Summary
Dette arbeidet presenterer en detaljert protokoll for mikrofabrikasjon av nanostrukturert α-kvarts cantilever på en Silicon-On-Isolator (SOI) teknologi substrat starter fra epitaxial vekst av kvartsfilm med dip belegg metode og deretter nanostructuration av tynnfilm via nanoimprint litografi.
Abstract
I dette arbeidet viser vi en detaljert teknisk rute av den første piezoelektriske nanostrukturerte epitaxial kvartsbaserte mikrocantilever. Vi vil forklare alle trinnene i prosessen fra materialet til enheten fabrikasjon. Den epitaxiale veksten av α kvartsfilm på SOI (100) substrat starter med fremstilling av et strontium dopet silika sol-gel og fortsetter med avsetning av denne gelen i SOI-substratet i en tynn filmform ved hjelp av dip-beleggteknikken under atmosfæriske forhold ved romtemperatur. Før krystallisering av gelfilmen utføres nanostrukturering på filmoverflaten av nanoimprint litografi (NIL). Epitaxial filmvekst er nådd ved 1000 ° C, induserer en perfekt krystallisering av mønstret gelfilm. Fabrikasjon av kvarts krystall cantilever enheter er en fire-trinns prosess basert på mikrofabrikasjon teknikker. Prosessen starter med å forme kvartsoverflaten, og deretter følger metalldeponering for elektroder den. Etter å ha fjernet silikonen, frigjøres cantileveren fra SOI-substratet som eliminerer SiO2 mellom silisium og kvarts. Enhetens ytelse analyseres av laservibrometer (LDV) (ikke-kontakt) og atomkraftmikroskopi (AFM). Blant de forskjellige cantilevers dimensjoner som inngår i den fabrikkerte chipen, viste den nanostrukturerte cantileveren som ble analysert i dette arbeidet en dimensjon på 40 μm stor og 100 μm lang og ble fabrikkert med et 600 nm tykt mønstret kvartslag (nanopillardiameter og separasjonsavstand på henholdsvis 400 nm og 1 μm) epitaxially dyrket på et 2 μm tykt Si-enhetslag. Den målte resonansfrekvensen var 267 kHz, og den estimerte kvalitetsfaktoren, Q, av hele den mekaniske strukturen var Q ~ 398 under lave vakuumforhold. Vi observerte den spenningsavhengige lineære forskyvningen av cantilever med begge teknikkene (det vil si AFM-kontaktmåling og LDV). Derfor, beviser at disse enhetene kan aktiveres gjennom den indirekte piezoelektriske effekten.
Introduction
Oksid nanomaterialer med piezoelektriske egenskaper er avgjørende for å designe enheter som MEMS sensorer eller mikroenergi høstere eller lagring1,2,3. Etter hvert som fremskrittene innen CMOS-teknologi øker, blir den monolittiske integreringen av epitoksiale piezoelektriske filmer og nanostrukturer til silisium et emne av interesse for å utvide nye nye enheter4. I tillegg er større kontroll av miniatyrisering av disse enhetene nødvendig for å oppnå høye forestillinger5,6. Nye sensorapplikasjoner i elektronisk, biologi og medisin aktiveres av fremskrittene innen mikro- og nanofabrikasjonsteknologier7,8.
Spesielt er α-kvarts mye brukt som et piezoelektrisk materiale og viser fremragende egenskaper, noe som tillater brukere å lage fabrikasjon for ulike applikasjoner. Selv om den har lav elektromekanisk koblingsfaktor, som begrenser bruksområdet for energihøsting, gjør den kjemiske stabiliteten og den høye mekaniske kvalitetsfaktoren den til en god kandidat for frekvenskontrollenheter ogsensorteknologier 9. Imidlertid ble disse enhetene mikromaskinert fra bulk enkelt kvartskrystaller som har de ønskede egenskapene for enhetsfabrikasjon10. Tykkelsen på kvartskrystallen bør konfigureres på en slik måte at den høyeste resonansfrekvensen kan oppnås fra enheten, i dag er den laveste oppnåelige tykkelsen 10 μm11. Så langt, noen teknikker for å mikropapir bulk krystaller som Faraday bur vinklet-etsing11,laser interferens litografi12, og fokusert ion stråle (FIB)13 ble rapportert.
Nylig ble direkte og nedenfra og opp integrasjon av epitaxial vekst av (100) α-kvarts film i silisium substrat (100) utviklet av kjemisk løsning deponering (CSD)14,15. Denne tilnærmingen åpnet en dør for å overvinne de nevnte utfordringene og også å utvikle piezoelektriske enheter for fremtidige sensorapplikasjoner. Skreddersy strukturen av α kvarts film på silisium substrat ble oppnådd, og det lov til å kontrollere tekstur, tetthet, og tykkelsen av filmen16. Tykkelsen på α kvartsfilmen ble utvidet fra noen få hundre nanometer til mikronområdet, som er 10 til 50 ganger tynnere enn de som oppnås av topp-ned-teknologier på bulkkrystall. Optimalisering av deponeringsforholdene, fuktigheten og temperaturen var i stand til å oppnå både kontinuerlig nanostrukturert krystallinsk kvartsfilm og et perfekt nanoimprintet mønster ved hjelp av en kombinasjon av et sett med top-down litografiteknikker17. Spesielt er myk nanoimprint litografi (NIL) en rimelig, storskala fabrikasjon og benkeplate utstyrsbasert prosess. Påføring av myke NIL, som kombinerer top-down og bottom-up tilnærminger, er en nøkkel til å produsere epitaxial kvarts nanopillar arrays på silisium med en presis kontroll av søylediameter, høyde og interpillar avstander. Videre ble fabrikasjon av silika nanopillar med kontrollert form, diameter og periodicitet på borosilikatglass for en biologisk applikasjon utført tilpassing myk NIL av epitaxial kvarts tynn film18.
000 000 har det ikke vært mulig for integrering av piezoelektriske nanostrukturerte α-kvarts MEMS. Her trekker vi den detaljerte tekniske ruten fra materiale til enhetsfabrikasjon. Vi forklarer alle trinnene for materialsyntese, myk NIL og mikrofabrikasjon av enheten for å frigjøre en piezoelektrisk kvarts cantilever på SOI substrat19 og diskutere sitt svar som et piezoelektrisk materiale med noen karakteriseringsresultater.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Utarbeidelse av løsningen
- Forbered en løsning som inneholder prehydrolysert tetraetyl ortosikat (TEOS) 18 timer før produksjonen av gelfilmene i en røykhette der en laboratoriebalanse og en magnetisk rører plasseres.
- Tilsett 0,7 g polyetylenglykol heksadecyleter (Brij-58) og 23,26 g etanol i 50 ml flaske og lukk lokket på flasken og rør det til Brij er helt oppløst.
- Tilsett 1,5 g HCl 35% i kolben i trinn 1.1.1, lukk den og rør i 20 s.
- Legg til 4,22 g TEOS i kolben i trinn 1.1.2, lukk den og la den røre i 18 timer.
- Tilberedning av 1 M vandig løsning av Sr2 + like før produksjonen av gelfilmene fordi en moden løsning er utsatt for re-utfelling i form av Sr salt.
- Vei 2,67 g SrCl2·6H2O i en 10 ml volumetrisk kolbe.
- Tilsett 10 ml ultrapure vann (f.eks. Milli-Q) opptil 10 ml i kolben i trinn 1.2.1 og lukk kolben med en plasthette og rist forsiktig kolben for å oppløse strontiumkloridet.
- Tilsett 275 μL av 1 M vandig oppløsning av Sr2+ i 10 ml flasken som inneholder oppløsningen som ble tilberedt i trinn 1.1 og rør oppløsningen i 10 min.
2. Tilberedning av polydimetylsiloxane (PDMS) maler
- Klargjøring av PDMS-løsning etter trinn 1.3.
- Bland 1 del av herdingsmiddelet med 10 deler av elastomeret i et beger på balansen. Rør blandingen med en glasspinne til du oppnår en homogen fordeling av bobler og fjern den i et vakuumkammer.
- Repliker silisiummesteren ved hjelp av PDMS-løsningen. Legg merke til at for dette arbeidet brukte vi en silisiummønstret mester bestående av søyler med diameter, høyde og separasjonsavstand på 1 μm.
- Sett silisiummesteren med den strukturerte forsiden opp i en plastboks og fyll boksen med PDMS-løsningen.
- Sett plastboksen inn i ovnen ved 70 °C i 2 timer for å få en solid PDMS-mal.
- Skill PDMS-malen og silisiummesteren. Klipp PDMS-malen til ønsket størrelse ved hjelp av et blad og hold den i en ren boks.
3. Gelfilmdeponering på SOI (100) substrater ved dip-belegg
- Utarbeidelse av substrater
- Forbered 2 cm x 6 cm store underlag ved å kutte en 2-tommers p-type SOI wafer med tykkelsen på 2/0,5/0,67 μm (Si/SiO2/Si) i en retning parallelt eller vinkelrett på wafer flatt ved hjelp av en diamantspiss. Legg merke til at konduktiviteten til silisiumenhetslaget må være mellom 1 og 10 Ω/ cm.
- Introdder substrater i en piranhaløsning i 20 min for å eliminere mulige polymerrester.
- Rengjør med DI vann, deretter med etanol, og la dem tørke eller bruke nitrogenstrøm. Dette trinnet skal utføres like etter trinn 1.3.
- Deponering av en oppløsning som inneholder prehydrolysert tetraetyl ortosikat (TEOS), Brij-58 sulfactant og SrCl2 6H2O.
- For å få en homogen silikafilm, sett dip-coater kammeret under forholdene ved relativ fuktighet 40% og 25 ° C temperatur.
- Plasser et beger med størrelsen på rundt 5 cm x 1 cm x 8 cm under SOI-substratet hengende fra dip-coater armen og etablere en dip belegg sekvens med hastigheten på 300 mm / min ved nedsenking og tilbaketrekking. Sett nedsenkingstiden (tiden i sluttposisjon) til null.
- Fyll begeret med oppløsningen tilberedt i trinn 1.3 og vent til den relative fuktighetstemperaturen blir stabil, det vil vilør, henholdsvis 40 % og 25 °C.
- Utfør et enkelt dip belegg og vent til filmen blir homogen.
- Introdder SOI-substratet i en ovn ved 450 °C i 5 min for sammensigelse av gelfilmen for å oppnå en tykkelse på 200 nm.
- Gjenta trinn 3.2.3 og 3.2.4 to ganger mer for å produsere en film med rundt 600 nm tykkelse. For å sikre stabiliteten i løsningen, bør en gjentatt prosess utføres i 1 time.
4. Overflatemikro/nanostruktur ved myk avtrykk litografi
- Forbered mikro/nano strukturer på filmoverflaten under forhold med relativ fuktighet 40% og 25 °C temperatur.
- Gjenta trinn 3.2.3 for å sette inn en ny film på SOI-substrat.
- Plasser SOI-underlaget etter trinn 3.2.1 på en flat overflate og sett PDMS-formen tilberedt i trinn 2.2 på SOI-substratet mens sol-gelen fordamper.
- Sett SOI-underlaget med PDMS-formen i en ovn ved 70 °C i 1 min, og deretter ved 140 °C i 2 min i en annen ovn. Deretter lar det avkjøles.
- Fjern PDMS-formen for å få en mikro-/nanostrukturert gelfilm på SOI-substratet.
- Introdder SOI-substratet i en ovn ved 450 °C i 5 min for å konsolidere en mikro-/nanostrukturert gelfilm med 600 nm høyde.
5. Gelfilmkrystallisering ved termisk behandling
- Termisk behandling av gelfilmene på SOI (100).
- Programmer den rørformede ovnen oppvarming fra romtemperatur til 1000 °C.
- Introdder prøven plassert i en keramisk båt i ovnen ved 1000 °C i 5 timer. Ikke dekk det rørformede arbeidsrøret under hele termisk behandling for å mette ovnen med luft. Til slutt, nå romtemperaturen ved å kjøle ovnen uten programmert rampe.
6. Utforming av litografi maske layout
Masken som brukes i denne prosessen er designet spesielt for en enhetsfabrikasjon på SOI-substratet med epitaxial nanostrukturert kvarts. Alle fabrikasjonsprosessene utføres på kvartssiden. Masken ble designet på en måte som negativ tone motstå må brukes i hvert trinn. Masken er organisert i fire forskjellige trinn som forklart nedenfor.
- Mønster kvarts for å bestemme formen på cantilever og også 30 μm x 30 μm firkantet form kontaktområde. For eksempel er 40 μm x 100 μm størrelse rektangulær form cantilever område ut av 120 μm x 160 μm området beskyttet med negativ motstand og resten er etset til silisium lag.
- Innse topp og bunn elektroder. Toppelektroden er mønstret på det rektangulære formede cantileverområdet, og den nederste elektroden er mønstret på det 2 μm tykke silisiumlaget på det 30 μm x 30 μm etset området. Bredden på den øverste kontakten er 4 μm mindre enn det mønstrede cantileverområdet, og størrelsen på den nederste kontakten er større enn det 30 μm x 30 μm firkantede forset området i trinn 1.
- Ets alle de 2 μm tykke silisiumlagene i 120 μm x 160 μm U-formet område rundt rektangelformet cantilever. Det etsede området er igjen U-formet, men 4 μm mindre fra hver side for å beskytte cantilever-området mot HF-angrep i det siste trinnet.
- Slipp kantileveren med BOE-etsning av SiO2. Det beskyttede cantilever-området er 2 μm større enn det faktiske cantilever-området. Det viktigste er å beskytte overflaten og blanks av cantilever.
7. Rengjøring av kvartsprøvene for cantilever mikrofabrikasjonsprosessen med piranhaløsning
- Forbered en pirajaløsning ved å sakte tilsette 10 ml hydrogenperoksid (H2O2) i 20 ml svovelsyre (H2SO4) ved omgivelsestemperatur. Denne blandingen skaper en termisk reaksjon.
- Sett prøvene inne i denne løsningen i 10 min for å rengjøre alle de organiske rester.
- Skyll prøvene med DI-vann og tørk dem med nitrogen.
8. Trinn 1: Mønster cantilever form på kvarts tynn film
- Den første litografiprosessen
- Skyll prøvene med aceton, IPA, og blås deretter tørt nitrogen.
- Sett prøvene på kokeplaten ved 140 °C i 10 min avfukting.
- Spinn AZ2070 negativ fotoresist med en hastighet på 4000 rpm for 30 s.
- Sett prøvene på kokeplaten til softbake ved 115 °C i 60 s.
- Utsett prøven med 37,5 mJ.cm-2 UV-dose i 5 s.
- Sett prøven på kokeplaten for ettereksponering bake ved 115 °C i 60 s.
- Utvikle i MIF 726 utvikler for 100 s ved omgivelsestemperatur, skyll deretter i DI vann og blåse tørr nitrogen. Den forventede tykkelsen er 5,5 μm.
- Sett prøven på kokeplaten ved 125 °C i 10 min for å hardbake motstanden.
- Reaktiv Ion Etsning (RIE) av kvartslaget
- Ets kvartsen til silisium lag ved hjelp av RIE med en gassstrømningshastighet på 60 sccm CHF3,20 sccm0 2,og 10 sccm Ar ved 100 W RF-effekt.
- Rengjøring av resist rester
- Rengjør med plasma med en strømningshastighet på 90 sccm 02 i 5 min.
- Hvis det første rengjøringstrinnet ikke er nok, la prøven stå i remover PG ved 80 °C til alle motstandene er fjernet.
- Deretter setter du prøven i en piranhaløsning (20 ml svovelsyre H2SO4 + 10 ml hydrogenperoksid H2O2) i 10 min. Skyll deretter i DI-vann og tørk med nitrogen.
9. Trinn 2: Realisering av bunn og topp elektrode
- Den andre litografiprosessen
- Skyll prøvene med aceton, IPA, og blås deretter tørt nitrogen.
- Sett prøvene på kokeplaten ved 140 °C i 10 min avfukting.
- Spinn AZ2020 negativ fotoresist med en hastighet på 4000 rpm for 30 s.
- Sett prøven på kokeplaten til softbake ved 115 °C i 60 s.
- Utsett prøven med 23,25 mJ.cm-2 UV dose for 3 s.
- Sett prøven på kokeplaten for ettereksponering bake ved 115 °C i 60 s.
- Utvikle i MIF 726 utvikler for 50 s ved omgivelsestemperatur, skyll deretter i DI vann og blåse tørt nitrogen. Forventet tykkelse er 1,7 μm.
- Metall deponering for topp og bunn elektroder.
- Deponer 50 nm Krom med en hastighet på 4 A/s og 120 nm Platinum ved 2,5 A/s med elektronstrålefordampning ved 10-6 mbar.
- Metal lift-off
- La prøvene først stå i aceton og deretter i IPA til metall løft av er vellykket.
- Kontroller prøven med et optisk mikroskop, og la prøven stå i remover PG ved 80 °C til alle metaller løftes av. Skyll deretter i DI-vann og blås tørt nitrogen.
- Hvis trinn 9.3.2 ikke er nok, legg prøvene i en ultralydsvasker i aceton i 5 min. Gjenta denne operasjonen så mange ganger som nødvendig.
- Skyll prøvene med aceton, IPA, og blås deretter med nitrogen.
10. Trinn 3: Mønster prøven til ets Si (100) lag
- Den tredje litografiprosessen
- Skyll prøvene med aceton, IPA, og blås deretter tørt nitrogen.
- Sett prøvene på kokeplaten ved 140 °C i 10 min avfukting.
- Spin AZ2070 negativ fotoresist med en hastighet på 2000 rpm for 30 s.
- Sett prøven på kokeplaten for softbake ved 115 °C i 60 s.
- Utsett prøven med 37,5 mJ.cm-2 UV-dose i 5 s.
- Sett prøven på kokeplaten for ettereksponering bake ved 115 °C i 60 s.
- Utvikles i MIF 726 i 110 s ved omgivelsestemperatur, skyll deretter i DI-vann og tørk med nitrogen. Forventet tykkelse er 5,9 μm.
- Sett prøven på kokeplaten ved 125 °C i 10 min for å hardbake motstå.
- Reaktiv Ion Etsning av silisiumlaget
- Ets silikonlaget til SiO2 lag ved hjelp av RIE med gassstrømningshastighet på 60 sccm CHF3,20 sccm 02 og 10 sccm Ar ved 100W RF-effekt.
- Rengjøring av resist rester
- Først rengjør med plasma med en strømningshastighet på 90 sccm 02 i 5 min.
- La prøven stå i remover PG ved 80 °C til alle motstår er fjernet. Skyll deretter i DI-vann og blås tørt nitrogen.
11. Trinn 4: Frigjøring av cantilever ved våt kjemisk etsning av SiO2
- Den fjerde litografiprosessen
- Skyll prøvene med aceton, IPA, og blås deretter tørt nitrogen.
- Sett prøvene på kokeplaten ved 140 °C i 10 min avfukting.
- Spinn AZ2020 negativ fotoresist med en hastighet på 2000 rpm for 30 s.
- Sett prøven på kokeplaten for myk bake ved 115 °C i 60 s.
- Utsett prøven med 37,5 mJ.cm-2 UV-dose i 5 s.
- Sett prøven på kokeplaten for ettereksponering bake ved 115 °C i 60 s.
- Utvikles i MIF 726 for 65 s ved omgivelsestemperatur. Skyll i DI vann og deretter blåse tørt nitrogen. Forventet tykkelse er 2,3 μm.
- Sett prøven på kokeplaten ved 125 °C i 10 min for å hardbake motstanden.
- Våtetsing av SiO2 lag med bufret oksidetch (BOE)
- Sett BOE 7:1-oppløsning i en polytetrafluoretylen (PTFE) beholder.
- Sett prøven i denne løsningen og la den stå ved omgivelsestemperatur til alle SiO2-lag er etset under cantileveren. Skyll deretter i DI vann og blås tørt nitrogen.
- Rengjøring av resist rester
- Skyll prøvene med aceton, IPA, og blås deretter tørt nitrogen.
- Rengjør om nødvendig resist rester med plasma med en strømningshastighet på 90 sccm O2 i 5 min.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Fremdriften av materialet syntese og enheten fabrikasjon (se figur 1) ble avbildet skjematisk ved å overvåke ulike trinn med reelle bilder. Etter mikrofabrikasjonsprosessene observerte vi aspektet av nanostrukturerte cantilevers ved hjelp av feltutslippsbilder Avskalling av elektronmikroskopi (FEG-SEM) (figur 2a-c). 2D Micro X-ray diffraksjon kontrollerte krystalliniteten til de forskjellige stablingslagene av cantilever (figur 2d). Vi analyserte også den detaljerte krystalliseringen av kvartssøyler ved hjelp av elektrondiffraksjonsteknikk og FEG-SEM-bilder i backscattered elektroner-modus (figur 2e-f). En dypere strukturell karakterisering av en enkelt kvartsbasert piezoelektrisk nanostrukturert cantilevers ble utført ved å registrere stangfiguren og gyngekurven som vist i figur 2g-i. Den elektromekaniske responsen til kvartsbaserte piezoelektriske cantilevers ble oppdaget ved hjelp av både (i) en Laser Doppler Vibrometer (LDV) utstyrt med laser, fotodetektor og frekvensgenerator (se figur 2j) og (ii) et atomkraftmikroskop der ac-drivutgangen til en lock-in forsterker (LIA) mates til kantileverens topp- og bunnelektroder, mens vibrasjonen registreres med AFM-systemet for optisk stråle (se figur 2k,l). Legg merke til at vibrometeret ble brukt i forskyvningsmodus med en rekkevidde på 50 nm / V. Frekvensgeneratoren som benyttes til å aktivere den inverse piezoelektrisiteten til kvarts cantilever var en vilkårlig bølgeformgenerator.
Figur 1: Enhetsfabrikasjon. Generelle skjemaer og FEG-SEM bilder av syntese og mikrofabrikasjon trinn av kvarts cantilever. (a)Dypp belegg flerlags deponering av Sr-silikaløsning på SOI-substrat etterfølges av nanostrukturering av filmen med NIL-prosess (B, c,d). (e)annealing av prøven ved 1000 °C i luftatmosfæren gjør det mulig å krystallisere nanostrukturert kvartsfilm. Til slutt er en nanostrukturert kvarts cantilever fabrikkert med silisiummikromaskinering (f, g, h, i). Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Figur 2: (a) SEM bilde av en nanostrukturert kvartsbasert chip med forskjellige cantilever dimensjoner. (b)SEM bilde av en enkelt nanostrukturert kvarts cantilever (36 μm stor og 70 μm lang). (c)Tverrsnitts-FEG-SEM bilde av nanostrukturert kvartsfilm på SOI-substrat. (d)2D X-ray diffraksjon mønster av nanostrukturert cantilever. Legg merke til at de forskjellige lagene sammen med sine tykkelser er angitt i diffractogram. (e) FEG-SEM toppbilde av nanostrukturert kvartsfilm. (f)Høyere oppløsning TEM bilde av en enkelt kvarts søyle. Innrøret viser den enkle krystallnaturen til søylen løst ved elektrondiffraksjon. (g)2D-stang figur α-kvarts(100)/Si(100) cantilever. (h)Optisk bilde av hele brikken under mikrodiffraksjonsmålinger pekte av en laserstråle. Legg merke til at den grønne fargen i det optiske bildet tilsvarer diffraksjonen av det naturlige lyset produsert av samspillet mellom lys og kvarts nanopillar som fungerer som en fotonisk krystall. (i)Gyngekurve av kvarts / Si cantilever viser en mosaikkverdi på 1.829 ° av (100) kvarts refleksjon. (l)Mekanisk karakterisering ved målinger av ikke-kontakt vibrometri under lavt vakuum av en kvartsbasert cantilever på 40 μm stor og 100 μm lang bestående av et 600 nm tykt mønstret kvartslag. Nanopillars diameter og separasjonsavstand er henholdsvis 400 nm og 1 μm, og tykkelsen på Si-enhetslaget er 2 μm. Det innsende bildet viser den lineære avhengigheten av cantilever amplitude og anvendt vekselspenning. (K, l) Atomkraftmikroskopimålinger der AC-drivutgangen til en lock-in forsterker (LIA) mates til de øverste og nederste elektrodene i prøven, mens vibrasjonen registreres med AFM-systemets optiske stråledefleringssystem, det vil si LIA's amplitude kontra tid for forskjellige påførte spenningsalyktituder (fra 2 til 10 VAC). Legg merke til at vi observerte lignende lineær avhengighet av cantilever forskyvning i nanometer og anvendt vekselspenning. Vennligst klikk her for å se en større versjon av denne figuren.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Den presenterte metoden er en kombinasjon av nedenfra og ned tilnærminger for å produsere nanostrukturerte piezoelektriske kvarts mikro-cantilevers på Si. Quartz / Si-MEMS teknologi gir store fordeler over bulk kvarts i form av størrelse, strømforbruk, og integreringskostnader. Faktisk produseres epitaxial kvarts / Si MEMS med CMOS-kompatible prosesser. Dette kan legge til rette for fremtidig fabrikasjon av enkeltbrikkeløsninger for enheter med flere frekvenser samtidig som miniatyrisering og kostnadseffektive prosesser bevares. Sammenlignet med dagens produksjon av kvartsenheter, en topp-ned-teknologi basert på skjæring og polering av store hydrotermally dyrkede krystaller, gjør metoden som er beskrevet i protokollen å skaffe betydelige tynnere kvartslag på SOI-substrat, med tykkelser mellom 200 og 1000 og nm presis nanostruktur, noe som kan generere piezoelektriske mønstrede mikroenheter av forskjellige dimensjoner og design. Dimensjonene på kvartsenhetene oppnådd ved standardmetode kan ikke være under 10 μm tykke og 100 μm i diameter, og for de fleste applikasjoner må disse bindes på Si-underlag. Denne funksjonen begrenser arbeidsfrekvensene og følsomheten til de gjeldende transduserne.
Piezoelektriske kvarts enheter innhentet med protokollen kunne finne programmer i nær fremtid innen elektronikk, biologi, og medisin. På grunn av sin sammenhengende kvarts / silisium grensesnitt, tykkelser under 1000 nm, og en kontrollert nanostruktur disse enhetene forventes å presentere høyere følsomheter samtidig bevare mekanisk kvalitet faktor av enheten. Videre er det tenkt at disse enhetene vil operere både (i) ved lav mekanisk frekvens av MEMS-strukturen, som avhenger av enhetsdimensjonen, og (ii) ved den iboende kvartsmaterialefrekvensen, som avhenger av tykkelsen på kvartsen, det vil si rundt 10 GHz for en 800 nm tykk resonator10. Et viktig aspekt for å oppnå god kvalitet cantilevers er å sikre bevaring av krystallkvalitet og piezoelektrisk funksjonalitet av det aktive kvartslaget under de forskjellige litografiske prosessene. Faktisk ble det opprettet en litografisk trinnprosess for å beskytte de laterale kantene på det nanostrukturerte kvartslaget for å unngå risiko for HF-syreinfiltrasjon under frigjøringen av cantilever. Som et resultat presenterer kvarts /Si cantilever en jevn epitaxial krystallinitet og piezoelektriske egenskaper av kvarts, som indikert av strukturell og resonansfrekvenskarakterisering fra 2D X-ray mikrodiffraksjon og ikke-kontakt vibrometer målinger.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ingenting å avsløre.
Acknowledgments
Dette arbeidet ble finansiert av Det europeiske forskningsrådet (ERC) under Den europeiske unions forsknings- og innovasjonsprogram Horizon 2020 (nr. 803004).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Acetone | Honeywell Riedel de Haën | UN 1090 | |
| AZnLOF 2020 negative resist | Microchemicals | USAW176488-1BLO | |
| AZnLOF 2070 negative resist | Microchemicals | USAW211327-1FK6 | |
| AZ 726 MIF developer | Merck | DEAA195539 | |
| BOE (7:1) | Technic | AF 87.5-12.5 | |
| Brij-58 | Sigma | 9004-95-9 | |
| Chromium | Neyco | FCRID1T00004N-F53-062317/FC79271 | |
| Dip Coater ND-R 11/2 F | Nadetec | ND-R 11/2 F | |
| Hydrogen peroxide solution 30% | Carlo Erka Reagents DasitGroup | UN 2014 | |
| H2SO4 | Honeywell Fluka | UN 1830 | |
| Isopropyl alcohol | Honeywell Riedel de Haën | UN 1219 | |
| Mask aligner | EV Group | EVG620 | |
| PG remover | MicroChem | 18111026 | |
| Platinum | Neyco | INO272308/F14508 | |
| PTFE based container | Teflon | ||
| Reactive ion etching (RIE) | Corial | ICP Corial 200 IL | |
| SEMFEG | Hitachi | Su-70 | |
| SOI substrate | University Wafer | ID :3213 | |
| Strontium chloride hexahydrate | Sigma-Aldrich | 10025-70-4 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Kit | Dow | .000000840559 | |
| SYLGARD TM 184 Silicone Elastomer Curring Agent | Dow | .000000840559 | |
| Tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 78-10-4 | |
| Tubular Furnace | Carbolite | PTF 14/75/450 | |
| Vibrometer | Polytec | OFV-500D | |
| 2D XRD | Bruker | D8 Discover | Equipped with a Eiger2 R 500 K 2D detector |
References
- Vila-Fungueiriño, J. M., et al. Integration of functional complex oxide nanomaterials on silicon. Frontiers in Physics. 3, (2015).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Direct monolithic integration of vertical single crystalline octahedral molecular sieve nanowires on silicon. Chemistry of Materials. 26 (2), 1019-1028 (2014).
- Gomez, A., et al. Crystal engineering of room-temperature ferroelectricity in epitaxial 1D hollandite oxides on silicon. arXiv:2007.03452 [cond-mat.mtrl-sci]. , (2020).
- Tadigadapa, S., et al. Piezoelectric MEMS sensors: state-of-the-art and perspectives. Measurement Science and Technology. 20 (9), 092001 (2009).
- Yin, S. Integration of epitaxial piezoelectric thin films on silicon. Ecole Centrale de Lyon, France. , (2013).
- Isarakorn, D., et al. Epitaxial piezoelectric MEMS on silicon. Journal of Micromechanics and Microengineering. 20 (5), 055008 (2010).
- Craighead, H. G. Nanoelectromechanical systems. Science. 290 (5496), 1532-1535 (2000).
- Warusawithana, M. P., et al. A ferroelectric oxide made directly on silicon. Science. 324 (5925), 367-370 (2009).
- Galliou, S., et al. Quality factor measurements of various types of quartz crystal resonators operating near 4 K. IEEE Transactions on Ultrasonic, Ferroelectrics, and Frequency Control. 63 (7), (2015).
- Danel, J. S., Delapierre, G. Quartz: a material for microdevices. Journal of Micromechanics and Microengineering. 1 (4), 187 (1991).
- Sohn, Y. I., et al. Mechanical and optical nanodevices in single-crystal quartz. Applied Physics Letters. 111 (26), 263103 (2017).
- Santybayeva, Z., et al. Fabrication of quartz microcylinders by laser interference lithography for angular optical tweezers. Journal of Micro/Nanolithography, MEMS, and MOEMS. 15, 3 (2016).
- Lu, H., et al. Enhanced electro-optical lithium niobate photonic crystal wire waveguide on a smart-cut thin film. Optics Express. 20 (3), 2974-2981 (2012).
- Carretero-Genevrier, A., et al. Soft-chemistry-based routes to epitaxial alpha-quartz thin films with tunable textures. Science. 340 (6134), 827-831 (2013).
- Carretero-Genevrier, A., Gich, M. Preparation of macroporous epitaxial quartz films on silicon by chemical solution deposition. Journal of Visualized Experiments: JoVE. (106), e53543 (2015).
- Zhang, Q., et al. Tailoring the crystal growth of quartz on silicon for patterning epitaxial piezoelectric films. Nanoscale Advances. 1 (9), 3741-3752 (2019).
- Zhang, Q., et al. Micro/nanostructure engineering of epitaxial piezoelectric α-quartz thin films on silicon. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (4), 4732-4740 (2020).
- Sansen, T., et al. Mapping cell membrane organization and dynamics using soft nanoimprint lithography. ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (26), 29000-29012 (2020).
- Jolly, C., et al. Soft chemistry assisted on-chip integration of nanostructured quartz-based piezoelectric microelectromechanical system. arXiv:2007.07566 [physics.app-ph]. , (2020).
