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Chemistry

एक छद्मस्टिक निकल-टाइटेनियम मिश्र धातु पर स्थिर पतली ऑक्साइड फिल्मों पर गतिशील तनाव लागू करना

Published: July 28, 2020 doi: 10.3791/61410
Automatic Translation
1, 1, 2, 1, 3
1Chemical and Nanoscience Center, National Renewable Energy Laboratory, 2Catalytic Carbon Transformation and Scale-Up Center, National Renewable Energy Laboratory, 3Biosciences Center, National Renewable Energy Laboratory

Summary

इलेक्ट्रोकैटेलिसिस, विशेष रूप से प्रोटॉन कमी और पानी ऑक्सीकरण पर तनाव के प्रभावों का अध्ययन करने के लिए टीआईओ2 पतली फिल्मों पर गतिशील, तन्य तनाव लागू किया जाता है। टीओ2 फिल्में छद्म लोचदार निटी एलॉय (नितिनोल) के थर्मल ट्रीटमेंट से तैयार होती हैं।

Abstract

तनाव के माध्यम से भौतिक संरचना/कार्य का प्रत्यक्ष परिवर्तन अनुसंधान का एक बढ़ता हुआ क्षेत्र है जिसने सामग्रियों के उपन्यास गुणों को उभरने की अनुमति दी है । ट्यूनिंग सामग्री संरचना सामग्री पर लगाए गए बाहरी बल को नियंत्रित करके और तनाव-तनाव प्रतिक्रियाओं को प्रेरित करके प्राप्त की जा सकती है (यानी, गतिशील तनावलागू करना)। इलेक्ट्रोएक्टिव पतली फिल्मों को आम तौर पर आकार या वॉल्यूम ट्यूनेबल इलास्टिक सब्सट्रेट्स पर जमा किया जाता है, जहां मैकेनिकल लोडिंग (यानी, संपीड़न या तनाव) फिल्म संरचना को प्रभावित कर सकती है और लगाए गए तनाव के माध्यम से कार्य कर सकती है। यहां, हम छद्म लोचदार निकल-टाइटेनियम मिश्र धातु (नितिनोल) के थर्मल उपचार द्वारा तैयार एन-टाइप डॉप्ड टाइटेनियम डाइऑक्साइड (टीओ2)फिल्मों को तनाव देने के तरीकों को संक्षेप में प्रस्तुत करते हैं। वर्णित तरीकों का मुख्य उद्देश्य यह अध्ययन करना है कि तनाव धातु ऑक्साइड, विशेष रूप से हाइड्रोजन विकास और ऑक्सीजन विकास प्रतिक्रियाओं की इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों को कैसे प्रभावित करता है। एक ही प्रणाली को अधिक मोटे तौर पर तनाव के प्रभाव का अध्ययन करने के लिए अनुकूलित किया जा सकता है । स्ट्रेन इंजीनियरिंग को सामग्री समारोह के अनुकूलन के साथ-साथ बाहरी तनाव नियंत्रण के तहत समायोज्य, बहुआयामी (फोटो) इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक सामग्रियों के डिजाइन के लिए लागू किया जा सकता है।

Introduction

तनाव शुरू करके उत्प्रेरक सामग्रियों की सतह की प्रतिक्रियाशीलता को बदलने की क्षमता को व्यापक रूप से मान्यता दी गई है1,2,3. क्रिस्टलीय सामग्रियों में तनाव के प्रभाव को या तो सामग्री वास्तुकला(स्थिर तनाव)को समायोजित करके या एक चर बाहरी बल (गतिशील तनाव) लागू करके पेश किया जासकता है। क्रिस्टलीय सामग्रियों में, डोपिंग 4, डी-एलॉयिंग5,,6,एनीलिंग7,बेमेल क्रिस्टल जाली 2 या आकार का2कारावास2, 3पर एपिटैक्सियल विकास द्वारा स्थिर तनाव शुरू किया जा सकता है।4, पॉलीक्रिस्टलाइन सामग्रियों में, क्रिस्टल ट्विनिंग8के कारण अनाज की सीमाओं के भीतर तनाव हो सकता है। सामग्री आर्किटेक्चर के साथ स्थिर तनाव की इष्टतम डिग्री का निर्धारण करने के लिए तनाव के प्रत्येक असतत स्तर के लिए एक नया नमूना डिजाइन करने की आवश्यकता होती है, जो समय लेने वाली और महंगी हो सकती है। इसके अलावा, स्थिर तनाव शुरू करने से अक्सर रासायनिक या लिगांड प्रभाव9,,10का परिचय होता है, जिससे तनाव योगदान को अलग करना मुश्किल हो जाता है। एक बाहरी बल द्वारा ठीक नियंत्रित एक गतिशील तनाव लागू करने के लिए एक सामग्री की संरचना की व्यवस्थित ट्यूनिंग की अनुमति देता है/

इलेक्ट्रोकैटेलिसिस पर गतिशील तनाव के प्रभावों का अध्ययन करने के लिए, धातु या धातु ऑक्साइड लोचदार आकार या मात्रा ट्यूनेबल सब्सट्रेट्स पर जमा होते हैं, जैसे कार्बनिक पॉलिमर11,,12,,13,,14,,15 या एलॉय16,,17। यांत्रिक, थर्मल या विद्युत लोडिंग के अनुप्रयोगों के परिणामस्वरूप लोचदार सब्सट्रेट के झुकने, संपीड़न, विस्तार या विस्तार होता है, जो जमा उत्प्रेरक सामग्री पर तनाव-तनाव प्रतिक्रिया को और प्रेरित करता है। अब तक, गतिशील तनाव के माध्यम से उत्प्रेरक इंजीनियरिंग का शोषण विभिन्न धातु और अर्धचालक सामग्रियों की इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों को ट्यून करने के लिए किया गया है । उदाहरणों में एमओ2,एयू, पं, नी,,सीयू, डब्ल्यूसी,11, 12,,13,,14,ii) पर हाइड्रोजन इवोल्यूशन रिएक्शन (एएसईआर) एनआइओएक्स16,निकल-आयरन मिश्र14धातुओं पर ऑक्सीजन रिओस रिएक्शन (ओआरआर) पर पीडी12, ,15,,19,20शामिल हैं ।20 इनमें से अधिकांश रिपोर्टों में, पॉलीमिथाइल मेथाक्रिलेट (पीएमएमए) जैसे कार्बनिक पॉलिमर का उपयोग लोचदार सब्सट्रेट्स के रूप में किया जाता था। हमने पहले तनाव अध्ययन के लिए लोचदार धातु सब्सट्रेट्स के अनुप्रयोग का प्रदर्शन किया, जैसे स्टेनलेस स्टील16 और एक सुपरएलस्टिक/शेप-मेमोरी एनआईटीआई मिश्र धातु (नितिनोल17,,21)। नितिनोल का उपयोग ओआरआर19 के लिए प्लेटिनम फिल्मों के जमाव और ऊर्जा भंडारण22,,23के लिए बैटरी कैथोड सामग्री के जमाव के लिए एक लोचदार सब्सट्रेट के रूप में भी किया गया है । इसके आकार स्मृति और छद्म गुणों के कारण, एनआईटीआई एलॉय क्रमशः मध्यम गर्मी19 या यांत्रिक तनाव17लागू करके विकृत किया जा सकता है। कार्बनिक लोचदार सब्सट्रेट्स के विपरीत, धातु सब्सट्रेट्स को आमतौर पर आसंजन प्रमोटरों के जमाव की आवश्यकता नहीं होती है, अत्यधिक प्रवाहकीय होते हैं और आसानी से कार्यात्मक किया जा सकता है। नितिनोल का उपयोग स्टेनलेस स्टील (एसएस) के लिए अधिक लोचदार विकल्प के रूप में किया जाता है। जबकि एसएस को 0.2% तक तनावपूर्ण रूप से तनावपूर्ण किया जा सकता है, नितिनोल को 7% तक तनावपूर्ण रूप से तनावपूर्ण किया जा सकता है। नितिनोल अपने अद्वितीय गुणों को एक मार्टेंसिटिक सॉलिड स्टेट क्रिस्टल ट्रांसफॉर्मेशन के लिए बकाया है जो24,,25के बड़े लोचदार विकृतियों के लिए अनुमति देता है। दोनों सामग्री व्यावसायिक रूप से विभिन्न ज्यामिति (जैसे, पन्नी, तार और स्प्रिंग्स) में उपलब्ध हैं। जब लोचदार स्प्रिंग्स में आकार दिया जाता है, तो धातु के सब्सट्रेट्स का उपयोग महंगे इंस्ट्रूमेंटेशन की आवश्यकता के बिना इलेक्ट्रोकैटेलिसिस पर गतिशील तनाव के प्रभावों का अध्ययन करने के लिए किया जा सकता है16; हालांकि, तनाव-तनाव प्रतिक्रिया को परिभाषित करना अन्य ज्यामिति की तुलना में अधिक चुनौतीपूर्ण है।

संक्रमण धातु उत्प्रेरक के साथ पिछले प्रयोगात्मक अध्ययनों में, तनाव के तहत उत्प्रेरक सतहों की गतिविधियों में परिवर्तन को डी-बैंड सिद्धांत26के रूप में जाना जाता है। इसके विपरीत, धातु ऑक्साइड पर तनाव का प्रभाव काफी अधिक जटिल है, क्योंकि यह बैंडगैप, वाहक गतिशीलता, विसारण और दोषों के वितरण और यहां तक कि प्रत्यक्ष/अप्रत्यक्ष संक्रमण21,27,28, 29,,,,30, 31को प्रभावित कर29,सकता31है। इसके साथ हम एन-टाइप डॉप्ड टीओ2 पतली फिल्मों की तैयारी और लक्षण वर्णन के लिए विस्तृत प्रोटोकॉल प्रदान करते हैं, साथ ही ट्यूनबल, टेंसिनल स्ट्रेन के तहत इन फिल्मों की इलेक्ट्रो उत्प्रेरक गतिविधियों का अध्ययन करने के लिए प्रोटोकॉल भी प्रदान करते हैं। गतिशील तनाव के एक समारोह के रूप में विभिन्न सामग्रियों की इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों का अध्ययन करने के लिए समकक्ष प्रणाली लागू की जा सकती है।

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Protocol

1. एनआईटीआई/टीओ2 इलेक्ट्रोड की तैयारी

  1. एनआईटीआई सब्सट्रेट्स की केमिकल और मैकेनिकल पॉलिशिंग
    1. सुपरएलस्टिक निटी फॉयल (0.05-मिमी मोटाई) को 1 सेमी x 5 सेमी स्ट्रिप्स में काट लें।
    2. 320-, 600- और 1200-धैर्य सैंडपेपर का उपयोग करके पोलिश नमूना, और फिर अल्ट्रापुरे पानी (18.2 एमΩ) के साथ कुल्ला।
    3. 1 माइक्रोन डायमंड, 0.25 माइक्रोन डायमंड, और 0.05 माइक्रोन एल्यूमिना पॉलिश के साथ पॉलिश नमूना।
    4. पॉलिश करने के बाद, अल्ट्रापुरे पानी (18.2 एमΩ), आइसोप्रोपेनॉल, इथेनॉल, अल्ट्रापुरे पानी (18.2 एमΩ) के अनुक्रमिक स्नान में 5 मिनट के लिए सोनिकेट करें, और फिर नाइट्रोजन के तहत सूखें (उपयोग किए गए कार्बनिक सॉल्वैंट्स रीएजेंट ग्रेड थे)।
      सावधानी: कार्बनिक सॉल्वैंट्स ज्वलनशील होते हैं, त्वचा और आंखों को परेशान कर सकते हैं, अगर निगला जाता है तो जहरीला। अच्छी तरह से हवादार क्षेत्रों में सावधानी के साथ उपयोग करें।
      नोट: पन्नी धीरे से इलाज किया जाना चाहिए । बार-बार झुकने या घुमाने से नैनो-टू-माइक्रो आकार के दरारें हो सकती हैं, जो इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों पर तनाव के प्रभाव को कम करने वाले इसके लोचदार गुणों को प्रभावित करेंगी।
  2. टीओ2 फिल्मों की तैयारी
    1. एरोबिक परिस्थितियों(चित्रा 1)के तहत 500 डिग्री सेल्सियस ओवन में पन्नी रखकर निती पन्नी को ऑक्सीडाइज करें।
    2. 50 एनएम मोटी रुटाइल टीओ2 फिल्मों की तैयारी के लिए 500 डिग्री सेल्सियस पर 30 मिनट के लिए हीट निट फॉयल। अब हीटिंग मोटा TiO2 फिल्मों में परिणाम होगा । हीटिंग ग्रे सेनीले/बैंगनी (चित्रा 2)के लिए सतह के रंग में परिवर्तन का कारण होगा ।
  3. NiTi/TiO2 पर तन्य तनाव लागू करना
    1. धीरे-धीरे एक यांत्रिक परीक्षक(सामग्री की तालिका)में पन्नी (1 सेमी x 5 सेमी पट्टी) को प्रत्येक छोर पर उजागर 1 सेमी पन्नी के साथ दबाना।
    2. 2 मिमी/न्यूनतम2 की दर से एनआईटीआई/टीओ 2 नमूनों को तनाव ें। तनाव को वांछित स्तर (0-3%) पर रखें।
      नोट: उपलब्ध 3 सेमी NiTi/TiO2 लंबाई का विस्तार 0.0 से 2.1 मिमी तक तनाव माना जाता है, जिसकी गणना सरल समीकरण तनाव = (एल-एल0)/एल0 द्वारा की जा सकती है, जहां एल0 प्रारंभिक और एल अंतिम लंबाई है जो टेंनल स्ट्रेन के संपर्क में है। विशिष्ट तनाव-तनाव वक्र चित्रा 3में दिखाया गया है ।
  4. इलेक्ट्रोकेमिकल मापन शुरू करने के लिए, 5 एन (0% तनाव के रूप में लिया गया) के लिए पन्नी को पूर्व-तनाव दें।
    नोट: पन्नी के मामूली पूर्व तनाव अधिक प्रजनन परिणाम की ओर जाता है ।

2. तनाव में इलेक्ट्रोकेमिकल माप का आयोजन

  1. इलेक्ट्रोड काम करने पर तन्य तनाव लागू करना
    1. लागू तनाव के तहत इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों का संचालन करने के लिए, कस्टम निर्मित इलेक्ट्रोकेमिकल सेल(चित्रा 4 और चित्रा 5)शिथिल NiTi/TiO2 पन्नी के आसपास इकट्ठा । सुनिश्चित करें कि NiTi/TiO2 पन्नी के केंद्र ध्यान से बीच में सेल स्थिति(चित्रा 5)द्वारा उजागर किया है ।
    2. इलेक्ट्रोकेमिकल मापन के लिए एक समाधान-तंग सेल बनाने के लिए सेल को धीरे-धीरे नमूने पर कस लें।
    3. एक इलेक्ट्रोलाइट से भरें और नाइट्रोजन के साथ धीरे से समाधान शुद्ध करें।
    4. विशिष्ट स्तरों तक तनाव बढ़ाएं, आमतौर पर 0.5% वेतन वृद्धि में 0 से 3% और प्रत्येक असतत तनाव मूल्य के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों का संचालन करें।
    5. प्रत्येक तनाव समायोजन से पहले, NiTi/TiO2 पन्नी के आसपास इलेक्ट्रोकेमिकल सेल ढीला, ताकि नमूना स्वतंत्र रूप से स्थानांतरित कर सकते हैं । फिर धीरे-धीरे नमूने पर वापस कस कर और अगले इलेक्ट्रोकेमिकल माप के लिए इलेक्ट्रोलाइट फिर से भरना द्वारा सेल फिर से संगठित करें।
      नोट: कस और NiTi के आसपास सेल untightening/TiO2 पन्नी स्पष्ट रूप से अधिक श्रमसाध्य और प्रयोगों के माध्यम से एक लगातार कड़ा सेल के साथ काम करने से समय लेने वाली है । फिर भी, यह दृष्टिकोण एनआईटीआई/टीओ2 पन्नी की संभावित झुर्रियों को कम करता है जिससे सबसे अधिक प्रजनन योग्य परिणाम और तनाव के उच्चतम प्रभाव होते हैं ।
  2. तनावपूर्ण कार्य इलेक्ट्रोड का इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन
    1. एक प्रारंभिक प्रयोग के रूप में, चक्रीय वोल्टैममेट्री (सीवी) या रैखिक स्वीप वोल्टैममेट्री (एलएसवी) माप(चित्रा 6A)का संचालन करें। इसके अलावा लक्षण वर्णन में बाधा, इलेक्ट्रोलिसिस, क्रोनोमपेरोमेट्री आदि शामिल हो सकते हैं।
    2. असतत, तनाव के बढ़ते स्तर (उदाहरण के लिए, 0.5% वेतन वृद्धि में 0 से 3% तक) के संपर्क में आने वाले नमूनों के साथ इलेक्ट्रोकेमिकल माप एकत्र करें, इसके बाद लागू तनाव को क्रमिक रूप से कम किया जा रहा है (उदाहरण के लिए, 0.5% वेतन वृद्धि में 3 से 0% तक)।
    3. कई प्रयोगात्मक चक्रों के लिए डेटा एकत्र करें (0%→3% →0%) सिस्टम यांत्रिक स्थिरता और डेटा प्रजनन क्षमता का परीक्षण करने के लिए।
    4. वैकल्पिक रूप से, लंबे समय तक (जैसे, घंटे या दिन) के लिए तनाव की एक असतत मात्रा में पन्नी तनावपूर्ण रखें और समय-समय पर (जैसे, वोल्टैममेट्री) या लगातार (जैसे इलेक्ट्रोलिसिस) इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों का संचालन करें।
  3. उसके प्रयोग
    1. इलेक्ट्रोलाइट के रूप में 0.5 एम सल्फ्यूरिक एसिड का उपयोग करें, एजी/एजीसीएल (1 एम एनएसीएल) संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में, और एक कुंडलित प्लेटिनम तार (~ 10 सेमी लंबाई द्वारा 0.5 मिमी व्यास) काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में।
      सावधानी: सल्फ्यूरिक एसिड गंभीर त्वचा जलने और आंखों को नुकसान पहुंचाता है। धुंध, वाष्प, या स्प्रे सांस न लें। सुरक्षात्मक दस्ताने, सुरक्षात्मक कपड़े, आंखों की सुरक्षा और सुरक्षा का सामना करें। यदि उजागर हो तो तुरंत पानी की प्रचुर मात्रा के साथ उजागर त्वचा को धोएं।
    2. ओपन सर्किट वोल्टेज (OCV) के बीच -0.8 वी बनाम RHE के बीच क्षमता को स्कैन करें, स्कैन दर 5-50 mV/s(चित्रा 6A)के साथ उच्चतम संभावित मूल्य के साथ शुरू।
  4. OER प्रयोग
    1. 1 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड का उपयोग इलेक्ट्रोलाइट के रूप में, एचजी/एचजीओ (1 एम नाओएच) संदर्भ इलेक्ट्रोड के रूप में, और एक कुंडलित प्लेटिनम तार (~ 10 सेमी लंबाई द्वारा 0.5 मिमी व्यास) काउंटर इलेक्ट्रोड के रूप में करें।
      सावधानी: 1 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड त्वचा जलने का कारण बन सकता है और आंखों को नुकसान धुंध, वाष्प या स्प्रे में सांस न लें। सुरक्षात्मक दस्ताने, सुरक्षात्मक कपड़े, आंखों की सुरक्षा और सुरक्षा का सामना करें। यदि उजागर हो तो तुरंत पानी की प्रचुर मात्रा के साथ उजागर त्वचा को धोएं।
    2. OER प्रयोगों के लिए, OCV से 2 वी बनाम आरई के बीच क्षमता को स्कैन करें, सबसे कम संभावित मूल्य के साथ शुरू, स्कैन दर 5-50 mV/s(चित्रा 6B)के साथ ।
  5. प्रतिबाधा
    1. 1 हर्ट्ज-100 किलोहर्ट्ज से लेकर आवृत्तियों पर इलेक्ट्रोकेमिकल बाधित स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईआईएस) माप को एक संभावित पर ले जाएं जहां कोई फैराडिक प्रक्रिया (ओसीवी)(चित्रा 6C)नहीं देखी जाती है।
  6. समय प्रोफ़ाइल, सिस्टम स्थिरता और उत्पादों का विश्लेषण
    1. सिस्टम की स्थिरता का परीक्षण करने और उत्पादों (जैसे, एच2 और ओ2)को मापने के लिए, इलेक्ट्रोलिसिस प्रयोगों का संचालन करें।
    2. एम्पेरोमेट्रिक आई-टी मापन के लिए, सीवी या एलएसवी परिणामों के आधार पर सबसे उपयुक्त क्षमता चुनें (उदाहरण के लिए, -0.25 वी बनाम आरआई उसके लिए)।
    3. वैकल्पिक रूप से, क्रोनोपोटेंटियोमेट्री प्रयोगों के लिए, सीवी परिणामों के आधार पर सबसे उपयुक्त वर्तमान घनत्व चुनें।
    4. यदि गैस क्रोमेग्राफ उपलब्ध है, तो इन-लाइन हाइड्रोजन (उसके से) या ऑक्सीजन (OER से) गैस का उत्पादन इलेक्ट्रोकेमिक रूप से(चित्रा 4B) को मापें।
      नोट: ये इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण के उदाहरण हैं। इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन एक विशिष्ट अध्ययन के लिए सिलवाया जा सकता है।

3. नियंत्रण

  1. क्षमता माप
    1. यह निर्धारित करने के लिए कि क्या उसकी गतिविधियों में वृद्धि केवल इलेक्ट्रोएक्टिव सतह में वृद्धि के कारण होती है, विभिन्न तनाव मूल्यों पर क्षमता माप का संचालन करती है।
    2. एक संभावित सीमा पर विभिन्न स्कैन दरों (जैसे, 1 और 500 mV/s) पर सीवी प्रयोगों को चलाएं, जहां फराडिक धाराएं नगण्य हैं, ताकि धाराएं केवल इलेक्ट्रिक डबल लेयर (जैसे, 0 से 0.1 वी बनाम RHE) के आवेश/निर्वहन का प्रतिनिधित्व करें।
    3. प्लॉट स्कैन दर बनाम धाराओं(चित्रा 7A)।
    4. स्ट्रेन(चित्रा 7 ए)के साथ इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों (जैसे, उसके या ओईआर) में वृद्धि के साथ तनाव के साथ क्षमता में वृद्धि की तुलना करें।
      नोट: यदि इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों में वृद्धि क्षमता में वृद्धि से अधिक है, तो यह निष्कर्ष निकाला जा सकता है कि अनाज पृथक्करण और इलेक्ट्रोएक्टिव सतह में सरल वृद्धि इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों में वृद्धि के लिए एकमात्र योगदानकर्ता नहीं है ।
  2. फटा फिल्मों का लक्षण वर्णन
    1. जानबूझकर दरार NiTi/TiO2 पन्नी 30 मिनट या उससे अधिक के लिए 7% पर तनावपूर्ण ५० एनएम TiO2 फिल्मों(चित्रा 8)के लिए तनावपूर्ण रखकर । मोटा TiO2 फिल्मों (१०० एनएम) कम उपभेदों (3% तनाव) पर फटा जा सकता है ।
    2. नीचे वर्णित इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसईएम), या अन्य सतह विश्लेषण विधियों को स्कैन करके क्रैकिंग के लिए सतह का विश्लेषण करें।
    3. प्राचीन और जानबूझकर फटा TiO2 फिल्मों के साथ ऊपर वर्णित के रूप में इलेक्ट्रोकेमिकल माप आचरण अलग संवर्द्धित वृद्धि हुई है और फिर 0% से तनाव मूल्यों में कमी आई →3% →0%(चित्रा 6D)। NiTi/TiO2 पन्नी ५० एनएम मोटी TiO2 फिल्मों के साथ कि तनावपूर्ण पास कभी नहीं थे 3% प्राचीन, लोचदारमाना जाता है ।
      नोट: विशिष्ट "लोचदार सीमा" निर्धारित करें: एक अपरिवर्तनीय विरूपण की शुरुआत से पहले सामग्री पर लागू किया जा सकता है कि अधिकतम तनाव (जैसे, अनाज पुनर्व्यवस्था या यहां तक कि फिल्म खुर) । लोचदार रेंज फिल्म प्रकार, मोटाई और जमाव विधि पर निर्भर करता है। उदाहरण के लिए, हम बताते हैं कि 100 एनएम मोटी टीओ2 फिल्में 50 एनएम मोटी टीओ 2 फिल्मों की तुलना में कम उपभेदों पर दरार करतीहैं।
  3. एनआईटीआई फॉइल्स का लक्षण वर्णन (यानी, अव्यवसायी पन्नी)
    1. पोलिश निटी फोलिस जैसा कि चरण 1.1 में वर्णित है, लेकिन उनका थर्मल रूप से इलाज न करें।
    2. ऊपर वर्णित सभी इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों को एनआईटीआई पन्नी के साथ चलाएं जिन्हें थर्मल रूप से नियंत्रण के रूप में नहीं माना जाता था।

4. सतह लक्षण वर्णन

  1. नमूना तैयार करना
    1. कट और प्रीट्रीट NiTi/TiO2 के रूप में कदम १.१ और १.२ में वर्णित है ।
      नोट: नमूना पन्नी का आकार नमूना धारक के आकार पर निर्भर करता है, जो सतह लक्षण वर्णन के लिए उपयोग किए जाने वाले विशिष्ट इंस्ट्रूमेंटेशन पर निर्भर करता है।
    2. लक्षण वर्णन से पहले इलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोगों में उपयोग किए जाने पर किसी भी अवशिष्ट नमक को हटाने के लिए पानी के साथ नमूने धोएं।
    3. धारा1.3 में वर्णित के रूप में एक वांछित स्तर तक तन्य स्ट्रेचर और तनाव में NiTi/TiO 2 पन्नी इकट्ठा।
    4. तनावपूर्ण नमूने के चारों ओर कस्टम निर्मित नमूना धारकों को इकट्ठा करें और धीरे-धीरे शिकंजाकसें (चित्रा 9)।
  2. सतह चरित्र चित्रण
    1. फिल्म की गुणवत्ता और तनाव के साथ फिल्म टोपोलॉजी में परिवर्तन की जांच करने के लिए, स्कैनिंग इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी (एसईएम) छवियों को इकट्ठा करें।
    2. सतह रासायनिक संरचना, अनाज पुनर्व्यवस्थाओं और उजागर क्रिस्टल जाली (जैसे, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, एक्सपीएस या एक्सआरडी प्रयोग)(चित्र 10)में परिवर्तन की निगरानी के लिए अन्य उपलब्ध सतह विश्लेषण विधियों का उपयोग करें।
    3. यह जांचने के लिए कि क्या एक नमूना धारक ने सतह लक्षण वर्णन प्रयोगों के दौरान लगातार तनाव रखा है नमूना धारक से नमूना को अनटाइटल करें और क्लैंप के नीचे तनावपूर्ण हिस्से और तन्य परीक्षक में पहले किए गए अनर्गल हिस्से के बीच नमूने में किसी भी कर्ल की तलाश करें।

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Representative Results

एरोबिक स्थितियों(चित्रा 1)के तहत पूर्व-उपचारित एनआईटीआई फॉयल को 500 डिग्री सेल्सियस पर ऑक्सीकृत किया जाता है। टाइटेनियम की ऑक्सोफिलिक प्रकृति के कारण, ऊंचा तापमान पर कैल्शियम के परिणामस्वरूप रूटाइल टीओ2की सतह परत होती है। परत की मोटाई और एन-प्रकार डोपिंग की डिग्री एनीलिंग समय और तापमान से प्रभावित होती है, जो 20 मिनट हीटिंग(चित्रा 2)के बाद ग्रे (अनुपचारित नमूना) से एक समान नीले/बैंगनी रंग में परिलक्षित होती है। अब हीटिंग समय मोटा TiO2 फिल्मों में परिणाम (१०० एनएम फिल्मों के लिए ६० मिनट) और नीले/बैंगनी रंग के क्रमिक नुकसान के साथ है । मोटा TiO2 फिल्मों के अनुरूप इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री दिखाने के लिए, लेकिन अधिक सतह दरारें और इसलिए फिल्म लोच में नुकसान के लिए प्रवण हैं ।

Figure 1
चित्रा 1: पॉलिश (बाएं) और ऑक्सीकृत (दाएं) एनआईटीआई फिल्मों की इलेक्ट्रोकेमिकल माइक्रोस्कोपी छवियों को स्कैन करना। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: एनआईटीआई पन्नी को विभिन्न समय अवधि के लिए हवा में 500 डिग्री सेल्सियस पर गर्म किया जाता है। चित्रा विशेषता रंग परिवर्तन दिखाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

थर्मल और यांत्रिक तनाव के तहत नितिनोल व्यवहार दो अलग-अलग मार्टेंसाइट क्रिस्टल चरणों के बीच एक मार्टेंसाइट परिवर्तन के रूप में जाना जाने वाला रिवर्सिबल सॉलिड-स्टेट चरण परिवर्तन को दर्शाता है, जिससे यह एक लोचदार सामग्री के बजाय छद्म लोचदार बन जाता है। चित्रा 3में एनआईटीआई/टीओ2 नमूनों का एक विशिष्ट तनाव-तनाव वक्र दिया गया है । ध्यान दें कि पन्नी का आकार आयताकार है और यांत्रिक परीक्षण के लिए विशेष रूप से आकार नहीं है, जिसके परिणामस्वरूप नमूने के केंद्र से क्लैंप किए गए नमूना अनुभाग तक गैर-वर्दी तनाव वितरण हो सकता है। फिर भी, तनावपूर्ण पन्नियों का इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन केवल एनआईटीआई/टीओ 2 पन्नी के एक छोटे से खंड के साथ आयोजित कियाजाता है जो बीच में तैनात है (आगे का पाठ देखें)। एक धारणा यह है कि इस छोटी सतह के भीतर लागू तनाव एक समान है।

Figure 3
चित्रा 3: NiTi/TiO 2 पन्नी(1 सेमी x 5 सेमीस्ट्रिप) के लिए ठेठ तनाव तनाव वक्र । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

विभिन्न सामग्रियों के इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गुणों पर तनाव के प्रभाव को मापने के लिए, एकल या डबल डिब्बे इलेक्ट्रोकेमिकल कोशिकाएं कस्टम-निर्मित हैं। चित्रा 4 कैथोड और एनोड डिब्बे दोनों के साथ इलेक्ट्रोकेमिकल सेल को दिखाता है। यदि ध्यान केवल उत्पाद (एच2 और/या O2)संग्रह के बजाय इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन पर है, तो डबल डिब्बे कोशिकाओं और झिल्ली जुदाई उसके और OER प्रयोगों के लिए आवश्यक नहीं हैं । कैथोड का आकार इलेक्ट्रोकेमिकल सेल(चित्रा 5)में एक उद्घाटन द्वारा सीमित है जो इलेक्ट्रोलाइट के लिए एनआईटीआई/टीओ2 पन्नी के जोखिम की अनुमति देता है । इसलिए, भले ही एनआईटीआई/टीओ2 पन्नी का एक बड़ा अंश तनाव के संपर्क में आता है, लेकिन पन्नी के बीच में केवल एक छोटा सा चक्र (यानी 5 मिमी व्यास) इलेक्ट्रोकैटेलिसिस से गुजरता है । सॉल्वेंट प्रतिरोध के प्रभाव को कम करने के लिए काम करने वाले इलेक्ट्रोड की मात्रा को काउंटर इलेक्ट्रोड की सतह के सापेक्ष अपेक्षाकृत छोटा रखा जाना चाहिए।

Figure 4
चित्रा 4: दो डिब्बे सेल। (क)व्यक्तिगत घटकों को दर्शाने वाली योजना। (ख)तन्य तनाव लागू करने के लिए परीक्षक में इकट्ठे हुए सेल । यह सेल गैसीय उत्पादों के विश्लेषण के लिए गैस क्रोमेग्राफ के निकट स्थापित किया गया था। यह आंकड़ा दिखाता है कि परीक्षक को अन्य इंस्ट्रूमेंटेशन के साथ मिलकर काम करने के लिए आसानी से कैसे इकट्ठा किया जा सकता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: एकल डिब्बे सेल उसके और OER प्रयोगों के लिए इस्तेमाल किया । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

आमतौर पर, पहले प्रयोगों में सीवी या एलएसवी(चित्र 6ए, बी)शामिल हैं। ये प्रयोग इलेक्ट्रोकेमिकल सिस्टम को समझने के लिए महत्वपूर्ण हैं, जैसे कि फैराडिक बनाम गैर-फराडिक पर्वतमाला। इसके अलावा इलेक्ट्रोकेमिकल लक्षण वर्णन में इलेक्ट्रोड सतह की पुनः गतिविधियों में परिवर्तनों का अध्ययन करने के लिए इलेक्ट्रोकेमिकल बाधा शामिल हो सकतीहै (चित्रा 6C)। एम्पेरोमेट्री या क्रोनोमपेरोमेट्री का उपयोग सिस्टम स्थिरता और संचित उत्पादों का अध्ययन करने के लिए किया जा सकता है। गैस क्रोमेटोग्राफी का उपयोग उत्पादित एच 2 (कैथोड) याओ 2 (एनोड) का पता लगाने के लिए किया जा सकता है।

Figure 6
चित्रा 6: प्रतिनिधि एलएसवी और ईआईएस डेटा। (A)एलएसवी प्रयोगों में एनआईटीआई/टीओ 2 फिल्मों पर ०.५ एम सल्फ्यूरिक एसिड पर ५० एमवी/एस की स्कैन दर से दिखा ।(B)एलएसवी प्रयोग1 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड में 1 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड में 1 एम सोडियम हाइड्रोक्साइड पर 10 एमवी/एस (सी)इलेक्ट्रोकेमिकल बाधा की स्कैन दर से 1 हर्ट्ज से १०० केएचजेड (Nyquist प्लॉट्स) से 1 0.38 V. (घ)एलएसवी 0.5 एम सल्फ्यूरिक एसिड में 50 एमवी/एस की स्कैन दर से जानबूझकर फटा TiO2 फिल्मों के साथ प्रयोग करता है । इस आंकड़े को बेंसन एट अल17से संशोधित किया गया है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

यांत्रिक तनाव को लागू करना जो सामग्री लोचदार सीमा से अधिक है, अनाज पुनर्व्यवस्थाओं और सामग्री की सतह को तोड़ने की ओर ले जाता है, जो समग्र विद्युत सक्रिय सतह को बढ़ाकर या अधिक उत्प्रेरक रूप से सक्रिय क्रिस्टल पहलू या दोष32को उजागर करके इलेक्ट्रो उत्प्रेरक गतिविधियों को बढ़ा सकता है। इन मामलों में, गतिशील तनाव केवल अनाज पुनर्व्यवस्था को प्रभावित करेगा, जो परमाणु या नैनोस्केल सामग्री वास्तुकला में वास्तविक परिवर्तनों से अलग है। इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों पर नोनेलास्टिक प्रभावों से इंकार करने के लिए, विभिन्न नियंत्रण प्रयोग किए जाते हैं। सबसे पहले, यह निर्धारित करने के लिए कि क्या उसकी और OER गतिविधियों में वृद्धि केवल इलेक्ट्रोएक्टिव सतह में वृद्धि के कारण होती है, क्षमता माप विभिन्न तनाव मूल्यों पर किया जाता है। रैंडल्स-सेविक अभिव्यक्ति33के आधार पर, स्कैन दरों बनाम धाराओं के भूखंड रैखिक होते हैं और ढलान डबल लेयर की क्षमता के अनुरूप होते हैं। यदि क्षमता डेटा से इलेक्ट्रोएक्टिव सतह में वृद्धि उसके या OER इलेक्ट्रोकैटेलाइटिक गतिविधियों में वृद्धि से काफी छोटी है, एक धारणा है कि अनाज पुनर्व्यवस्था के कारण सरल सतह दरारें ही नहीं है (यदि कोई हो) इलेक्ट्रोकैटेटिक गतिविधियों पर तनाव प्रभाव के लिए योगदानकर्ता नहीं है । प्रतिनिधि क्षमता परिणाम और विश्लेषण चित्र 7में दिए गए हैं ।

Figure 7
चित्रा 7: क्षमता माप। (ए)TiNi/TiO 2 इलेक्ट्रोड के लिए ओसीवी के ५० एमवी के भीतर एकत्र चक्रीय वोल्टमोग्राम से वर्तमान बनाम स्कैन दर का प्लॉट0 से 7% तक तनावपूर्ण है, जहां ढलान डबल-लेयर की क्षमता का प्रतिनिधित्व करता है । (ख)प्लॉट तनाव के साथ क्षमता में परिवर्तन दिखाता है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

आगे यह निर्धारित करने के लिए कि क्या तनाव के साथ इलेक्ट्रो गतिविधियों में परिवर्तन लागू तन्य तनाव के तहत लोचदार या अ लोचदार विरूपण के कारण होते हैं, प्रयोग प्राचीन और जानबूझकर फटा TiO2 फिल्मों के साथ आयोजित किए जाते हैं । जब एनआईटीआई/टीओ2 फिल्मों पर 7% तनाव लगाया जाता है, तो एसईएम छवियों(चित्रा 8)पर सतह दरारें स्पष्ट रूप से दिखाई देती हैं । जानबूझकर फटा गया था कि फिल्मों में बढ़ते तनाव के साथ इलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधि में सराहनीय परिवर्तन नहीं दिखा, लोचदार गुणों(चित्रा 6D)में नुकसान के कारण होने की संभावना है । नमूने कि जानबूझकर फटा 0-3% तनाव रेंज के भीतर उसकी गतिविधियों में केवल छोटे वृद्धि दिखा रहे थे, और इन वृद्धि अपरिवर्तनीय हैं, जबकि प्राचीन नमूने काफी बड़ा और 0-3% तनाव रेंज के भीतर प्रतिवर्ती प्रभाव दिखाते हैं ।

Figure 8
चित्रा 8: जानबूझकर फटा TiNi की2 SEM छवि/ कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

जब सतह लक्षण वर्णन प्रयोग उपकरण है कि नमूना बाड़े (यानी, वैक्यूम की आवश्यकता है) के साथ किया जाता है, तन्य स्ट्रेचर सीधे नमूने से कनेक्ट नहीं किया जा सकता है ताकि यह एक परिभाषित तनाव के तहत रखने के लिए । इन मामलों में, कस्टम-निर्मित नमूना धारकों का उपयोग किया जाता है, जहां आकार और ज्यामिति को विभिन्न इंस्ट्रूमेंटेशन(चित्र 9)के लिए अनुकूलित किया जाता है।

Figure 9
चित्रा 9: नमूना धारकों को सतह लक्षण वर्णन प्रयोगों के लिए तनाव के तहत "ताला" NiTi/TiO2 पन्नी के लिए इस्तेमाल किया । चित्रा विभिन्न आकारों और ज्यामिति दिखाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

नितिनोल पर थर्मल इलाज आमतौर पर रूटाइल टीओ 2 संरचना की ओरजाता है। रमन और एक्सपीएस स्पेक्ट्रोस्कोपी रूटाइल टीओ2 पतली फिल्मों के लिए विशिष्ट संकेत दिखाते हैं34,35 जैसा कि चित्र 10में दिखाया गया है। विशेष रूप से, अत्यधिक एन-प्रकार के डॉप्ड टीओ2 फिल्मों के लिए, 0-5% तनाव मुख्य रूप से टीआईओ2 क्रिस्टल संरचना के बजाय ऑक्सीजन रिक्तियों के वितरण को प्रभाव देता है, जिससे एक्सपीएसस्पेक्ट्रा 21में महत्वपूर्ण परिवर्तन नहीं होते हैं।

Figure 10
चित्रा 10: TiO2 पतली फिल्मों की सतह लक्षण वर्णन । (A) रमन चोटियों की विशेषता रूटाइल टीओ2के लिए है । (ख)एक्सपीएस माप ऑक्सीजन और टाइटेनियम सतह परमाणुओं के लिए स्पेक्ट्रा दिखा रहा है । इस आंकड़े को बेंसन एट अल21से संशोधित किया गया है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

नितिनोल पतली फिल्मों पर यांत्रिक तनाव लागू करने के लिए एक उपयुक्त लोचदार सब्सट्रेट है। यह व्यावसायिक रूप से उपलब्ध है, अत्यधिक प्रवाहकीय है और आसानी से कार्यात्मक किया जा सकता है। नितिनोल के थर्मल उपचार द्वारा रूटाइल टीओ2 पतली फिल्मों की तैयारी, अत्यधिक एन-प्रकार के डॉप्ड टीओ2का परिणाम है। इस बात पर जोर देना जरूरी है कि एनआईटीआई/टीओ2 एक अनूठी प्रणाली है जहां TiO 2 फिल्मों को जमाव विधि के बजाय एनआईटीआई के थर्मल ट्रीटमेंट द्वारा तैयार कियाजाता है । हमारे पिछले प्रकाशनों से पता चला है कि तनाव NiTi/TiO2 पर लागू मुख्य रूप से प्रभाव वितरण, प्रसार और ऑक्सीजन रिक्तियों की ऊर्जा के बजाय TiO2 क्रिस्टल संरचना ही21। वर्तमान में तनावपूर्ण NiTi/TiO2 पर अध्ययन की सूचना अधूरी17,,21 के रूप में वे केवल तन्य के प्रभाव और नहीं संपीड़न तनाव शामिल हैं । एक उत्प्रेरक संरचना पर लगाए गए कंप्रेसिव और तन्य तनाव का अक्सर इलेक्ट्रो गतिविधियों पर विपरीत प्रभाव पड़ता है और इसलिए दोनों का विश्लेषण मशीनी अध्ययन के लिए विशेष रूप से दिलचस्प है। इंस्ट्रूमेंटेशन और यहां प्रस्तुत तरीकों संपीड़न अध्ययन के लिए परीक्षण नहीं किया गया है, क्योंकि यह संपीड़न पर पन्नी झुर्रियों को रोकने के लिए चुनौतीपूर्ण हो सकता है। नितिनोल सब्सट्रेट के साथ संपीड़न-तनाव अध्ययन इसके आकार-स्मृति गुणों का उपयोग करके आयोजित किए जा सकते हैं, जहां नमूना ज्यामिति में परिवर्तन लागू गर्मी के माध्यम से प्रेरित होते हैं जैसा कि पहले19का प्रदर्शन किया गया था।

वर्णित विधियों का उपयोग विभिन्न सामग्रियों से बनी पतली फिल्मों की विद्युत गतिविधियों पर गतिशील तनाव के प्रभावों का अध्ययन करने और विभिन्न तरीकों (जैसे, भौतिक या रासायनिक वाष्प जमाव, परमाणु परत जमाव, इलेक्ट्रोडिएपोशन) द्वारा जमा किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, एनआईटीआई पर जमा कॉपर फिल्मों पर लागू गतिशील तनाव का उपयोग सीओ2 इलेक्ट्रोरिडक्शन के लिए उत्पाद चयनशीलता को ट्यून करने के लिए किया जा सकता है, जैसा कि पहले सीयू फिल्मों के साथ4 या एपिटैक्सियल विकास36के माध्यम से लगाए गए स्थिर तनाव के तहत प्रदर्शित किया गया था। प्रत्येक प्रणाली के लिए, जमा की गई फिल्म के लिए विशेषता लोचदार सीमा को प्रजनन योग्य परिणाम और तनाव के उच्च प्रभाव प्राप्त करने के लिए निर्धारित किया जाना चाहिए। फिल्म लोच की संभावना कई कारकों पर निर्भर करेगी: जमा सामग्री, जमाव विधि और फिल्म मोटाई के साथ-साथ फिल्म क्रिस्टलिटी और अनाज संरचना। एक लोचदार सीमा का निर्धारण चुनौतीपूर्ण हो सकता है। उदाहरण के लिए, एसईएम का उपयोग करके सतह विश्लेषण में नैनो-स्केल दरारों और/या अनाज पुनर्व्यवस्थाओं का पता लगाने के लिए उच्च पर्याप्त संकल्प नहीं है; इसलिए, इलेक्ट्रोकेमिकल या गैस सोखना माप अधिक उपयुक्त हैं। जानबूझकर फटा फिल्मों को एक नियंत्रण के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है । पिछले अध्ययनों से पता चला है कि फटा फिल्मों के लिए तनाव के साथ गतिविधियों में वृद्धि के रूप में प्राचीन फिल्मों और तनाव के प्रभाव के साथ के रूप में महत्वपूर्ण नहीं थे अपरिवर्तनीय थे, सुझाव है कि सच लोचदार विरूपण उच्च इलेक्ट्रो गतिविधियों का कारण बनता है16,,17। लोचदार सब्सट्रेट और एक फिल्म (चिपकने वालापन) और रासायनिक अनुकूलता के बीच बातचीत भी महत्वपूर्ण है। फिल्म जमाव विधि लोचदार सब्सट्रेट, आसंजन प्रमोटर (यदि कोई हो) और पतली फिल्मों के बीच बातचीत पर महत्वपूर्ण प्रभाव डाल सकती है। नितिनोल के विकल्प के रूप में, स्टेनलेस स्टील का उपयोग लोचित सब्सट्रेट के रूप में किया जा सकता है, जहां बड़ी लोच सीमा की आवश्यकता नहीं है। स्टेनलेस स्टील धातु की फिल्मों के साथ रासायनिक रूप से संगत है जो अच्छी आसंजन की अनुमति दे सकती है, विशेष रूप से उच्च (~ 20%) क्रोमियम सामग्री।

विभिन्न इलेक्ट्रोकेमिकल सिस्टम पर तनाव पर प्रभाव का अध्ययन करने के लिए अपेक्षाकृत सरल इलेक्ट्रोकेमिकल सेल का निर्माण किया जा सकता है। एक लोचदार सब्सट्रेट पर जमा प्रकाश-संचयन सामग्री के साथ फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल प्रयोग भी उसी प्रणाली का उपयोग करके आयोजित किए जा सकते हैं जब एक ऑप्टिकली पारदर्शी सामग्री को सेल विंडो के रूप में रखा जाता है। कार्बनिक रंगों या पॉलिमर की फोटोइलेक्ट्रोकेमिकल गतिविधियों पर तनाव के प्रभाव की भी जांच की जा सकती है।

हम बताते हैं कि अपेक्षाकृत सरल प्रयोगात्मक सेटअप के साथ एक गतिशील तनाव ट्यूनिंग का उपयोग बेहतर लक्ष्य गतिविधियों के साथ-साथ सीटू में इलेक्ट्रो उत्प्रेरक गुणों को ट्यूनिंग के साथ एक इष्टतम सामग्री संरचना खोजने के लिए किया जा सकता है। उदाहरण के लिए, हम प्रदर्शित करते हैं कि टीओ2 की कम गतिविधि राज्य के अत्याधुनिक, गैर-कीमती धातु उत्प्रेरकों से संपर्क कर सकती है जब टीओ2 3% 17से तनावपूर्ण है। एक बाहरी यांत्रिक तनाव लागू करके, यह संभव हो सकता है अनुप्रयोगों की एक श्रृंखला के लिए एक ठीक नियंत्रित, बहुआयामी उत्प्रेरक या इलेक्ट्रो तनाव सेंसर बनाने के लिए ।

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Disclosures

लेखक कोई प्रतिस्पर्धी हितों की घोषणा करते हैं ।

Acknowledgments

यह काम सभी सह लेखकों, टिकाऊ ऊर्जा के लिए एलायंस के कर्मचारियों, LLC, प्रबंधक और अमेरिका के ऊर्जा विभाग (डीओई) के लिए राष्ट्रीय नवीकरणीय ऊर्जा प्रयोगशाला के ऑपरेटर द्वारा अनुबंध संख्या के तहत आयोजित किया गया था । DE-AC36-08GO28308। अमेरिकी डीओई, विज्ञान कार्यालय, बुनियादी ऊर्जा विज्ञान कार्यालय, रासायनिक विज्ञान, भूविज्ञान और जैव विज्ञान, सौर फोटोकेमिस्ट्री कार्यक्रम के प्रभाग द्वारा प्रदान किया गया वित्तपोषण ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2-Propanol Sigma Aldrich 109634
Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode BASi MF-2052
Alkaline Reference Electrode Basi EF-1369
Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5% Sigma Aldrich 459836
MT I I / F u l l am SEMTester Series MTI Instruments
Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface Alfa Aesar 45492
PK-4 Electrode Polishing Kit BASi MF-2060
Potentiostat 600D CHI instruments 600D
Pt wire Sigma Aldrich 267228-1G
Sodium hydroxide Sigma Aldrich 221465
Sulfuric acid Sigma Aldrich 30743

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References

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एक छद्मस्टिक निकल-टाइटेनियम मिश्र धातु पर स्थिर पतली ऑक्साइड फिल्मों पर गतिशील तनाव लागू करना
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Zhang, H., Benson, E. E., Van… More

Zhang, H., Benson, E. E., Van Allsburg, K. M., Miller, E. M., Svedruzic, D. Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy. J. Vis. Exp. (161), e61410, doi:10.3791/61410 (2020).

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