light-Promoted Plasmon Resonance to Induce “Hot” Hole Transfer and Photothermal Conversion for Catalytic Oxidation. The Journal of Physical Chemistry C. 122 (50), 28934-28948 (2018).
  30. da Silva, J. A., Meneghetti, R. M. New Aspects of the Gold Nanorod Formation Mechanism via Seed-Mediated Methods Revealed by Molecular Dynamics Simulations. Langmuir. 34 (1), 366-375 (2018).
  31. Teranishi, T., Miyake, M. Size Control of Palladium Nanoparticles and Their Crystal Structures. Chemistry of Materials. 10 (2), 594-600 (1998).
  32. Straney, P. J., Marbella, L. E., Andolina, C. M., Nuhfer, N. T., Millstone, J. E. Decoupling Mechanisms of Platinum Deposition on Colloidal Gold Nanoparticle Substrates. Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7873-7876 (2014).
  33. Cheng, N., Lv, H., Wang, W., Mu, S., Pan, M., Marken, F. An ambient aqueous synthesis for highly dispersed and active Pd/C catalyst for formic acid electro-oxidation. Journal of Power Sources. 195 (21), 7246-7249 (2010).
  34. Grzelczak, M., Perez-Juste, J., Garcia de Abajo, F. J., Liz-Marzan, L. M. Optical Properties of Platinum-Coated Gold Nanorods. The Journal of Physical Chemistry C. 111 (17), 6183-6188 (2007).
  35. Zheng, Z., Tachikawa, T., Majima, T. Single-Particle Study of Pt-Modified Au Nanorods for Plasmon-Enhanced Hydrogen Generation in Visible to Near-Infrared Region. Journal of the American Chemical Society. 136 (19), 6870-6873 (2014).
  36. Zheng, Z., Tachikawa, T., Majima, T. Plasmon-Enhanced Formic Acid Dehydrogenation Using Anisotropic Pd–Au Nanorods Studied at the Single-Particle Level. Journal of the American Chemical Society. 137 (2), 948-957 (2015).
  37. Grzelczak, M., Pérez-Juste, J., Rodríguez-González, B., Liz-Marzán, L. M. Influence of silver ions on the growth mode of platinum on gold nanorods. Journal of Materials Chemistry. 16 (40), 3946-3951 (2006).
  38. Joplin, A. Correlated Absorption and Scattering Spectroscopy of Individual Platinum-Decorated Gold Nanorods Reveals Strong Excitation Enhancement in the Nonplasmonic Metal. ACS Nano. 11 (12), 12346-12357 (2017).
  39. Sutter, P., Li, Y., Argyropoulos, C., Sutter, E. In Situ Electron Microscopy of Plasmon-Mediated Nanocrystal Synthesis. Journal of the American Chemical Society. 139 (19), 6771-6776 (2017).

Tags

Tilbaketrekking overflate plasmons varme elektroner varme bærere heterometallic nanopartikler fotokjemi photocatalysts photodeposition Au @ PD
Photodeposition av PD på kolloidalt au Nanoroder av Surface Plasmon eksitasjon
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Forcherio, G. T., Baker, D. R.,… More

Forcherio, G. T., Baker, D. R., Leff, A. C., Boltersdorf, J., McClure, J. P., Grew, K. N., Lundgren, C. A. Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation. J. Vis. Exp. (150), e60041, doi:10.3791/60041 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter