Summary
本工作为纳米结构α石英悬臂在绝缘硅（SOI）技术基板上的微压造提供了详细的协议，从石英薄膜的表观生长开始，采用浸涂法，然后通过纳米印花石刻技术对薄膜进行纳米结构处理。
Abstract
在这项工作中，我们展示了第一台压电纳米结构表观石英微扫描器的详细工程路线。我们将解释从材料到设备制造过程中的所有步骤。SOI （100） 基板上α石英薄膜的表观增生始于制备掺杂硅溶胶，并利用室温下大气条件下的浸涂技术，以薄膜形式将这种凝胶沉积到 SOI 基板中。在凝胶薄膜结晶之前，纳米结构通过纳米印刷石刻（NIL）在薄膜表面进行。表皮膜生长达到1000°C，诱导图案凝胶薄膜的完美结晶。石英晶体悬臂装置的制造是一个基于微制造技术的四步过程。这个过程从塑造石英表面开始，然后电极的金属沉积跟随它。去除硅胶后，悬臂从 SOI 基板中释放出来，消除硅和石英之间的 SiO2。 通过非接触式激光振动计 （LDV） 和原子力显微镜 （AFM） 分析设备性能。在制造芯片中包含的不同悬臂尺寸中， 本作品中分析的纳米结构悬臂尺寸为 40μm 大，长 100μm，由 600 nm 厚的图案石英层（纳米柱直径和分离距离分别为 400 nm 和 1 μm）制成，在 2 μm 厚的 Si 设备层上呈表观增长。测得的共振频率为267千赫，整个机械结构的估计质量因子Q在低真空条件下为Q~398。我们用两种技术（即AFM接触测量和LDV）观察了悬臂的电压依赖线性位移。因此，证明这些设备可以通过间接压电效应激活。
Introduction
具有压电特性的氧化物纳米材料对于设计MEMS传感器、微型能量收割机或储存1、2、3等设备至关重要。随着CMOS技术的进步，优质表观压电薄膜和纳米结构整体集成硅成为新设备扩展的一个值得关注的主题。此外，需要更好地控制这些设备的小型化，以实现高性能5，6。电子、生物和医学领域的新传感器应用是由微和纳米制剂技术的进步所推动的。
特别是，α石英被广泛用作压电材料，并显示出突出的特性，使用户能够为不同的应用制造。虽然机电耦合系数低，限制了其能量收集的应用领域，但其化学稳定性和高机械质量系数使其成为频率控制装置和传感器技术的良好应用。然而，这些设备是从散装单石英晶体微加工而来的，具有制造设备10的理想特性。石英晶体的厚度应该以这样的方式配置，以便从设备获得最高的共振频率，现在，最低可实现的厚度是10μm11。到目前为止，一些微量晶体的技术，如法拉第笼斜蚀11，激光干扰光刻12，和聚焦离子束（FIB）13报道。
最近，化学溶液沉积（CSD）14、15开发出将（100）α石英薄膜直接和自下而上地整合成硅基板（100）。这种方法为克服上述挑战打开了大门，也为未来的传感器应用开发基于压电的设备打开了大门。实现了硅基板上α石英薄膜的结构，控制了薄膜的质地、密度和厚度。α石英薄膜的厚度从几百纳米扩大到微米范围，比散装晶体自上而下技术获得的薄10至50倍。优化浸涂沉积条件，湿度和温度，通过一套自上而下的石刻技术17的组合，实现了连续的纳米结构晶体石英薄膜和完美的纳米印花模式。具体来说，软纳米印花光刻（NIL）是一种低成本、大规模制造和台面设备为基础的工艺。软NIL的应用结合了自上而下的方法，是生产硅上表观石英纳米柱阵列的关键，能够精确控制柱径、高度和柱间距离。此外，在有机硅玻璃上制造具有可控形状、直径和周期性的硅纳米柱，用于生物应用，并定制了表观石英薄膜18的软NIL。
到目前为止，压电纳米结构α石英MEMS的片上集成是不可能的。在这里，我们绘制了从材料到设备制造的详细工程路线。我们解释了材料合成的所有步骤，软NIL和设备的微压压，以释放在SOI基板19 上的压电石英悬臂，并讨论其作为压电材料的反应与一些描述结果。
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Protocol
1. 准备解决方案
- 在将凝胶薄膜放在放置实验室平衡和磁搅拌器的烟雾罩中之前，在 18 小时前准备含有前水解四乙基正石 （TEOS） 的溶液。
- 将0.7克聚乙二醇六甲醚（Brij-58）和23.26克乙醇加入50mL瓶中，并关闭瓶子盖，搅拌至Brij完全溶解。
- 在步骤 1.1.1 中加入 1.5 克 HCL 35%， 将其关闭并搅拌 20 s。
- 在步骤 1.1.2 中将 4.22 克 TEOS 添加到烧瓶中，将其关闭，让它搅拌 18 小时。
- 在凝胶薄膜生产前准备 1 M 水溶液 Sr2+， 因为成熟的溶液容易以 Sr 盐的形式重新沉淀。
- 重量 2.67 克 SrCl2+6H2O 在 10 毫升体积烧瓶。
- 在步骤 1.2.1 将 10 mL 超纯水（例如 Milli-Q）加入至 10 mL 的烧瓶中，用塑料盖关闭烧瓶，轻轻摇动烧瓶以溶解氯化钛。
- 将 Sr2+ 1 M 水溶液中的 275 μL 添加到包含步骤 1.1 中准备的溶液的 10 mL 瓶中，搅拌溶液 10 分钟。
2. 制备多二甲基硅氧烷 （PDMS） 模板
- 第 1.3 步后准备 PDMS 解决方案。
- 将固化剂的 1 部分与平衡器中的 10 部分弹性体混合。用玻璃棒搅拌混合物，直到获得气泡的均匀分布，并在真空室中将其取出。
- 使用 PDMS 解决方案复制硅主。请注意，对于此工作，我们使用了由直径、高度和分离距离为 1μm 的柱子组成的硅图案大师。
- 将带结构化面罩的硅主放在塑料盒中，并给盒子中填充 PDMS 解决方案。
- 将塑料盒在 70 °C 下引入熔炉 2 小时，以获得坚固的 PDMS 模板。
- 将 PDMS 模板和硅主板分开。使用刀片将 PDMS 模板切割到所需的尺寸，并将其保存在干净的盒子中。
3. 通过浸涂在 SOI （100） 基板上的凝胶薄膜沉积
- 基材的准备
- 通过使用钻石尖端将厚度为 2/0.5/0.67 μm（Si/SiO 2/Si） 的 2 英寸 p 型 SOI 晶圆切割，准备 2 厘米 x6厘米大小的基材。请注意，硅器件层的电导率必须在 1 到 10 Ω/厘米之间。
- 在食人鱼溶液中引入基质20分钟，以消除可能的聚合物残留物。
- 用DI水清洁，然后用乙醇清洁，让它们干燥或使用氮气流动。此步骤应在步骤 1.3 之后执行。
- 沉积含有前水解四乙基矫形器 （TEOS）、Brij-58 硫化物和 SrCl2 6H2O 的溶液。
- 为了获得均匀的二氧化硅薄膜，在相对湿度为40%和25°C的温度条件下设置浸衣机室。
- 将大小约为 5 厘米 x 1 厘米 x 8 厘米的烧杯放在悬挂在浸涂臂上的 SOI 基板下方，并在浸入和取款时建立 300 mm/min 的速度的浸涂顺序。将沉浸时间（最终位置的时间）设置为零。
- 将第 1.3 步准备的解决方案填充烧杯，等待相对湿度温度稳定，即分别为 40% 和 25 °C。
- 执行单浸涂层，并等待，直到薄膜变得均匀。
- 将 SOI 基板引入 450 °C 的熔炉中 5 分钟，使凝胶薄膜获得 200 nm 的厚度。
- 重复步骤 3.2.3 和 3.2.4 两倍以上，以产生厚度约为 600 nm 的薄膜。为确保解决方案的稳定性，应在 1 小时内执行重复过程。
4. 通过软印纹光刻表面微/纳米结构
- 在相对湿度为 40% 和 25 °C 的温度条件下，在薄膜表面准备微/纳米结构。
- 重复步骤 3.2.3 将新胶片存放在 SOI 基板上。
- 将第 3.2.1 步之后的 SOI 基板放在平坦的表面上，并在溶胶蒸发时将第 2.2 步制备的 PDMS 模具放在 SOI 基板上。
- 将带有 PDMS 模具的 SOI 基板放入 70 °C 的熔炉中 1 分钟，然后在 140 °C 下放入第二个熔炉中 2 分钟。然后，让它冷却下来。
- 取出 PDMS 模具，在 SOI 基板上获取微/纳米结构凝胶薄膜。
- 将 SOI 基板引入 450 °C 的熔炉中 5 分钟，以巩固 600 nm 高度的微/纳米结构凝胶薄膜。
5. 热处理凝胶薄膜结晶
- 对 SOI 上的凝胶薄膜进行热处理（100）。
- 将管状炉子加热从室温到 1000 °C。
- 将放置在陶瓷船中的样品引入 1000 °C 的熔炉 5 小时。在整个热处理过程中，不要覆盖管状工作管，以便用空气使炉子饱和。最后，在没有任何编程坡道的情况下冷却炉子，达到室温。
6. 光刻面罩布局设计
此工艺中使用的面膜专为 SOI 基板上的设备制造而设计，带有表观纳米结构石英。所有的制造过程都在石英一侧进行。该面罩的设计方式是，每一步都需要使用负色调抵抗。面罩按照以下解释分为四个不同的步骤。
- 为石英图案，以确定悬臂的形状，以及 30 μm x 30 μm 方形接触区域。例如，120 μm x 160 μm 区域中的 40 μm x 100 μm 大小矩形悬臂区域使用负抗性保护，其余区域蚀刻至硅层。
- 实现顶部和底部电极。顶部电极在矩形悬臂区域上图案，底部电极在 30 μm x 30 μm 蚀刻区域的 2 μm 厚硅层上图案。顶部接触的宽度比图案悬臂区域小 4 μm，底部接触的大小大于第 1 步中的 30 μm x 30 μm 方形蚀刻区域。
- 在矩形悬臂周围 120μm x 160 μm U 形区域中蚀刻所有 2 μm 厚的硅层。蚀刻区域再次为 U 形，但每侧小 4 μm，以保护悬臂区域免受最后一步的 HF 攻击。
- 释放悬臂与BOE蚀刻的SiO2。受保护的悬臂面积比实际悬臂区域大 2 μm。最重要的是保护悬臂的表面和空白。
7. 用食人鱼溶液清洁悬臂微压加工过程中的石英样品
- 在环境温度下，将10毫升过氧化氢（H2O2）加入20毫升硫酸（H2SO4），准备食人鱼溶液。这种混合物产生热反应。
- 将样品放入此溶液中 10 分钟，以清洁所有有机残留物。
- 用DI水冲洗样品，用氮干燥。
8. 第 1 步：石英薄膜上图案悬臂形状
- 第一个光刻过程
- 用丙酮、IPA 冲洗样品，然后吹干氮。
- 将样品放在 140°C 的热板上，进行 10 分钟的除湿。
- 旋转AZ2070负光照面以4000 rpm的速度为30s。
- 将样品放在热板上，在 115 °C 下软化 60 s。
- 以 37.5 mJ.cm-2 紫外线剂量暴露样品 5s。
- 将样品放在热板上，在 60 s 的 115 °C 下进行暴露后烘烤。
- 在 MIF 726 开发中开发 100s 在环境温度下，然后冲洗 DI 水并吹干氮。预期厚度为 5.5 μm。
- 将样品放在 125 °C 的加热板上 10 分钟，以硬化电阻。
- 石英层的活性离子蚀刻 （RIE）
- 使用 RIE 的石英直到硅层，气体流速为 60 sccm CHF3、20sccm 02和 10 sccm Ar，功率为 100 W RF。
- 清洁电阻残留物
- 用等离子体以 90 sccm 02 的流速清洁 5 分钟。
- 如果第一个清洁步骤不够，请将样品留在 80 °C 的去除器 PG 中，直到删除所有电阻。
- 然后，将样品放入食人鱼溶液中（20毫升硫酸H2SO4 + 10 mL 过氧化氢H2O2）10分钟。然后，冲洗 DI 水，用氮气吹干。
9. 第 2 步：实现底部和顶部电极
- 第二个光刻过程
- 用丙酮、IPA 冲洗样品，然后吹干氮。
- 将样品放在 140 °C 的热板上，进行 10 分钟的除湿。
- 旋转AZ2020负光照面以4000 rpm的速度为30s。
- 将样品放在热板上，在 115 °C 下软化 60 s。
- 以 23.25 mJ.cm-2 紫外线剂量暴露样品 3s。
- 将样品放在热板上，在 60 s 的 115 °C 下进行暴露后烘烤。
- 在 MIF 726 开发中开发，在环境温度下达到 50 s，然后冲洗 DI 水并吹干氮。预期厚度为 1.7 μm。
- 顶部和底部电极的金属沉积。
- 以 4 A/s 和 120 nm 铂金的速率在 2.5 A/s 下沉积 50 nm 铬，电子束蒸发在 10-6 mbar。
- 金属升空
- 先将样品留在丙酮中，然后留在 IPA 中，直到金属升空成功。
- 用光学显微镜检查样品，如有必要，将样品留在 80 °C 的去除器 PG 中，直到所有金属升空。然后，冲洗 DI 水并吹干氮。
- 如果步骤 9.3.2 不够，将样品放入丙酮中的超声波清洁剂中 5 分钟。在必要时重复此操作的次数。
- 用丙酮（IPA）冲洗样品，然后用氮气吹干。
10. 第 3 步：将样本图案为蚀刻 Si （100） 层
- 第三个光刻过程
- 用丙酮、IPA 冲洗样品，然后吹干氮。
- 将样品放在 140 °C 的热板上，进行 10 分钟的除湿。
- 旋转AZ2070负光照面以2000 rpm的速度为30s。
- 将样品放在60 s的115°C软巴克热板上。
- 以 37.5 mJ.cm-2 紫外线剂量暴露样品 5s。
- 将样品放在加热板上，在 115 °C 下烘烤 60 s。
- 在 MIF 726 中开发，在环境温度下为 110 s，然后冲洗 DI 水，用氮气吹干。预期厚度为 5.9 μm。
- 将样品放在 125 °C 的热板上 10 分钟，以硬化电阻。
- 硅层的活性离子蚀刻
- 蚀刻硅层，直到 SiO2 层使用 RIE，气体流速为 60 sccm CHF3，20sccm0 2 和 10 sccm Ar 在 100W RF 功率下。
- 清洁电阻残留物
- 首先用等离子体清洁，流速为 90 sccm0 2 5 分钟。
- 将样品保留在 80 °C 的去除器 PG 中，直到删除所有电阻。然后，冲洗 DI 水并吹干氮。
11. 第 4 步：通过 SiO2的湿化学蚀刻释放悬臂
- 第四个光刻过程
- 用丙酮、IPA 冲洗样品，然后吹干氮。
- 将样品放在 140 °C 的热板上，进行 10 分钟的除湿。
- 旋转AZ2020负光照面以2000 rpm的速度为30s。
- 将样品放在加热板上，在115°C下进行60s的软烘烤。
- 以 37.5 mJ.cm-2 紫外线剂量暴露样品 5s。
- 将样品放在加热板上，在 115 °C 下烘烤 60 s。
- 在 MIF 726 中开发，在环境温度下为 65 s。冲洗 DI 水，然后吹干氮。预期厚度为 2.3 μm。
- 将样品放在 125 °C 的加热板上 10 分钟，以硬化电阻。
- 带缓冲氧化物蚀刻的 SiO2 层湿蚀刻 （BOE）
- 将 BOE 7：1 溶液放入基于聚四氟乙烯 （PTFE） 的容器中。
- 将样品放入此溶液中，并将其保持在环境温度，直到所有 SiO2 层都蚀刻在悬臂下。然后冲洗 DI 水并吹干氮。
- 清洁电阻残留物
- 用丙酮、IPA 冲洗样品，然后吹干氮。
- 如有必要，用等离子体以90 sccm O2 的流速清洁电阻残留物5分钟。
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Representative Results
材料合成和设备制造的进展（见图1）通过用真实图像监测不同的步骤来描述。在微制造过程之后，我们使用现场发射扫描电子显微镜 （FEG-SEM） 图像（图 2a-c）观察了纳米结构悬臂的各个方面。2D微X射线衍射控制了悬臂不同堆叠层的晶体（图2d）。我们还利用电子衍射技术和后散电子模式（图2e-f）中的FEG-SEM图像分析了石英柱的详细结晶。通过记录图2g-i中显示的极图和摇摆曲线，对单个石英基压电纳米结构悬臂进行了更深的结构特征。使用配备激光的激光多普勒振动计 （LDV） 检测到石英压电悬臂的机电响应， 光电探测器和频率发生器（见图2j）和（ii）原子力显微镜，其中锁定放大器（LIA）的交流驱动输出被馈送到悬臂的顶部和底部电极，而振动记录与AFM的光束偏转系统（见图2k，l）。请注意，振动计在位移模式下使用，范围为 50 nm/V。用于驱动石英悬臂反压电的频率发生器是任意波形发生器。
图1： 设备制造。石英悬臂合成和微压步骤的一般示意图和 FEG-SEM 图像。（a） 在 SOI 基材上浸涂 Sr-硅溶液的多层沉积，然后用 NIL 工艺（B，c，d）对薄膜进行纳米结构。（e） 在空气大气中以1000°C对样品进行退火，使纳米结构石英薄膜结晶。最后，用硅微加工（f，g，h，i）制造纳米结构石英悬臂。 请点击这里查看此数字的较大版本。
图2：（a）具有不同悬臂尺寸的纳米结构石英芯片的SEM图像。（b） 单纳米结构石英悬臂（36微米大，70μm长）的SEM图像。（c） SOI 基板上纳米结构石英薄膜的横截面 FEG-SEM 图像。（d） 纳米结构悬臂的二维X射线衍射模式。请注意，不同的层及其厚度在差异图中指示。（e） FEG-SEM 纳米结构石英薄膜的上图。（f） 单个石英柱的更高分辨率 TEM 图像。插图显示了由电子衍射解决的柱子的单晶性质。（g） α石英（100）/Si（100）悬臂的二维极图。（h） 在激光束指向的微衍射测量过程中，整个芯片的光学图像。请注意，光学图像中的绿色对应于光与作为光子晶体的石英纳米柱的相互作用产生的自然光的衍射。（i） 石英/Si 悬臂的摇动曲线，显示 （100） 石英反射的马赛克值为 1.829° 。（l） 在石英基悬臂的低真空下，由600nm厚的图案石英层构成的40微米大、100μm长的悬臂的低真空下，通过非接触振动测量的机械特征。纳米柱直径和分离距离分别为400纳米和1微米，Si装置层厚度为2μm。插图显示了悬臂振幅和应用交流电压的线性依赖性。（k，l）原子力显微镜测量，其中锁定放大器 （LIA） 的交流驱动输出馈送至样品的顶部和底部电极，而振动则通过 AFM 的光束偏转系统进行记录，即 LIA 的振幅与不同应用电压振幅（从 2 到 10 VAC）的时间。请注意，我们观察到悬臂位移在纳米和应用交流电压的类似线性依赖性。请点击这里查看此数字的较大版本。
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Discussion
该方法采用自下而上的方法，在 Si. 石英/Si-MEMS 技术上生产纳米结构压电石英微悬臂，在尺寸、功耗和集成成本方面比散装石英具有重大优势。事实上，表观石英/Si MEMS 是与 CMOS 兼容的工艺生产的。这可促进未来为多频设备制造单芯片解决方案，同时保持小型化和具有成本效益的流程。与目前制造的石英器件相比，该技术基于大型水热晶体的切割和抛光，协议中描述的方法允许在SOSI基板上获得相当薄的石英层，厚度在200至1000纳米之间，并具有精确的纳米结构，可以产生不同尺寸和设计的压电图案微型设备。通过标准方法获得的石英器件的尺寸不能低于 10μm 厚和直径 100μm，对于大多数应用，这些设备需要粘合在 Si 基板上。此功能限制了当前传感器的工作频率和灵敏度。
该协议获得的压电石英设备可以在不久的将来在电子、生物和医学领域找到应用。由于其连贯的石英/硅接口，厚度低于 1000 nm，以及受控的纳米结构，这些设备有望在保持设备机械质量系数的同时呈现更高的灵敏度。此外，据设想，这些设备将同时在 MEMS 结构的低机械频率下运行（i），这取决于设备尺寸;（ii） 在内在石英材料频率下运行，这取决于石英的厚度，即 800 nm 厚的谐振器 10 的厚度约为10GHz。为了获得高质量的悬臂，一个关键方面是确保在不同的石英过程中保持活性石英层的晶体质量和压电功能。事实上，为保护纳米结构石英层的横向边缘，避免了悬臂释放过程中任何高频酸渗透的风险，已经创建了石质步法过程。因此，石英/Si 悬臂呈现石英的均匀表轴结晶度和压电特性，2D X 射线微衍射和非接触振动计测量的结构和共振频率特征就表明了这一点。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作由欧洲研究理事会（ERC）根据欧盟的Horizno 2020研究与创新计划（第803004号）资助。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
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